1 主題內容與適用範圍
本標準規定了幹灰化法測定粗灰分的方法。
本標準適用於不含泥沙質的有機肥料中粗灰分的測定。
2 方法提要
試料在525℃灼燒後所得殘渣,用質量百分率來表示。
3 儀器、設備
通常實驗室用儀器和
3.1 分析天平:感量0.0001g。
3.2 粗天平:感量0.01g。
3.3 高溫電爐:有高溫計且可控製爐溫在525±10℃。
3.4 電爐:800W,溫度可調控。
3.5 幹燥器:內盛變色矽膠幹燥劑。
3.6 瓷坩堝:容積50mL,具蓋。
4 試樣的製備
4.1 固體試樣的製備
取風幹的實驗室樣品充分混勻後按四分法縮減至約100g,粉碎,全部通過1mm孔徑篩,裝入樣品瓶中備用。
4.2 糞尿類、尿類試樣的製備
取充分混勻的實驗室樣品約300mL,裝入樣品瓶中備用。
5 分析步驟
5.1 將瓷坩堝(3.6)放入高溫電爐(3.3),瓷坩堝蓋斜放,經525±10℃下灼燒30min。取出,稍冷約1min,移入幹燥器(3.5)中平衡30min,取出稱量。再放入高溫電爐(3.3)在525±10℃灼燒10min,同上條件冷卻、稱量,直至兩次質量之差小於0.5mg,即為恒重。
5.2 稱取試樣(4.1)2~3g,精確至0.001g,平鋪於已知恒重的瓷坩堝(5.1)中。
5.3 稱取預選充分混勻的試樣(4.2):糞尿類10g或尿類50g,精確至0.01g,置於已知恒重的瓷坩堝(5.1)內,在水浴上蒸幹。
5.4 將裝有試料的瓷坩堝(5.2)或(5.3)放在電爐(3.4)上(shang),瓷(ci)坩(gan)堝(guo)蓋(gai)斜(xie)放(fang),讓(rang)試(shi)料(liao)小(xiao)心(xin)緩(huan)慢(man)炭(tan)化(hua),在(zai)炭(tan)化(hua)過(guo)程(cheng)中(zhong)應(ying)先(xian)在(zai)較(jiao)低(di)溫(wen)度(du)下(xia)灼(zhuo)燒(shao)至(zhi)無(wu)煙(yan),然(ran)後(hou)升(sheng)高(gao)溫(wen)度(du)灼(zhuo)燒(shao)至(zhi)試(shi)料(liao)呈(cheng)灰(hui)白(bai)色(se),再(zai)放(fang)入(ru)高(gao)溫(wen)電(dian)爐(lu)(3.3)內,於525±10℃灼燒6h。取出稍冷1min,移入幹燥器(3.5)中冷卻30min,取出稱量。
6 分析結果的表述
粗灰分含量以質量百分數(%)表示,分別按式(1)、式(2)和式(3)計算:
粗灰分(風幹基)=〔(m1-m0)/m〕×100………………………………………(1)
粗灰分(烘幹基)=〔(m1-m0)/m〕×〔100/(100-H)〕×100……………………………(2)
粗灰分(濕基,液肥)=〔(m1-m0)/m〕×100………………………………………(3)
式中:m0── 瓷坩堝質量,g;
m── 稱取試樣的質量,g;
m1── 瓷坩堝及粗灰分質量,g;
H── 風幹試樣水分含量百分數。
所得結果應表示至一位小數。
7 允許差
7.1 取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
7.2 平行測定結果的絕對差值應符合下表要求:
粗灰分含量,% 絕對差值,%
<5 <0.2
5~10 0.2~0.4
>10 <0.5
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