被(bei)測(ce)組(zu)分(fen)經(jing)色(se)譜(pu)柱(zhu)分(fen)離(li)後(hou),是(shi)以(yi)氣(qi)態(tai)分(fen)子(zi)與(yu)載(zai)氣(qi)分(fen)子(zi)相(xiang)混(hun)狀(zhuang)態(tai)從(cong)柱(zhu)後(hou)流(liu)出(chu)的(de),人(ren)肉(rou)眼(yan)不(bu)可(ke)能(neng)識(shi)別(bie)。因(yin)此(ci),必(bi)須(xu)要(yao)有(you)一(yi)個(ge)裝(zhuang)置(zhi)或(huo)方(fang)法(fa),將(jiang)混(hun)合(he)氣(qi)體(ti)中(zhong)組(zu)分(fen)的(de)真(zhen)實(shi)濃(nong)度(du)(mg/mL)或質量流量(g/s)變成可測量的電信號,且信號的大小與組分的量成正比。此裝置稱氣相色譜檢測器,其方法稱氣相色譜檢測法。因此,氣相色譜檢測器是一種能檢測氣相色譜流出組分及其變化的器件。
1、氫火焰離子化檢測器(FID)用於微量有機物分析;
2、熱導檢測器(TCD)用於常量、半微量分析,有機、無機物均有響應;
3、電子捕獲檢測器(ECD)用於有機氯農藥殘留分析;
4、火焰光度檢測器(FPD)用於有機磷、硫化物的微量分析;
5、氮磷檢測器(NPD)用於有機磷、含氮化合物的微量分析;
6、催化燃燒檢測器(CCD)用於對可燃性氣體及化合物的微量分析;
7、光離子化檢測器(PID)用於對有毒有害物質的痕量分析色譜檢測器分類;
(1)按原理可分為光學檢測器(如,紫外、熒光、示差折光、蒸發光散射)、熱學檢測器(如,吸附熱)、電化學檢測器(如,極譜、庫侖、安培)、電學檢測器(電導、介電常數、壓電石英頻率)、放射性檢測器(閃爍計數、電子捕獲、氦離子化)以及氫火焰離子化檢測器。
(2)按測量性質可分為通用型和專屬型(又稱選擇性)。通用型檢測器測量的是一般物質均具有的性質,它對溶劑和溶質組分均有反應,如示差折光、蒸發光散射檢測器。通用型的靈敏度一般比專屬型的低。專屬型檢測器隻能檢測某些組分的某一性質,如紫外、熒光檢測器,它們隻對有紫外吸收或熒光發射的組分有響應。
(3)按檢測方式分為濃度型和質量型。濃度型檢測器的響應與流動相中組分的濃度有關,質量型檢測器的響應與單位時間內通過檢測器的組分的量有關。
(4)檢測器還可分為破壞樣品和不破壞樣品的兩種。
1、氣相色譜檢測器尾吹氣的使用
weichuiqishicongsepuzhuchukouchuzhijiejinrujianceqideyiluqiti,youjiaobuchongqihuofuzhuqi。tianchongzhubuyongweichuiqi,ermaoxiguanzhuzedadoucaiyongweichuiqi。zheshiyinweimaoxiguanzhudezhuneizaiqiliuliangtaidi(常規柱為1~3mL/min),不能滿足檢測器的最佳操作條件(一般檢測器要求20mL/min的載氣流量)。在色譜柱後增加一路載氣直接進入檢測器,就可保證檢測器在高靈敏度狀態下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器死體積的柱外效應。經分離的化合物流出色譜柱後,可能由於管道體積增大而出現體積膨脹,導致流速減緩,從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣後就消除了這一問題。
那麼,尾吹氣流量多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時,柱內流量可達15mL/min,這對微型TCD和單絲TCD 來說已經夠大了,就沒必要再加尾吹氣了。而對於FID、NPD、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量,對於ECD就需要20mL/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大於25mL/min)。使用常規或微徑柱時,尾吹氣流量應相應增大。經驗參考值為:FID、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右。ECD則需要40~60mL/min。當(dang)需(xu)要(yao)在(zai)最(zui)高(gao)靈(ling)敏(min)度(du)狀(zhuang)態(tai)下(xia)工(gong)作(zuo)時(shi),應(ying)針(zhen)對(dui)具(ju)體(ti)樣(yang)品(pin)優(you)化(hua)尾(wei)吹(chui)氣(qi)流(liu)量(liang)以(yi)及(ji)其(qi)他(ta)氣(qi)體(ti)流(liu)量(liang)。一(yi)般(ban)情(qing)況(kuang)下(xia),尾(wei)吹(chui)氣(qi)所(suo)用(yong)氣(qi)體(ti)類(lei)型(xing)應(ying)與(yu)載(zai)氣(qi)相(xiang)同(tong)。
尾吹氣流量是在安裝好色譜柱後,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體(如,使用FID時要關閉空氣和氫氣),用0.32mm以下內徑的色譜柱時,可不關閉柱內載氣,這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。
2、FID 使用注意事項
(1)FID雖然是準通用型檢測器,但有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括水久氣體、鹵代矽烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4等,所以,檢測這些物質時不應使用FID。
(2)FID是用氫氣和空氣中燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即,測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什麼原(yuan)因(yin)導(dao)致(zhi)火(huo)焰(yan)熄(xi)滅(mie)時(shi),應(ying)盡(jin)快(kuai)關(guan)閉(bi)氫(qing)氣(qi)閥(fa)門(men),直(zhi)到(dao)排(pai)除(chu)了(le)故(gu)障(zhang),重(zhong)新(xin)點(dian)火(huo)時(shi),再(zai)打(da)開(kai)氫(qing)氣(qi)閥(fa)門(men)。高(gao)檔(dang)儀(yi)器(qi)有(you)自(zi)動(dong)檢(jian)測(ce)和(he)保(bao)護(hu)功(gong)能(neng),火(huo)焰(yan)熄(xi)滅(mie)時(shi)可(ke)自(zi)動(dong)關(guan)閉(bi)氫(qing)氣(qi)。
(3)FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接關係,因此,要注意優化。一般三者的比例應接近或等於l:10:l,如,氫氣30~40 mL/min,空氣300~400 ml/min,氮氣30~40 ml/min。另外,有些儀器設計有不同的噴嘴分別用於填充柱和毛細管柱,使用時應查看說明書。
(4)為(wei)防(fang)止(zhi)檢(jian)測(ce)器(qi)被(bei)汙(wu)染(ran),檢(jian)測(ce)器(qi)溫(wen)度(du)設(she)置(zhi)不(bu)應(ying)低(di)於(yu)色(se)譜(pu)柱(zhu)實(shi)際(ji)工(gong)作(zuo)的(de)最(zui)高(gao)溫(wen)度(du)。一(yi)旦(dan)檢(jian)測(ce)器(qi)被(bei)汙(wu)染(ran),輕(qing)則(ze)靈(ling)敏(min)度(du)明(ming)顯(xian)下(xia)降(jiang)或(huo)噪(zao)聲(sheng)增(zeng)大(da),重(zhong)則(ze)點(dian)不(bu)著(zhe)火(huo)。消(xiao)除(chu)汙(wu)染(ran)的(de)辦(ban)法(fa)是(shi)清(qing)洗(xi),主(zhu)要(yao)是(shi)清(qing)洗(xi)噴(pen)嘴(zui)表(biao)麵(mian)和(he)氣(qi)路(lu)管(guan)道(dao)。具(ju)體(ti)方(fang)法(fa)是(shi)拆(chai)F噴嘴,依次用不同極性的溶劑(如丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,並在超聲波水浴中超聲10minyishang。haikeyongxibuxiuganglichuanguopenzuizhongjiandekong,huoyongjiujingdengshaodiaopenzuineideyouzhuangwu,yidadaochediqingxidemude。youshishiyongshijianchangle,penzuibiaomianhuijitan(一層黑色沉積物),這也會影響靈敏度。可用細砂紙輕輕打磨表麵而除去。清洗之後將噴嘴烘幹,再裝在檢測器上進行測定。
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