調整方法:將波長度盤對準529nm,從光路取出譜釹濾光片,光路空白時調電表指針到100%T,再將譜釹濾光片插入光路。打開儀器左側小蓋板,找到波長校正螺絲(3個中左側柄長的一個);反時針方向微微調節(負誤差時順時針方向),使電表指針的指示T%為最低。反複檢查波長誤差情況,直到符合儀器技術指標為止。蓋好左側小蓋板,校正結束。
有些高檔儀器如島津UV-260xingshuangguangshufenguangguangduji,keshiyongqingdenghuozhipunvlvguangpianyucedingbisecaonei,bianrulvgongsaomiaochengxuhou,yiqijikezidongdizaiyidingbochangfanweineijinxingbochangxiaozheng。gaodangfenguangguangduyideguangxuexitongmifengzaiyigedanyuanzujiannei,ruofashengguzhang,bochangbuzhun,changxuqingzhizaoshangpaizhuanrenxiuli。qitashangyoupuxianxiaozhengfa、幹涉濾光片校正法和有色溶液校正法等,可參考有關資料。
(2)線性檢查:xianxingjianzhabaokuoyiqixianxingjicedingfangfaxianxinglianggefangmiandejianzha。xianxingwuchabiaoxianweirongyedenongduyuxiguangdubuchengxianxingguanxi,chuxianzhengpianlihuofupianlidexianxiang。zhezhongpianli,anbierdinglvdexianxianglaizilianggefangmian:一是溶液本身不符合比耳定律,這種現象叫做化學偏離;二er是shi儀yi器qi本ben身shen各ge種zhong因yin素su的de影ying響xiang,使shi吸xi光guang度du測ce定ding值zhi與yu濃nong度du之zhi間jian不bu成cheng線xian性xing關guan係xi,這zhe種zhong現xian象xiang叫jiao儀yi器qi偏pian離li。此ci處chu研yan究jiu的de是shi後hou者zhe。儀yi器qi偏pian離li的de因yin素su很hen多duo,如ru雜za光guang、有限帶寬、檢測器噪聲、環境條件變化、波長的變動、比色杯的誤差、輻射光的非平行性、檢測器本身的非線性等。
儀(yi)器(qi)線(xian)性(xing)檢(jian)查(zha)常(chang)用(yong)一(yi)種(zhong)在(zai)一(yi)定(ding)波(bo)長(chang)及(ji)一(yi)定(ding)濃(nong)度(du)範(fan)圍(wei)內(nei)確(que)知(zhi)其(qi)服(fu)從(cong)比(bi)耳(er)定(ding)律(lv)的(de)有(you)色(se)物(wu)質(zhi),配(pei)成(cheng)不(bu)同(tong)濃(nong)度(du)的(de)溶(rong)液(ye),來(lai)檢(jian)查(zha)儀(yi)器(qi)本(ben)身(shen)是(shi)否(fou)能(neng)如(ru)實(shi)地(di)反(fan)映(ying)有(you)色(se)物(wu)質(zhi)的(de)濃(nong)度(du)變(bian)化(hua)。這(zhe)種(zhong)檢(jian)查(zha)方(fang)法(fa)與(yu)任(ren)何(he)被(bei)測(ce)物(wu)質(zhi)呈(cheng)色(se)反(fan)應(ying)等(deng)方(fang)法(fa)學(xue)上(shang)的(de)問(wen)題(ti)無(wu)關(guan)。用(yong)測(ce)得(de)的(de)吸(xi)光(guang)度(du)對(dui)濃(nong)度(du)作(zuo)圖(tu),在(zai)理(li)想(xiang)情(qing)況(kuang)下(xia)應(ying)是(shi)一(yi)條(tiao)直(zhi)線(xian)。常(chang)用(yong)的(de)方(fang)法(fa)是(shi)用(yong)0.8、1.6、2.4、4.0mg/L伊文藍濃度係列來檢查,波長用610nm。
(3)雜光(散光)檢查:zaixiguangducedingzhong,fanjianceqiganshoudaodebuxuyaodefushedouchengweizaguang。zaguangduixiguangducedingfadezhunquexingyouyanzhongdeyingxiang,danquewangwangbeihushi。zaguangdelaiyuanyou:①儀器本身的原因,如單色器的設計、光源的光譜分布、光學原件的老化程度、波帶寬度以及儀器內部的反射及散射等;②室內光線過強而漏入儀器,儀器暗室蓋不嚴;③樣品本身的原因,如樣品有無熒光、樣品的散射能力強弱等。
雜光檢測方法:①紫外光區的雜光監測可用10±0.1g/L的碘化鈉溶液,在240nm處測定的吸光度應大於2.00。此外,也可用12g/L的氯化鉀溶液,在220nm處測其透光度,即為雜光量,一般應小於1%T。以上測定均用石英杯,以蒸餾水校零。②在可見光區可使用譜釹濾光片或硫酸鎳法檢查。先用譜釹濾片校正波長,然後用黑紙片擋住比色杯光路(進口儀器帶有比色杯樣黑色標柱)之後調整0%T,再用空氣做空白調100%T。插入譜釹濾光片,在585nm處測定,其測定值即為雜光水平。
(4)比色杯的質量檢查:比色杯一般由玻璃、石英或熒石製成,光徑1.0或0.5cm,光線通過時有一部分光為空氣與玻璃接觸麵的反射而損失(4%),另一部分(很少)為wei玻bo璃li吸xi收shou。比bi色se杯bei的de質zhi量liang除chu其qi原yuan料liao外wai,再zai就jiu是shi玻bo璃li的de厚hou度du均jun勻yun,上shang下xia一yi致zhi,各ge杯bei彼bi此ci相xiang配pei。廠chang家jia多duo以yi四si個ge一yi套tao供gong應ying,且qie杯bei口kou上shang部bu外wai麵mian標biao有you箭jian頭tou,箭jian頭tou對dui光guang源yuan側ce使shi用yong。盡jin管guan如ru此ci,在zai使shi用yong前qian還hai是shi應ying作zuo質zhi量liang檢jian查zha。常chang用yong伊yi文wen藍lan法fa:將一定量的2.0mg/L的伊文藍溶液注入比色杯中,比色杯內液麵應相等。用一個比色杯作標準,用紅色濾光片(波長600~610nm),用水校零後將此杯的讀數準確調至50%T,接著讀取其餘杯的透光度。透光度相差在±0.5%T範圍內者為合格。
(5)穩定性檢查:檢查方法:將分光光度計及附件接於0.5kVA以上的可調變壓器,先調電壓為220V,波長固定在650nm,在光路比色杯裝以空白液,調讀數為90%T處,再將電壓升至230V及降至190V,觀察透光度的漂移值。若介於88.5%~91.5%T之間為合格。在電源電壓不變的條件下,在3分鍾內其讀數漂移不應超過標尺上限值的±0.5%。
(6)重複性檢查:在波長、工作狀態、電源電壓、比色杯配套等合格的前提下,進行重複檢查。在用交流電源供電時,儀器對一種溶液重複測定的讀數值差應小於或等於標尺上限值的1%。試驗方法:將分析純重絡酸鉀於120~150攝氏度烘幹2小時,幹燥器中冷卻。精稱509.1mg於1000ml容量瓶中,以蒸餾水溶解並加至刻度,混勻(此液180mg/L鉻)。就用液為30、60、180mg鉻/L。取波長440nm,將應用液各濃度管連續測3~5次,各濃度管中最大誤差小於1%T為合格。
(7)靈敏度檢查:將重鉻酸鉀液配製成30和32.5mg鉻/L及120和122.5mg/L鉻的4種應用液(濃度差兩組各為2.5mg/L鉻)。波長440nm,以水校零點,將上述應用液連續測3次吸光度,兩組2.5mg/L鉻濃度差的吸光度值差都不小於0.01為合格。
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