紫外-可見分光光度法是在190~800nm波長範圍內測定物質的吸光度,用於鑒別、雜質檢查和定量測定的方法。它的應用領域涉及製藥、醫療衛生、化學化工、環保、地質、機械、冶金、石油、食品、生物、材料、計量科學、農業、林業、漁業等領域中的科研、教學等各個方麵,用來進行定性分析、純度檢查、結構分析、絡合物組成及穩定常數的測定、反應動力學研究等。因為儀器涉及到光學、電學和結構等,所以其最常見故障也分為光源和信號部分,小編對其進行了整理,來一起學習吧!
光源部分
1、故障:氘燈不亮
原因:氘燈壽命到期(此種原因幾率最高)。
檢查:燈絲電壓、陽極電壓均有,燈絲也可能未斷(可看到燈絲發紅)。
處置:更換氘燈。
2、故障:鎢燈不亮
原因:鎢燈燈絲燒斷(此種原因幾率最高)。
檢查:鎢燈兩端有工作電壓,但燈不亮;取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測。
處置:更換新鎢燈。
3、故障:鎢燈不亮
原因:沒有點燈電壓。
檢查:保險絲被熔斷。
處置:更換保險絲,如更換後再次燒斷則要檢查供電電路。
4、故障:氘燈不亮
原因:氘燈起輝電路故障。
檢查:氘(dao)燈(deng)在(zai)起(qi)輝(hui)的(de)過(guo)程(cheng)中(zhong),一(yi)般(ban)是(shi)燈(deng)絲(si)先(xian)要(yao)預(yu)熱(re)數(shu)秒(miao)鍾(zhong),然(ran)後(hou)燈(deng)的(de)陽(yang)極(ji)與(yu)陰(yin)極(ji)間(jian)才(cai)可(ke)起(qi)輝(hui)放(fang)電(dian),如(ru)果(guo)燈(deng)在(zai)起(qi)輝(hui)的(de)開(kai)始(shi)瞬(shun)間(jian)燈(deng)內(nei)閃(shan)動(dong)一(yi)下(xia)或(huo)連(lian)續(xu)閃(shan)動(dong),並(bing)且(qie)更(geng)換(huan)新(xin)的(de)氘(dao)燈(deng)後(hou)依(yi)然(ran)如(ru)此(ci),有(you)可(ke)能(neng)是(shi)起(qi)輝(hui)電(dian)路(lu)有(you)故(gu)障(zhang),燈(deng)電(dian)流(liu)調(tiao)整(zheng)用(yong)的(de)大(da)功(gong)率(lv)晶(jing)體(ti)管(guan)損(sun)壞(huai)的(de)幾(ji)率(lv)最(zui)大(da)。
處置:需要專業人士修理。
信號部分
1、故障:吸光值結果出現負值(最常見)
原因:沒做空白記憶、樣品的吸光值小於空白參比液。
檢查:將參比液與樣品液調換位置便知。
處置:做空白記憶、調換參比液或用參比液配置樣品溶液。
2、故障:基線噪聲大
具體表示:樣品室內無任何物品的情況下,全波長範圍內基線噪聲大
原因:光源鏡位置不正確、石英窗表麵被濺射上樣品。
檢查:觀察光源是否照射到入射狹縫的中央?石英窗上有無汙染物?
處置:重新調整光源鏡的位置,用乙醇清洗石英窗。
3、故障:信號的分辨率不夠
具體表現是:本應疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到;
原因:狹縫設置過窄而掃描速度過快,造成檢測器響應速度跟不上,從而失去應測到的信號;按常理,一定的狹縫寬度要對應一定範圍的掃描速度;或者狹縫設置得過寬,使儀器的分辨率下降,將小峰融合在大峰裏了。
檢查:放慢掃描速度看一看或將狹縫設窄;
處置:將掃描速度、狹縫寬窄、時間常數三者擬合成一個最優化的條件;
4、故障:紫外區的基線噪聲大
具體表現:樣品室內無任何物品的情況下,僅僅是紫外區的基線噪聲大。
原因:氘燈老化、光學係統的反光鏡表麵劣化、濾光片出現結晶物。
檢查:可見區的基線較為平坦,斷電後打開儀器的單色器及上蓋,肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表麵有一層白色霧狀物覆蓋在上麵;如果光學係統正常,最大的可能是氘燈老化,可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷。
處置:更換氘燈、用火棉膠粘取鏡麵上的汙物或用研磨膏研磨濾光片(注意:此種技巧需要有一定維修經驗者來實施);清洗比色皿,更換空白溶液;
5、故障:樣品出峰位置不對
原因:波長傳動機構產生位移。
檢查:通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準確。
處置:對於高檔儀器而言處理手段相對簡單,使用儀器固有的自動校正功能即可;而對於相對簡單的儀器,這種調整則需要專業人員來進行了。
6、故障:樣品信號重現性不良
原因:排除儀器本身的原因外,最大的可能是樣品溶液不均勻所致;在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時重複推拉不在同一個位置上。
檢查:更換一種穩定的試樣判定。
處置:采取正確的試樣配置手段;修理推拉式樣品架的定位碰珠。
7、故障:沒有任何檢測信號輸出
原因:沒有任何光束照射到樣品室內。
檢查:將波長設定為530nm,狹縫盡量開到最寬檔位,在黑暗的環境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處,觀察白紙上有無綠光斑影像。
處置:檢查光源鏡是否轉到位,雙光束儀器的切光電機是否轉動了(耳朵可以聽見電機轉動的聲音)。
8、故障:長時間段的負值或滿屏大噪聲
具體表現:做基線掃描或樣品掃描時,基線或信號有一個長時間段的負值或滿屏大噪聲
原因:濾光片飼服電機“失步”,造成檔位錯位,國產電機尤甚。
檢查:重新開機有可能回複,或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查(注意:打開單色器時要保護檢測器不被強光刺激)。
處置:更換飼服電機;
9、故障:吸光值信號上下擺動
具體表現:當儀器波長固定在某個波長下時,吸光值信號上下擺動,特別是測量模式轉換為按鍵開關式的簡易儀器。
原因:開關觸點因長期氧化所致造成接觸不良。
檢查:用手加重力量按琴鍵時,吸光值隨之變化。
處置:用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可。
10、故障:噪聲較大
具體原因:樣品室放入空白後做基線記憶,噪聲較大,紫外區尤甚。
原因:比色皿表麵或內壁被汙染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對紫外光譜的吸收太強烈,使放大器超出了校正範圍。
檢查:將波長設定為250nm,先在不放任何物品的狀態下調零,然後將空比色皿插入樣品道一側,此時吸光值應小於0.07Abs;如果大於此值,有可能是比色皿不幹淨或使用了玻璃比色皿;同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大小。
處置:更換比色皿;更換空白液
紫外使用注意
1.使用的吸收池必須潔淨,並注意配對使用。量瓶、移液管均應校正、洗淨後使用。
2.取吸收池時,手指應拿毛玻璃麵的兩側,裝盛樣品以池體的4/5為wei度du,使shi用yong揮hui發fa性xing溶rong液ye時shi應ying加jia蓋gai,透tou光guang麵mian要yao用yong擦ca鏡jing紙zhi由you上shang而er下xia擦ca拭shi幹gan淨jing,檢jian視shi應ying無wu溶rong劑ji殘can留liu。吸xi收shou池chi放fang入ru樣yang品pin室shi時shi應ying注zhu意yi方fang向xiang相xiang同tong。用yong後hou用yong溶rong劑ji或huo水shui衝chong洗xi幹gan淨jing,晾liang幹gan防fang塵chen保bao存cun。
3.供試品溶液濃度除各該品種已有注明外,其吸收度以在0.3~0.7之間為宜。
4.測定時除另有規定外,應以配製供試品溶液的同批溶劑為空白對照,采用1cm石英吸收池,在規定的吸收峰±2nmyinei,cejigediandexishouduhuoyouyiqizaiguidingdebochangfujinzidongsaomiaoceding,yiheduigongshipindexishoufengweizhishifouzhengque,bingyixishouduzuidadebochangzuoweicedingbochang,chulingyouguidingwaixishouduzuidabochangyingzaigaipinzhongxiangxiaguidingdecedingbochang±2nm以內。
5.供試品應取2份,如為對照品比較法,對照品一般也應取2份。平行操作,每份結果對平均值的偏差應在±0.5%以內。
6.選xuan用yong儀yi器qi的de狹xia縫feng寬kuan度du應ying小xiao於yu供gong試shi品pin吸xi收shou帶dai的de半ban寬kuan度du,否fou則ze測ce得de的de吸xi收shou度du值zhi會hui偏pian低di,狹xia縫feng寬kuan度du的de選xuan擇ze應ying以yi減jian少shao狹xia縫feng寬kuan度du時shi供gong試shi品pin的de吸xi收shou度du不bu再zai增zeng加jia為wei準zhun,對dui於yu大da部bu分fen被bei測ce品pin種zhong,可ke以yi使shi用yong2nm縫寬。
文章(文字)來源:網絡
手機版








