1 主題內容與適用範圍
    本標準規定了測定有機肥料速效磷的檸檬酸浸提-釩鉬黃比色法。
    本標準適用於含泥質有機肥料中速效磷含量的測定。

    2 引用標準
    GB/T 6682 分析實驗室用水規格及試驗方法

    3 測定原理
    檸(ning)檬(meng)酸(suan)是(shi)一(yi)種(zhong)弱(ruo)酸(suan)
，它(ta)提(ti)取(qu)的(de)磷(lin)被(bei)認(ren)為(wei)對(dui)作(zuo)物(wu)有(you)效(xiao)。在(zai)一(yi)定(ding)酸(suan)度(du)下(xia)，溶(rong)液(ye)中(zhong)的(de)磷(lin)與(yu)偏(pian)釩(fan)酸(suan)鹽(yan)和(he)鉬(mu)酸(suan)鹽(yan)作(zuo)用(yong)，形(xing)成(cheng)黃(huang)色(se)三(san)元(yuan)雜(za)多(duo)酸(suan)。在(zai)一(yi)定(ding)範(fan)圍(wei)內(nei)其(qi)黃(huang)色(se)深(shen)淺(qian)與(yu)磷(lin)的(de)濃(nong)度(du)正(zheng)相(xiang)關(guan)。

    4 試劑
    所用試劑除注明者外，均為分析純。實驗用水應符合GB/T 6682 第五章中三級水的規格。
    4.1 硫酸(GB 625)。
    4.2 檸檬酸：2％(m/V)溶液
    稱取20g檸檬酸(HG 3—1108)溶於水並稀釋至1L。此液使用前配製。
    4.3 硫酸：5％(V/V)溶液
    吸取5mL硫酸(4.1)緩緩加入到90mL水中，冷卻後加水至100mL。
    4.4 氫氧化鈉：10％(m/V)溶液
    稱取10g氫氧化鈉(GB 629)溶於100mL水中。
    4.5 釩鉬酸銨試劑
    A液：稱取25g鉬酸銨(GB 657)溶於400mL水中
；
    B液：稱取1.25g偏釩酸銨(HG 3—941)溶於300mL沸水中，冷卻後加250mL硝酸(GB 626)，冷卻。
    在攪拌下將A液緩緩傾入B液中
，用水稀釋至1L，混勻，貯於棕色瓶中。
    4.6 二硝基酚指示劑：0.2％(m/V)溶液
    稱取0.2g2

，4或2，6-二硝基酚溶於100mL水中。
    4.7 磷標準貯備溶液：0.1mg/mL
    稱取0.4390g經105℃烘幹2h的磷酸二氫鉀(GB 1274)，用水溶解後，轉入1L容量瓶中
，加入5mL硫酸(4.1)
，冷卻後加水定容。此溶液1mL含磷(P)0.1mg。
    4.8 磷標準溶液：50μg/mL
    吸取50.0mL磷標準貯備溶液(4.7)放入100mL容量瓶中

，加水定容。此溶液1mL含磷(P)50μg。

    5 儀器、設備
    通常用實驗室儀器和
    5.1 天平：感量0.01g。
    5.2 振蕩機(往返式

，160～170r/min)或其他相同效果的振蕩機。
    5.3 分光光度計。

    6 試樣的製備
    取風幹的實驗室樣品充分混勻後，按四分法縮減至約100g，粉碎，全部通過1mm孔徑篩，裝入樣品瓶中
，備用。

    7 分析步驟
    7.1 試樣溶液製備
    稱取試樣5.00g置於200mL塑料瓶或250mL三角瓶內，加入100.0mL25±1℃的檸檬酸溶液(4.2)，加塞，在25±1℃下振蕩30min，用無磷濾紙幹過濾入幹燥的三角瓶中
，棄去最初少量濾液。 
同一試樣做兩個平行測定。
    7.2 空白溶液製備
    除不加試樣外，應用的試劑和操作步驟同7.1。
    7.3 校準曲線繪製
    吸取磷標準溶液(4.8)0，1.00，2.00
，3.00，4.00，5.00，6.00mL於7個50mL容量瓶中，加入與吸取試驗溶液等體積的空白溶液
，加水至30mL左右，加入2滴2，4或2，6-二硝基酚指示劑溶液（4.6），用氫氧化鈉溶液（4.4）和硫酸溶液（4.3）調節溶液至剛呈微黃色，加入10.0mL釩鉬酸銨試劑（4.5），搖勻，加水定容。此溶液為1mL含磷（P）0
，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00μg的標準溶液係列。在室溫15℃以上條件下，放置20min後(最長不超過4h)，在分光光度計上波長440nm處用2cm光徑比色皿，以空白溶液調節儀器零點
，進行比色，讀取吸光度。根據磷濃度和吸光度繪製校準曲線或求出直線回歸方程。
    7.4 測定
    吸取5.00mL試樣溶液(7.1)放入50mL容量瓶中
，加水至30mL左右
，與標準溶液係列同條件顯色、比色
，讀取吸光度。

    8 分析結果的表述
    速效磷(P)含量以mg/kg表示，按下式計算：

    速效磷(P)＝c·V·D/m 

    式中：c── 由校準曲線查得或由回歸方程求得顯色液磷濃度，μg/mL； 
    V── 顯色液體積，50mL； 
    D── 分取倍數，試樣提取液體積/分取體積，100/5
； 
    m── 稱取試樣質量，g。 

    所得結果保留整數。

    9 允許差
    9.1 兩平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
    9.2 兩平行測定結果的差不得超過平均值的5％。