原yuan子zi吸xi收shou光guang譜pu儀yi是shi分fen析xi化hua學xue領ling域yu中zhong一yi種zhong極ji其qi重zhong要yao的de分fen析xi方fang法fa，但dan是shi很hen多duo用yong戶hu在zai使shi用yong過guo程cheng中zhong經jing常chang會hui遇yu到dao這zhe樣yang或huo者zhe那na樣yang的de問wen題ti
，比bi如ru標biao準zhun曲qu線xian的線性不好、數據不穩定、空白值較高
、漂移很大等問題。

今天給大家分享原子吸收光譜儀在測定元素使用過程中經常遇到的110個問題及解決方案，這可是廣大原子吸收光譜儀用戶的親身體會和經驗積累
，相當寶貴哦!以下均為實驗操作人員經驗分享
，僅供參考。

一
、請問哪位做過飼料樣品中銅的測定，因為樣品中銅含量比較高，用火焰法做，但做的平行性很不好，請問是什麼原因?

 

是取樣的問題!樣品粉碎的粒度較大，造成樣品的不均勻性。

 

二
、我用微波消解樣品
，同時用來測定鉛鎘汞。沒有趕酸 樣品中硝酸濃度大概有20百分點 ，加熱到160度趕酸
，測定的元素損失大嗎?特別是汞。

 

1. 測鉛可以用電爐直接趕酸
，但溫度不能太高(我們都是用手靠近電爐去感覺的
，具體多少度不太清楚，實在抱歉)，測汞最好別加熱趕酸，那樣損失較大。

 

2. 鉛鎘在電熱板上趕應該沒問題，最好不要幹涸。汞可以在水浴上，主要是為了清除二氧化氮。

 

3. 建議用低溫消化 ，小於80度

， 高溫對其他元素沒有問題。

 

三、原子吸收火焰法測ca要注意些什麼?我這裏測的含量都很低，也不是很穩定
，但儀器很正常。

 

1. 要加釋放劑SrCl2，因為矽酸鹽，鋁酸鹽，磷酸鹽，硫酸鹽，他們會使Ca的靈敏度降低。

 

2. 減少溶液的鹽分，勤清洗。

 

四、玻璃儀器，微波消解灌用什麼酸浸泡?為了減少汙染，一般是用什麼比例的硝酸浸泡?有直接用濃硝酸的嗎?

 

1. 用10%的硝酸泡24小時。

 

2. 我使用50%硝酸浸泡過夜，洗液半年更換一次。

 

3. 具體忘記了在哪裏看見過，要用大於30%的硝酸浸泡

，因為硝酸大於30%，其氧化性才可以清洗幹淨。我一般要求用大於30%的酸浸泡超過24小時。

 

五、請問做茶葉方麵的朋友按你們的經驗值測鉛和銅的曲線濃度係列用的是什麼?測鉛時的升溫程序如何?是否要改基體改進劑?應該注意的事項?

 

1. 銅：0.1—2.0mg/L
，茶葉取樣量：1-2g，定容到50mL。

鉛：標準曲線由石墨爐的線性範圍決定，再根據線性的上限和下限來覺得茶葉的取樣量和定容的體積。我的實驗條件：0.010-0.040mg/L
，茶葉取樣量：0.5-1.0g，定容到25mL。

 

2. 就按國標GB/T 5009.12、5009.11中食品的方法做就可以了，鉛含量一般在0.1—3PPM
，銅一般在25PPM左右，具體步驟自己感覺怎麼方便就怎麼做了
，做鉛時最好加一點改進劑。

 

六、用氫化物發生器，冷原子吸收測汞，我現在做是不扣背景。瓦裏安A220的儀器
，這個扣不扣背景影響大嗎?

 

1. 汞,幹擾很少,又沒有火焰背景,我覺得沒必要扣。

 

2. 氫化物進樣方式，直接還原出汞蒸氣
，再者又是冷原子
，不需要扣背景!

 

七、我用的是島津AA6300，需要做校正。對於JJG 694有幾點看不懂
，請大家幫幫忙。

 

1.分辨率測定：點亮錳燈
，待其穩定後
，光譜帶寬為0.2nm時調節光電倍增管高壓，使279.5nm譜線的能量為100
，然後掃描測量錳雙線，應能分辨出279.5nm和279.8nm兩條譜線

，且兩線峰穀能量應不超過40%。

 

2.基線穩定性測定：調節光譜帶寬0.2NM，量程擴展10倍，點亮銅燈。

 

3.檢出限的測量：將標尺擴展10倍，對試劑空白溶液進行11次吸光度測量。

 

八、與大家討論一下為什麼從水庫出來的水,含鋅的濃度低,而從水廠到家用的自來水,含鋅濃度高?

 

shuikushuiyibanshijianxingde，danshijiagongweizilaishuiguochengzhongyaotongrulvqi，zheyangshuixijiuchengweisuanxingle
，zaijiashangzilaishuiyunshushiyongdeshiduxinguan，kenenglimiandexinmanmandebeirongjiele。

 

九、我在日常分析土壤中金屬鉻 分析結果總是偏低!而且用火焰測定時火焰特別不穩定總出現漂移?

 

1.火焰法做鉻要用富燃火焰，調整一下燃
、助氣比例和流量試試。如果做土壤總鉻一定要加氫氟酸全量消解，定容時一定要加氯化銨作增感劑。

 

2. 再zai補bu充chong一yi點dian，消xiao解jie時shi最zui好hao不bu要yao加jia高gao氯lv酸suan，因yin為wei會hui生sheng成cheng氯lv化hua酰xian鉻ge揮hui發fa損sun失shi。如ru果guo是shi一yi定ding要yao加jia高gao氯lv酸suan，注zhu意yi控kong製zhi溫wen度du
，這zhe樣yang鉻ge多duo少shao會hui有you一yi些xie損sun失shi，可ke以yi考kao慮lv密mi閉bi消xiao解jie或huo者zhe使shi用yong三san角jiao瓶ping等deng小xiao口kou大da肚du容rong器qi消xiao解jie。

 

十、wozaigongzuozhongyonghuoyanyuanzixishouzuona
，kaishihenhao，danhoulaizenmefaxianquxiandexiguangduxiangdanggao，yijingpaichuleshijidewenti
，yiqiyewuguzhang，huanlexindeyinjidenghoufanermeiyouxiguangdu，zheshizenmehuishi?

 

1.是不是燈電流設置有問題 也可能是以前的等發射的太低了。

2.樣品池是否有堵塞。

3.電離，建議加入電離抑製劑。

4.建議用發射法試試
，若仍無信號
，則應檢查進樣係統和檢測係統;若有正常信號，則顯然燈有問題。

 

十一、空白校正，0，10
，20，30
，40不用扣背景可以做出來嗎?

 

應該使用背景校正，因為即使樣品的集體很簡單，有些改進劑的加入，可能會使背景吸收增大。

 

十二、我在做Pb樣品時，發現Pb燈光暈有點渾的感覺，不清晰。換一個Pb燈後，燈的光暈很清晰。不知這是由何原因引起?

 

1. 這zhe有you可ke能neng是shi由you於yu陰yin極ji位wei置zhi不bu準zhun
，造zao成cheng透tou鏡jing成cheng像xiang效xiao果guo不bu好hao造zao成cheng的de。或huo者zhe是shi燈deng的de光guang窗chuang的de問wen題ti。你ni可ke以yi試shi試shi用yong酒jiu精jing乙yi醚mi混hun合he液ye擦ca一yi下xia燈deng的de光guang窗chuang。

2. 如果燈內顏色成粉紅色就說明燈需要處理一下。

 

十三、石墨爐用自來水冷卻，但最近係統老是提示水溫高，儀器無法運作了!請問，該怎麼確定到底真是水溫高呢
，還是測溫元件壞了?

 

1. 自來水的話應該是結垢造成的。

2. 也不清楚是如何控製水溫度的,不過水溫高的話說明結垢堵塞了管道,造成冷卻效果下降,所以先看看是否有結垢,如果不是結垢的原因,就是溫度探測的原因了。

3. 以加進去醋酸讓其循環讓裏麵的垢分解。還有一種可能是堵了
，可以用氬氣吹開。

4. 這個問題我也遇到過，解決方法是：打開空調，半個小時後就可以了，當然溫度要開低點。

 

十四、發現電熱石英吸收管內表麵沉積一層鹽霧,影響靈敏度,除了用氫氟酸清洗外
，還可以用什麼代替?

 

1. 隻可以用氫氟酸洗，但絕對不可以沾到電熱絲
，好像洗後靈敏度會大大下降。

 

2. 通電加熱一段時間
，讓易發揮的物質全都揮發掉，然後再用超純氣體吹
，就差不多了!

 

十五、做油漆和玩具漆膜中總鉛測定，聽好多人說用3050B程序消解,但我試過根本沒辦法將油漆消解掉(我用的是加熱板,公司不願意買微波係統)然後我按國標<<油漆,清漆中總鉛測定方法>>采用硫酸-雙氧水消解大多數樣品能消解到澄清透明，但黑色油漆會有極細黑色粉末無法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水後會形成絮狀物,我想這該會吸收鉛的。

1. 黑白漆明顯是消解不徹底。改為硫酸-硝酸法，直接電爐加熱。

 

2. 方法：a,微波消解--原子吸收測定。

b.壓力氧彈消解--原子吸收測定。

c.固體直接進樣石墨爐原子吸收測定。

 

3. 黑漆裏麵是炭黑，需要更多的氧化性物質才能消解完全。白漆裏的是鈦白粉
，鈦白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸，幹擾測定的。總鉛我都用ASTM的方法。

 

4. 油漆裏麵的總鉛含量可以用以下方法進行測試
，你可以參考一下：

a：AOAC中有一個方法，準確稱取過篩的樣品1.0g,加入15mL的硝酸在100度時煮1小時,然後升到160度,恒溫5小時,保持回流,定容到100ML,上機測試。

b:國標,灰化,灰化溫度控製在456度,灰化時間4小時,為了不讓鉛損失,可以先加入1~2mL濃硫酸碳化完後再灰化。

c:BS有一個方法濕法方法,少許硫酸+硝酸+鹽酸。

 

十六、請問為什麼我用原子吸收法測米粉中鈣的含量時濕法消化結果總要比幹法高許多?

 

1. 會不會是消化中帶進去了幹擾元素
，或者汙染了?標準規定使用濕法消解，並且注意加熱過程中要求蓋蓋子的!!注意消化細節。

2. 幹法的回收率一般要低點
，濕法由於加入大量酸，容易帶進被測元素。

 

十七、在原子吸收裏什麼叫特征濃度？2.特征濃度的意義是什麼？3.特征濃度與檢出限有什麼關係？為什麼說在1%吸收時的吸光值是0.044？

 

1)什麼叫特征濃度。

在原子吸收光度法中，特征濃度S表示給定條件下能產生1%吸光度的樣品濃度，是儀器靈敏度的一種表示方法：S=(C*0.0044)/A ug/ml。

 

2)為什麼說在1%吸收時的吸光值是0.044。

產生1%吸收就是透過99%， A=log(Io/I)=log(100/99)=0.0044。

 

3)特征濃度的意義是什麼。

a)隻要測定一個已知濃度樣品的吸光度，便可通過計算確定儀器靈敏度是否滿足指標。

b) 根據特征濃度值，可考察儀器條件是否優化。

c)根據已知濃度範圍可預知吸光度範圍
，或確定某元素能產生最佳吸光度水平的濃度範圍。

 

4)特征濃度與檢出限有什麼關係。

特征濃度S隻考察樣品濃度和吸光度的關係，檢出限DL在特征濃度的基礎上還考察了儀器的噪聲，更能反映光度計的性能:DL=(C*3b)/A ug/ml,其中b是噪聲水平。

 

十八、火焰法用能產生0.2個abs的cr標準液優化信號，最高信號隻能調節到0.06個abs,這是為什麼?同樣的方法銅能達到0.2左右，請問為什麼?

 

改變燃氣比，該元素需要富燃火焰。

 

十九
、請問金屬端子的前處理該用啥酸溶解?其基本含量為：41-43%Ni 
，1%Mn，0.5%Co， 0.15%Si，其餘的百份含量為Fe，請問該用怎樣的酸來溶解?

 

1. 試試用熱硝酸，浸泡50秒。

2. 可以用王水消解。

 

二十、用原子吸收法測錳為何質控樣值偏低?

 

重新配製標準溶液，樣品酸度和標準溶液酸度一致。

 

二十一、我用石墨爐原子吸收測鉛，樣品是用2.5ml硝酸微波消解,然後頂容到25ml,進樣測定.硝酸濃度比較高。發現鉛的吸光度逐次降低，10ug/l的標樣吸光度從0.11降到0.09 又到現在的0.06....做標樣時燈能量穩定,每次做的標樣溶液都一樣的,怎麼會出現這樣的情況?是石墨管不行了? 剛一個星期前換上去的新石墨管(瓦裏安的)做出來的曲線還是好的 就是每個濃度吸光度都降低了,這樣的結果可以出報告嗎?是用來做進出口檢驗的。

 

信號偏小的幾個原因：

1.還是出在進樣不好上，試著調節一下你的進樣針位置。

2.實在不行，加基體改良劑。

3.光路需調節(包括爐體，燈
，燈電流等)。

4.灰化時間和溫度需優化。

5.石墨管(錐)，石英窗清洗一下。

6.標液重新配一下
，有時放長了會變。

 

二十二、氘燈扣不了背景,怎麼辦?如果在測定銅時氘燈扣背景能量不夠,那麼在測鉛時可能能量夠嗎?

 

1. 能量不夠是燈的問題還是光路沒有調整好，先檢查一下。

 

2. 是氘燈能量在400nm以下高,超過400nm就建議用其他方法。應該有自吸扣背景
，我都用的自吸,隻能犧牲一下靈敏度了,另外噪音也會大一些。

 

3. 也可以把銅燈電流調小一些
，測鉛時不沒什麼問題。

 

4. 氘燈扣背景在400以yi下xia都dou應ying該gai沒mei問wen題ti

，如ru果guo能neng肯ken定ding氘dao燈deng沒mei問wen題ti，那na就jiu重zhong調tiao一yi下xia光guang路lu。如ru果guo以yi前qian用yong，沒mei有you能neng量liang低di的de問wen題ti，最zui近jin才cai出chu現xian的de，那na就jiu檢jian查zha一yi下xia是shi不bu是shi有you人ren動dong過guo了le透tou鏡jing或huo其qi他ta光guang學xue件jian，如ru果guo動dong了le
，那na就jiu找zhao廠chang家jia吧ba
，最zui好hao不bu要yao自zi己ji修xiu。如ru果guo一yi直zhi是shi這zhe樣yang，就jiu仔zai細xi看kan下xia說shuo明ming書shu，看kan看kan是shi不bu是shi自zi己ji操cao作zuo上shang的de問wen題ti。

 

二十三、用石墨爐做藥片中的鉛時遇到了問題,我把藥片磨成粉末,稱取0.2g,用10mL硝酸進行微波消解,之後加水趕酸,用純水定容
，回收率實驗則在樣品中加入0.1g標準物質,處理方法一樣，上機後卻發現添加標準物質後的吸光值比未添加的樣品還低，這下就不懂了。

 

1. 先做一下平行試驗，看看精密度好不好再說。

 

2. 是平行操作的!結果差別如此大就需查一下你使用的全部器皿、溶劑是否有汙染
，鉛到處有很容易被汙染，消除汙染本身就很難

，特別是對痕量分析。

 

二十四、汙水中重金屬分析為什麼要進行消化處理?

 

1. 因為汙水中的重金屬有的是原子態的,需要轉化為離子!

2. 其原因主要有：(1)汙水中含有有機物，它們的存在影響測定，需經消化處理加以破壞;(2)jingxiaohuachulihoukeshishiyedejiezhiyubiaozhunrongyebaochiyizhi
，congerbaozhengcedingdezhunquexing。lingwai
，zaiwushuizhongzhongjinshubukenengyiyuanzizhuangtaicunzai

，dabuweilizitai，shaoliangweiluohewuhuohuahewu。

3. 你要測定的是某種重金屬的總量
，包括溶解的重金屬和不溶解的，而不是單單測定溶解在水體中的重金屬。

4. 像xiang廢fei水shui這zhe種zhong基ji體ti比bi較jiao複fu雜za的de情qing況kuang

，其qi實shi並bing不bu容rong易yi測ce出chu結jie果guo，關guan鍵jian是shi要yao盡jin多duo的de知zhi道dao大da致zhi有you些xie什shen麼me物wu質zhi在zai裏li麵mian，有you些xie雜za質zhi在zai原yuan子zi化hua的de時shi候hou會hui幹gan擾rao所suo測ce樣yang品pin的de吸xi光guang值zhi，還hai有you在zai去qu除chu其qi他ta雜za質zhi幹gan擾rao的de時shi候hou
，小xiao心xin別bie讓rang所suo測ce元yuan素su受shou到dao損sun失shi
，或huo者zhe生sheng成cheng了le更geng難nan測ce量liang的de新xin物wu質zhi(原子化溫度可能變了)。

 

二十五、光柵的疏密對AAS重要嗎?

 

1. 肯定有影響
，在相同的麵積上光柵刻線多,分辨率就高.相鄰的幹擾少。

2. 光柵的分光能力並不取決於刻線的條數。

從光柵色散率公式可知
，在自準條件下(△θ來表征的 
，△θ＝λ/(Nd*cosθ),其中△θ是半角寬度，指的是衍射斑的角半徑
，N是光柵總縫數
，d是光柵常數，θ是衍射角 )提高線色散率可采用長焦距f、大衍射角β、高光譜級次m、減少兩刻線間的距離d(以提高每毫米刻線數)。

3. 從光柵分辨率公式（△θ來表征的 ，△θ＝λ/(Nd*cosθ),其中△θ是半角寬度，指的是衍射斑的角半徑
，N是光柵總縫數
，d是光柵常數，θ是衍射角）可知提高分辨率可增加光柵刻線總數N
、用高衍射級次來解決。

在常規的光柵設計中，都是通過增加每毫米刻線數來提高線色散率和分辨率。事實上由於製造技術及成本的原因，精確、均勻地在每毫米刻製2400條線已很困難

，采用全息技術製造的全息光柵最高可達10000條，但由於槽麵成正弦形，使閃耀特性受影響，集光效率下降。

 

二十六、做食品中的鉛 鋅 鐵時有鈉幹擾應怎樣驅除?

 

加大稱樣量使用火焰檢測
，我沒有發現比較大的幹擾。

 

二十七
、我最近測Pb時所測的吸光度A怎麼是負值?是什麼原因所在?一般標準溶液的吸光度A在什麼範圍內最好?

 

1.濃度太低，空白溶液與樣品基體不符。

 

2.Pb濃度太低
，或是有溶劑的幹擾。

 

3.造成這樣的原因應該很多。

首先，你要說明你用的是什麼儀器?

如果是原子吸收分光光度計，造成鉛吸光度負值的原因：a、樣品空白沒有校正，並且樣品空白是負值。

b.鉛尋峰不正常。

c.鉛陰極燈發出的光線與火焰不在同一個垂直的麵上。

d.標準曲線的吸光度最好在0至0.6之間
，還要看它的相關性，一般要求三個9以上才可以。對於各元素的靈敏度與儀器本身有關，而且就是同一台儀器它的靈敏度也是在一定範圍內波動。

e.與樣品的基體有關，通常用硝酸和高氯酸(4:1)來消化樣品，酸度太高造成背景也高。

 

二十八
、原子吸收光譜有時不能點火啊?請問是什麼原因啊?

 

1.不知道你的是什麼儀器,可能是你的乙炔氣管路較長,多通一會氣就能點著,也可能點火頭的位置不對。

 

2.不能點火,首先要檢查氣路。

 

3.可以看看點火器是否發射火星
，有可能是乙炔壓力不夠造成的。

 

4.在注意氣體壓力設置的同時還要看看各個連鎖裝置是否正確
，這個也 可能導致不能點火。

 

5.你的AAS軟件中點不著火沒有錯誤提示嗎?現在大多數軟件上都會有提示，並且會給你好的建議。

 

6.會造成這樣的情況的原因有很多
，一般是空氣壓力沒有達到要求，儀器是不會點火的;還有一個原因是燃氣被堵住了，先把燃氣開到最大，點火後燒一會

，然後關掉，調到要求的燃氣流量。

 

二十九、我現在測的磷酸二氫氨溶液為0.33是否正常(水為0

，硝酸鎂也為0)?

 

太高了，檢查試劑
，盡量用正規廠家生產的優級純試劑。

 

三十
、woyongdeshilianxurudongbengjinyangdefangshi



，yongqinghuawucegong，zhujidoujixianshitingwendingde
，jinzhengliushuijixianyeshitingwendingde。danshiyongqinghuawuzuogongdebiaozhunquxian，faxiangongdeAbs值一路飄高

，很難穩定下來。載液用的是1%硫酸
，硼氰化鉀用的是0.5%，汞標準係列 用1%鹽酸定容並含有100uL5%高錳酸鉀。請問造成這種現象的原因是什麼呢?

 

應該是你的試驗條件的問題!載氣和屏蔽氣流速，還有積分時間與延遲時間的選擇，你的原子化溫度是多少?汞gong比bi較jiao特te殊shu，他ta不bu是shi形xing成cheng氫qing化hua物wu，而er是shi還hai原yuan出chu來lai汞gong原yuan子zi的de，性xing質zhi特te殊shu
，需xu要yao加jia大da載zai氣qi流liu速su的de
，還hai有you積ji分fen時shi間jian和he延yan遲chi時shi間jian與yu其qi他ta元yuan素su有you一yi定ding的de差cha別bie!
，你最好還是做一下條件試驗來確定一下!

 

三十一
、測定水產品中Cd含量時，常要加基體改進劑(Pd+硝酸鎂)，樣品的峰型確實很好而且背景也不高
，但是標樣的靈敏度卻降低了。不知道這樣作可行嗎?而且誰能解釋一下，標樣靈敏度降低的原因。而且感覺加基改和不加基改，灰化溫度基本不能提高。我用的是PE700。灰化溫度350，原子化溫度1750。灰化溫度一提高，讀數降低的非常厲害。

 

1.你試試降低原子化溫度，每次50度

，加基體改進劑磷酸二氫氨和硝酸鎂。

2.我也使用過pd做cd改進劑

，靈敏度確實下降，有時峰形不太好，精密度也變差，特別是低濃度區，對pb也是如此，對灰化溫度不像pb等元素那樣可以明顯提高，不能穩定較高的灰化溫度
，不過對於消除某些幹擾，感覺比磷酸二氫銨好些，盡管後者能穩定cd到800度左右。

 

三十二、用石墨爐做化探金時，因為含量低大約為2.5ppb，空白值也差不多是這個值，求助將空白值做低的方法。

 

FAAS就用乳狀液膜來富集的。

 

三十三、測鈣時我要在樣品中加入鍶鹽
，但是我是否應該在標準溶液中也加入鍶鹽。

 

1. 樣品溶液裏加了,那麼標準溶液也應該加的,要扣除相關影響的，重金屬的標準溶液都是用硝酸保存的。

 

2. 標準溶液當然也要加入鍶鹽,盡量保持與樣品基體的一致性,這樣才不致於相差太大,另外也有必要做鍶的空白試驗。

 

3. cegaishi，biaozhunzhongdesiyanyinggaiheyangpinxiangpipei。cemeishi，youshiyexuyaojiasiyanshenmede。erqiemeidequxiangaodianhenduoshihourongyipiandi。ranshaoqidegaoduhejiaoduduimeidecedingyeyouyingxiang。

 

三十四、噪聲高是否就是代表信噪比差
，得出的吸光數值不穩定呢?

 

信噪比=信號/噪聲。噪聲大了自然導致信噪比降低
，檢測結果就差。

 

三十五
、橫向加熱的石墨爐(帶塞曼扣背景)絕對要比縱向加熱的好嗎?幫忙分析一下。

 

 橫向加熱溫度變化均勻，在石磨管的全長範圍內，溫度差異小。

 

zongxiangjiarewendubianhuabujunyun
，zhongjianwenduzuigao，liangbiandewenduzhujianxiajiang
，dagaikeyixingrongchengyigegongqiao，zhongjianyigezuigaodian，congzuigaodiankaishiwangliangbianzhujianxiajiang。

 

橫向的優點在於：

a.溫度變化均勻;

b.降低原子化溫度
，通常在原子華溫度上可以降低300-400度;

c.基體幹擾小;

d.記憶效應小。

 

溫度是否均勻對於塞曼效應沒有影響，橫向加熱對於塞曼型儀器的貢獻在於：可以在橫向加熱的石墨爐上加方向平行於石磨管方向的磁場，即在橫向加熱的石墨爐上加縱向交變磁場。

 

三十六、石墨爐法檢驗保健品片劑中砷和鉛含量的注意有哪些?

 

1.在氬氣的內氣流中加一路含氧附助氣，該附助氣有利於消除大量蛋白質基體;若石墨爐實在做不好，可用氫化物發生法測砷。

 

2. 石墨爐溫度條件建議：

測砷：灰化 1000-1100度，原子化2200-2300度，加鈀-鎂基體改進劑;

測鈣：灰化 1100-1200度，原子化2500-2600度。

 

3. 首先把標準曲線做好，測標準樣品所得結果是否符合要求;

然後是解決樣品的預處理問題
，做平行樣
，看看所測結果是否平行。

 

4. 用石墨爐測砷和鉛的話,靈敏度低,誤差也會比較大,一般建議采用氫化物法。

 

三十七、在使用石墨爐測鉛，可是連標準曲線都做不完儀器就出錯了：每次都是“石墨爐接觸錯誤
，請檢查石墨管”
，而我的石墨管是新的
，剛換上的先檢查石墨管和石墨錐是否緊密接觸。

 

如果是，可能電路板故障;如果不是，將石墨錐稍微推出來一點。但是一般調教過的儀器石墨錐不會變化啊
，除非石墨管短一點或者石墨錐外圈損壞。

 

三十八、做原子吸收的時候,為什麼溶液要臨時配製2.為什麼空氣乙炔流量會影響吸光度的大小3.調節能量100%是不是在點火了以後也可以調節,還是必須在點火以前調好。

 

1.做火焰吸收的標準溶液，如果將標準溶液放在塑料瓶中，加一定的酸度0.5mol/L的酸的話，可以保存很久的。

對於配置溶液來講，我個人認為是這樣的：首先每種溶液(特別是標準係列)配置好以後都不可能一直並且長時間使用的
，原因是保質期問題
，還有就是有些溶液易揮發、吸附

、分解等都容易導致濃度的變化;所以最好是現用現配，保證結果的準確。

 

2.空kong氣qi和he乙yi炔que流liu量liang的de改gai變bian，其qi實shi就jiu是shi改gai變bian了le火huo焰yan的de狀zhuang態tai和he火huo焰yan溫wen度du
，說shuo白bai了le就jiu是shi改gai變bian了le火huo焰yan的de測ce試shi條tiao件jian，吸xi光guang值zhi當dang然ran會hui隨sui著zhe測ce試shi條tiao件jian的de改gai變bian而er改gai變bian了le。

 

3.一般是在點火前將能量調整到最佳狀態
，點火後調整好火焰的觀察高度
，然後調整增益，將能量調整到100%即可開始測試了。

 

4.點火前調節100%不一定更好
，因為點火前調到100%，點火後由於火焰的阻擋使得透光率小於100%，可以調節能量使得透光率達到100%，danshiyaoshifugaoyabiandahuodengdianliubianda，danshifugaoyabiandahuishizaoshengbianda，dengdianliubiandahuishilingmindujiangdi，suoyiyaotiaojietouguanglvshiyaoguanchayixiafugaoyahedengdianliudeshuzhi。

 

三十九、請問做原子吸收,樣品中加5%硝酸是為何?

 

1.一般是做為基體。能起到提到灰化溫度的作用。

 

2. 酸度大了也不好的。石磨管很容易損壞的。注意控製。

 

3.肯定是所測的元素適合5%的硝酸介質,原子吸收的測定大部分都在酸性介質中,隻不過有的是鹽酸,有的是硝酸等。

 

4.酸的濃度太高對檢測樣品不好。

 

5.選鹽酸還是硝酸看看是作什麼的金屬,有些金屬與鹽酸會形成一種難分解的化合物
，這時就要選硝酸。

 

6.有可能是需要消化吧
，要使溶液變得澄清，除掉固體物質。若是這樣還可以用硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸，如果不能除去懸浮物，要用砂芯漏鬥過濾。

 

7.測(ce)定(ding)重(zhong)金(jin)屬(shu)溶(rong)液(ye)需(xu)要(yao)呈(cheng)現(xian)酸(suan)性(xing)
，因(yin)為(wei)這(zhe)樣(yang)才(cai)能(neng)保(bao)證(zheng)內(nei)容(rong)金(jin)屬(shu)呈(cheng)離(li)子(zi)狀(zhuang)態(tai)。硝(xiao)酸(suan)不(bu)僅(jin)不(bu)會(hui)形(xing)成(cheng)絡(luo)合(he)物(wu)來(lai)影(ying)響(xiang)測(ce)定(ding)
，而(er)且(qie)也(ye)是(shi)一(yi)種(zhong)增(zeng)敏(min)劑(ji)。但(dan)是(shi)做(zuo)石(shi)墨(mo)爐(lu)必(bi)須(xu)注(zhu)意(yi)酸(suan)度(du)，否(fou)則(ze)石(shi)墨(mo)管(guan)損(sun)壞(huai)很(hen)快(kuai)。

 

8.防止重金屬水解。

 

9.加酸避免金屬離子在中性條件下水解產生氫氧化物
，影響其原子化。

 

四十、石墨爐進樣係統出現樣品不進入石墨管的情況
，不知道什麼原因!進標準曲線的時候沒有問題，進樣品的時候，發現沒有試液進入石墨管!所以沒有出峰!不知道是什麼原因，難道是試樣太稠了?

 

1.估計是進樣針尖被汙染了!

 

2.看看自動進樣器進樣管有沒有什麼問題
，比如斷
、漏
、管路被壓扁、jinyangdianjihuozhuangzhiyoumeiyoudongzuodengdeng，chuxianzhezhongxianxiangyibanyinggaishizidongjinyangqidewenti。keyiyongpaichufajiayiyanzheng，rengongjinyangkankanjiukeyipaichushibushiyangpinhezhujidewentile。

 

3.還有就是自動進樣器沒調好。有時候用了一陣進樣針會偏掉--儀器穩定性不好。

 

四十一
、請問為什麼我買的國家標準品上有的金屬元素是用硝酸做基體!有的又用鹽酸做基體!為什麼不通一用硝酸呢?比如鐵就是用鹽酸做基體? FE為什麼不能用硝酸呢?請說明原理?

 

1. 這應該涉及到當時配標準溶液所使用的固體。一般應該和那對應。當然也和所使用的場合有關。

 

2. 應該是根據元素性質和基準物的形式!如:銀標準不可能用鹽酸介質。

 

3. 這是根據元素的不同性質,Cu,Cd,Pb,Zn一般HNO3,Fe,Mn一般是HCL,值得注意的是Cu是硫酸銅配製的!!!不能與Pb,Cd發生沉澱。

 

4. 你沒有做過條件實驗吧,不同的酸在測試不同元素時,這產生的背景吸收是不同的,如高氯酸,那是一點都不能有的,你用不同濃度的酸去做條件,你會發現它的線性是不同的。

 

四十二、我用石墨爐測鉛回收率隻有50%。空白值太高怎麼解決?是否將儀器參數重新摸索
，還是將消化方法改變

，改進劑加入沒有任何效果，應如何加改進劑呢?

 

1.更換試劑，減小中間處理過程汙染。

2.我也做過回收率
，鉛的回收率相對來說是比較好的
，可能在實驗過程中汙染了吧，因為你的空白值很高。在做的時候要盡量減少損失。

3.我測血鉛也出現吸收值太小,後來檢查儀器,發現進樣口堵塞。

 

四十三
、如何調整才能使噴霧頭達到最佳的狀態?噴霧頭的氣路堵塞應怎麼辦呢?(完全堵塞，不出氣體)。

 

1.一般把霧化器取出，用高壓空氣反吹
，或者用超聲波清洗。

 

2.以後實驗時要注意，液體一定要純淨

，或經過過濾。

 

3.太多使用過金屬類霧化器的使用者在霧化器發生堵塞時


，會很自然地想到用金屬通絲去捅，卻不知玻璃霧化器是不可以捅的(一捅就碎
，霧化器將報廢)。玻璃霧化器一旦被堵塞
，應該反吹，一定不要捅。

 

4.主要在於樣品前處理時可有完全消化
，否則即使弄好

，換了新的，還是會堵塞
，再有做完實驗一定要定期清洗。

 

5.取下霧化頭
，開起空壓機反吹~~霧化器噴出的水霧應該均勻向四周散開。

 

6.實驗完畢
，要用純水清洗幾分鍾。實驗過程中，分析3-5個樣，清洗一次，以防鹽分吸入過多，造成堵塞，導致吸入量降低，分析數據不穩定。

 

四十四、用石墨爐做土壤中的Cd，Pb加什麼基體改進劑效果好?

 

1. 用磷酸二氫銨效果好，也經濟
；當然用硝酸鈀也很好，盡量不要氯化物。

2.用硝酸鈀比較好。

 

四十五、在用石墨爐做Cu的標準曲線時，空白的信號比標準的高，所以沒有標準曲線顯示，機器提示：標準和濃度不在同一個序列。

 

1.什麼空白?樣品空白還是標準空白?首先應該確定清洗沒問題!一次做3~4個樣品空白試試,看看是否平行!

2.開始做標準之前，最好先將石墨爐空燒幾次，以消除殘留或外來汙染;同時應保證空白與配置標準所用的完全一致。

3.你指的空白應該是標準係列空白吧?如ru手shou動dong配pei置zhi標biao準zhun係xi列lie的de話hua空kong白bai應ying與yu係xi列lie同tong時shi配pei置zhi，在zai操cao作zuo無wu誤wu的de情qing況kuang下xia就jiu算suan係xi列lie不bu好hao也ye不bu應ying出chu現xian這zhe種zhong情qing況kuang，如ru標biao樣yang點dian吸xi光guang度du值zhi正zheng常chang的de話hua則ze空kong白bai被bei汙wu染ran，係xi列lie應ying用yong超chao純chun水shui定ding容rong
，石shi墨mo管guan用yong前qian應ying老lao化hua不bu要yao空kong燒shao，空kong燒shao毀hui石shi墨mo管guan，再zai試shi試shi吧ba。

4.這zhe種zhong現xian象xiang也ye時shi經jing常chang出chu現xian的de
，多duo測ce幾ji次ci
，因yin為wei開kai始shi測ce的de時shi候hou，儀yi器qi不bu太tai穩wen定ding包bao括kuo燈deng壓ya等deng，需xu半ban個ge小xiao時shi穩wen定ding。還hai有you可ke能neng空kong白bai的de銅tong含han量liang較jiao高gao，導dao致zhi銅tong第di一yi稀xi釋shi濃nong度du相xiang對dui空kong白bai來lai說shuo銅tong含han量liang已yi經jing忽hu略lve了le。

5.儀器和元素燈要有足夠的預熱時間。

6.分析測試之前應對石墨管空燒2～3次
，新管空燒次數會更多。

7.空白水應同配製工作曲線標液所使用的純水保持一致
，並要求絕對幹淨。

8.告訴你最簡單的一個方法，不要用石磨爐，改用空氣--乙炔，經濟，實用。靈敏度很高的!

9.一般認為是容器汙染,所以重配一下就好了。

 

四十六
、我從事藥品行業,經常測鈉,效果不好,請高手指點如何消除幹擾,測定用水需要用塑料容器裝嗎?玻璃儀器用稀硝酸侵泡過夜會有改善嗎?

 

1.盡量不要用玻璃儀器裝
，短時間可能影響不大。樣品最好用塑料瓶裝。

 

2.注意酸度、氯離子濃度的匹配。可試驗標準加入法。

 

四十七

、敞口消化樣品會損失被測元素嗎?如果在沒燒幹和沒樣品飛濺出來的情況下。

 

1.消解過程中易揮發元素或易形成揮發物元素，可能會因揮發而損失;某些材料的消解器皿可能對某些元素有吸附作用
，導致該元素的確實。

 

2.所加酸為4+1的硝酸-高氯酸,在沒燒幹的情況下,消化液溫度應該低於高氯酸的沸點,而常測元素如鉛\砷的灰化溫度可能都要高於這個溫度。

 

3.鉛砷都是低溫元素

，消解時溫度控製很重要。

 

四十八、硼對原子吸收火焰光譜法測鋰有何影響?如何消除?有幹擾嗎?

 

可用加標回收試驗驗證一下，如沒問題(滿足您的分析誤差要求即可)則無須考慮硼的幹擾了。

 

四十九、我使用的是普析通用的TAS-990的原子吸收分光光度計，現在在用火焰法測定飲用水中的鐵、錳、銅、鋅，由於含量都很低，我想測定一下儀器的最低檢出限是多少來看看測定的數據是否可靠。請問哪位知道方法和計算公式?還有一個問題，就是我們用石墨爐測定飲用水中的金屬元素時，需不需要加入基體改進劑和需不需要采用氘燈扣背景?

 

1.檢出限，分儀器的檢出限和方法的檢出限。儀器的檢出限為測量至少11次空白的相對標準偏差的3倍。

 

2.檢測限=3S'/S。

S'為對空白溶液進行11次測定的RSD。

S為儀器的靈敏度，即標準曲線的斜率。

這是儀器的檢測限。

 

五十、在給定條件下,某元素的水溶液能得到1%的吸收或吸收度為0.0044即lg(100/99)時所需該元素溶液的濃度，這種說法對嗎?

 

1.產生0.0044吸光度的濃度和質量
，現在是特征濃度和特征質量的定義。根據1975年IUPAC建議，已不再將其稱為靈敏度了。靈敏度是指被測組分濃度(含量)改變一個單位時
，分析信號的變化量。

 

2.靈敏度嚴格說就是校正曲線的斜率。

 

五十一、測鉛的從現性很差，同一個溶液進兩次樣
，測出的結果不同
，有時還測不出。

 

1.是否有汙染。

 

2.從兩方麵找原因吧：儀器 。試樣儀器光路變化

，這方麵又主要看元素燈

再說試樣
，標準一般都OK，看下試樣有沒有被汙染。

 

3. a.你的標準酸度過不夠。

b.你采用的是283.3還217.0
，217.0靈敏度高

，但是測的時候線性有點漂
，不過經過扣背景，已經不是問題。

c.樣品消解完後，也要保證足夠的酸度。

 

五十二、原子吸收測石油中鉛。

 

1.217和283哪個波長好，是否用氘燈校準。

主要看樣品的濃度下,哪一個吸收波長對你更有利(吸收最好)，一般很高濃度選擇217nm的波長，但217的波長幹擾較283.3的大。

 

2.我用1%硝酸做標準曲線，線性很好，0.996。可我測樣品時

，樣品處理用5%硝酸，空白值太大，測定值為負值。

建議考慮是否有其他物質屏閉了你樣品中的鉛,或者前處理不完全，建議用5%HNO3做一下扣除試劑含量。

建議使用5%的硝酸配置標準溶液，以使基體匹配，如果5%硝酸仍然很高的空白的話，建議檢查硝酸的幹擾。

 

五十三、奶粉樣品，用的硝酸：高氯酸 4：1 gansuanshichuxianwenti，pingshidoushiyongganfahuihuade，zuijinjitianzaishiyanshifaxiaohua，xiaohuawanchenghoujiaregansuanshi
，womeizhuyikenengjijinzhengganshi，turanmaoqiyituanhuoguang，wotongshibeixiahuaile
，wodeyangpinyewanle。 各位說說應該注意些什麼問題啊?

 

1.高氯酸在常溫時氧化能力一般，但加熱時有強氧化性，其氧化能力高於硝酸與硫酸;消化樣品速度快，在遇有較強還原性的物質時，如酒精
、甘油、脂肪
、糖類以及次磷酸或其鹽類時，反應劇烈而有可能爆炸。你的樣品中有很多有脂類、蛋白質。

 

2.取樣量20克太大了
，一般取2克左右就可以了，還要放置過夜;現在氣溫低，效果不好，我是先放在60度的水浴上過夜的。

 

3.要加沸石的(一般的玻璃珠就行了)
，這樣也能起一定的防沸作用的。

我個人曾用濕法消化過植物油，放過夜後，最後還是爆沸的。現在改為了幹灰化法。以前我是不用高氯酸的，全是硝酸與硫酸。

 

用高氯酸時一定要注意：

樣品最好不要有強還原性;取樣量要小;加沸珠;先常溫(30-60度效果更好)放置過夜。還有
，消化時通風櫥上的擋風玻璃門一定把要拉下一點。也能起防護作用。

 

五十四

、我在做Al標準曲線時，用5點(包括Zero點)，濃度分別為：0(1點)，8ng/ml(2點)
，16ng/ml(3點)，24ng/ml(4點)和32ng/ml(5點)，理論上這5點的吸光值應等差遞增，這樣直線的相關係數才高。但我的測定結果為後4點(2，3，4，5)能成等差遞增，而1點與2點相差卻較大。我做了很多次都出現這種情況
，請問這是為什麼呢!

 

1.說明第1點在儀器的檢測限下了。

2.或是第一點被汙染了,重配個第一點試試。

 

五十五、用Varian240石墨爐測Pb ,Cd做出來的標準曲線為什麼不是條直線?

 

1.一次說明不了問題,再做第二次、三次，以前做的很好，說明線性範圍沒問題，再不成就換人!可能的話換機子，做相同的標樣!

 

2.有時是會有些彎曲，用二次曲線試試。

 

3.有可能超過測定上限了，由於自吸彎曲正常。