不同的分析工作有不同的儀器洗淨要求,我們以一般定量化學分析為主介紹儀器的洗滌方法。
一、潔淨劑及使用範圍:
最常用的潔淨劑是肥皂,肥皂液(特製商品),洗衣粉,去汙粉,洗液,有機溶劑等。
肥皂,肥皂液,洗衣粉,去汙粉,用於可以用刷子直接刷洗的儀器,如燒杯,三角瓶,試劑瓶等;洗(xi)液(ye)多(duo)用(yong)於(yu)不(bu)便(bian)用(yong)於(yu)刷(shua)子(zi)洗(xi)刷(shua)的(de)儀(yi)器(qi),如(ru)滴(di)定(ding)管(guan),移(yi)液(ye)管(guan),容(rong)量(liang)瓶(ping),蒸(zheng)餾(liu)器(qi)等(deng)特(te)殊(shu)形(xing)狀(zhuang)的(de)儀(yi)器(qi),也(ye)用(yong)於(yu)洗(xi)滌(di)長(chang)久(jiu)不(bu)用(yong)的(de)杯(bei)皿(min)器(qi)具(ju)和(he)刷(shua)子(zi)刷(shua)不(bu)下(xia)的(de)結(jie)垢(gou)。
用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身與汙物起化學反應的作用,將汙物去除。因此需要浸泡一定的時間充分作用;有you機ji溶rong劑ji是shi針zhen對dui汙wu物wu屬shu於yu某mou種zhong類lei型xing的de油you膩ni性xing,而er借jie助zhu有you機ji溶rong劑ji能neng溶rong解jie油you脂zhi的de作zuo用yong洗xi除chu之zhi,或huo借jie助zhu某mou些xie有you機ji溶rong劑ji能neng與yu水shui混hun合he而er又you揮hui發fa快kuai的de特te殊shu性xing。如ru,甲jia苯ben,二er甲jia苯ben,汽qi油you等deng可ke以yi洗xi油you垢gou,酒jiu精jing,乙yi醚mi,丙bing酮tong可ke以yi衝chong洗xi剛gang洗xi淨jing而er帶dai水shui的de儀yi器qi。
二、洗滌液的製備及使用注意事項:
洗滌液簡稱洗液,根據不同的要求有各種不同的洗液 。將較常用的幾種介紹如下:
強酸氧化劑洗液
強酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很強的氧化能力, 對玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實驗室內使用最廣泛。
配製濃度各有不同,從5~12%的各種濃度都有。鉻有致癌作用,因此配製和使用洗液時要極為小心,常用兩種配製方法如下:
1.取100mL工業濃硫酸置於燒杯內,小心加熱,然後慢慢加入5g重鉻酸鉀粉末,邊加邊攪拌,待全部溶解並緩慢冷卻後,貯存在磨口玻璃塞的細口瓶內。
2.稱取5g重鉻酸鉀粉末,置於250mL 燒杯中,加5mL 水使其溶解,然後慢慢加入100mL 濃硫酸,溶液溫度將達80℃,待其冷卻後貯存於磨口玻璃瓶內。
該洗液是強氧化劑,但氧化作用比較慢,直接接觸器皿數分鍾至數小時才有作用,取出後要用自來水充分衝洗7次-10次,最後用純水淋洗3次。
注意事項:
這種洗液在使用時要切實注意不能濺到身上,以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液 倒(dao)入(ru)要(yao)洗(xi)的(de)儀(yi)器(qi)中(zhong),應(ying)使(shi)儀(yi)器(qi)周(zhou)壁(bi)全(quan)浸(jin)洗(xi)後(hou)稍(shao)停(ting)一(yi)會(hui)再(zai)倒(dao)回(hui)洗(xi)液(ye)瓶(ping)。第(di)一(yi)次(ci)用(yong)少(shao)量(liang)水(shui)衝(chong)洗(xi)剛(gang)浸(jin)洗(xi)過(guo)的(de)儀(yi)器(qi)後(hou),廢(fei)水(shui)不(bu)要(yao)倒(dao)在(zai)水(shui)池(chi)裏(li)和(he)下(xia)水(shui)道(dao)裏(li),長(chang)久(jiu)會(hui)腐(fu)蝕(shi)水(shui)池(chi)和(he)下(xia)水(shui)道(dao),應(ying) 倒在廢液缸中,缸滿後倒在垃圾裏,如果無廢液缸,倒入水池時,要邊倒邊用大量的水衝洗。
堿性洗液
堿性洗液用於洗滌有油汙物的儀器,用此洗液是采用長時間(24小時以上)浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時,要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。
常用的堿洗液有:碳酸鈉液(Na2CO3,即純堿),碳酸氫鈉(Na2HCO3,小蘇打),磷酸鈉(Na3PO4,磷酸三鈉)液,磷酸氫二鈉(Na2HPO4)液等。
肥皂洗滌液、堿洗滌液、合成洗滌劑洗滌液:配製一定濃度,是最常用的潔淨劑,肥皂,肥皂液,洗衣粉,去汙粉,用於可以用刷子直接刷洗的儀器,如燒杯,三角瓶,試劑瓶等;洗液多用於不便用於刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸餾器等特殊形狀的儀器,也用於洗滌長久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的結垢。用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身與汙物起化學反應的作用,將汙物去除。
因此需要浸泡一定機會的充分作用;youjirongjishizhenduiwuwushuyumouzhongleixingdeyounixing,erjiezhuyoujirongjinengrongjieyouzhidezuoyongxichuzhi,huojiezhumouxieyoujirongjinengyushuihunheeryoufahuikuaideteshuxing,chongxiyixiadaishuideyiqijiangbuxiqu。ru,jiaben,erjiaben,qiyoudengkeyixiyougou,jiujing,yimi,bingtongkeyichongxigangxijingerdaishuideyiqi。
堿性高錳酸鉀洗液
用堿性高錳酸鉀作洗液,作用緩慢,適合用於洗滌有油汙的器皿。
配法:取高錳酸鉀(KMnO4)4克加少量水溶解後,再加入10%氫氧化鈉(NaOH)100mL。
純酸純堿洗液
根據器皿汙垢的性質,直接用濃硫酸(HCL)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否者濃酸揮發刺激人)。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH) 或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。
有機溶劑
帶有脂肪性汙物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精 、三氯甲烷、 乙(yi)醚(mi)等(deng)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)擦(ca)洗(xi)或(huo)浸(jin)泡(pao)。但(dan)用(yong)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)作(zuo)為(wei)洗(xi)液(ye)浪(lang)費(fei)較(jiao)大(da),能(neng)用(yong)刷(shua)子(zi)洗(xi)刷(shua)的(de)大(da)件(jian)儀(yi)器(qi)盡(jin)量(liang)采(cai)用(yong)堿(jian)性(xing)洗(xi)液(ye)。隻(zhi)有(you)無(wu)法(fa)使(shi)用(yong)刷(shua)子(zi)的(de)小(xiao)件(jian)或(huo)特(te)殊(shu)形(xing)狀(zhuang)的(de)儀(yi)器(qi)才(cai)使(shi)用(yong)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)洗(xi)滌(di),如(ru)活(huo)塞(sai)內(nei)孔(kong)、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
洗消液
檢驗致癌性化學物質的器皿,為了防止對人體的侵害,在洗刷之前應使用對這些致 癌性物質有破壞分解作用的洗消液進行浸泡,然後再進行洗滌。
在食品檢驗中經常使用的洗消液有:
1%或5%次氯酸鈉(NaOCl)溶液、20%HNO3和2%KMnO4溶液。
1%或5%NaOCl溶液對黃曲黴素在破壞作用。用1%NaOCl溶液對汙染的玻璃儀器 浸泡半天或用5%NaOCL溶液浸泡片刻後,即可達到破壞黃曲黴毒素的作用。
配法:取漂白粉100克,加水500mL,攪拌均勻,另將工業用Na2CO3 80克溶於溫水500mL中,再將兩液混合,攪拌,澄清後過濾,此濾液含NaOCl為2.5%;若用漂粉精配製,則NaCO3 的重量應加倍,所得溶液濃度約為5%。如需要1%NaOCl溶液,可將上述溶液按比例進行稀釋。
20%HNO3溶液和5%KMnO4溶液對苯並(a)芘有破壞作用,被苯並(a)芘汙染的玻璃儀器可用20%HNO3浸泡24小時,取出後用自來水衝去殘存酸液,再進行洗滌。被苯並(a)芘汙染的乳膠手套及微量注射器等可用2%KMnO3溶液浸泡2小時後,再進行洗滌。
其他洗滌液作用一覽
⑴工業濃鹽酸:可洗去水垢或某些無機鹽沉澱。
⑵酸性草酸或酸性羥胺洗滌液:稱取10g草酸或1g鹽酸羥胺,溶於10ml鹽酸(1+4)中,該洗液洗滌氧化性物質。對沾汙在器皿上的氧化劑,酸性草酸作用較慢,羥胺作用快且易洗淨。
⑶5%~10%磷酸三鈉(Na3PO4・12H2O)溶液:可洗滌油汙物。
⑷硝酸洗滌液:常用濃度(1+9)或(1+4),主要用於浸泡清洗測定金屬離子時的器皿。一般浸泡過夜,取出用自來水衝洗,再用去離子水或亞沸水衝洗。
⑸5%~10%乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-Na2)溶液:加熱煮沸可洗脫玻璃儀器內壁的白色沉澱物。
⑹尿素洗滌液:為蛋白質的良好溶劑,適用於洗滌盛過蛋白質製劑及血樣的容器。
⑺ 有機溶劑:如丙酮、乙醚、乙醇等可用於洗脫油脂、脂溶性染料汙痕等,二甲苯可洗脫油漆的汙垢。
⑻ 氫氧化鉀的乙醇溶液和含有高錳酸鉀的氫氧化鈉溶液:這是兩種強堿性的洗滌液,對玻璃儀器的侵蝕性很強,可清除容器內壁汙垢,洗滌時間不宜過長,使用時應小心慎重。前者配法:取100g氫氧化鉀,用50ml水溶解後,加工業乙醇至1L,它適用洗滌油垢、樹脂等。
三、常法洗滌儀器TIPS
1.洗刷儀器時
首shou先xian將jiang手shou用yong肥fei皂zao洗xi淨jing,免mian得de手shou上shang的de油you汙wu附fu在zai儀yi器qi上shang,增zeng加jia洗xi刷shua的de困kun難nan。如ru儀yi器qi長chang久jiu存cun放fang附fu有you塵chen灰hui,先xian用yong清qing水shui衝chong去qu,再zai按an要yao求qiu選xuan用yong潔jie淨jing劑ji洗xi刷shua或huo洗xi滌di。如ru用yong去qu汙wu粉fen,將jiang刷shua子zi蘸zhan上shang少shao量liang去qu汙wu粉fen,將jiang儀yi器qi內nei外wai全quan刷shua一yi遍bian,再zai邊bian用yong水shui衝chong邊bian刷shua洗xi至zhi肉rou眼yan看kan不bu見jian有you去qu汙wu粉fen時shi,用yong自zi來lai水shui洗xi3~6ci,zaiyongzhengliushuichongsanciyishang。yigexiganjingdeboliyiqi,yinggaiyiguabuzhushuizhuweidu。rurengnengguazhushuizhu,rengranxuyaozhongxinxidi。yongzhengliushuichongxishi,yaoyongshunbichongxifangfabingchongfenzhendang,jingzhengliushuichongxihoudeyiqi,yongzhishijijianzhayingweizhongxing。
2.作痕量金屬分析的玻璃儀器
使用1:1~1:9HNO3溶液浸泡,然後進行常法洗滌。
3.進行熒光分析時
玻璃儀器應避免使用洗衣粉洗滌(因洗衣粉中含有熒光增白劑,會給分析結果帶來誤差)。
4.分析致癌物質時
應選用適當洗消夜浸泡,然後再按常法洗滌。
四、玻璃儀器的幹燥
作實驗應經常要用到的儀器應在每次實驗完畢後洗淨幹燥備用。用於不同實驗對幹燥有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、zhuixingpingdengyiqixijingjikeshiyong,eryongyushipinfenxideyiqihenduoyaoqiushiganzaode,youdeyaoqiuwushuihen,youdeyaoqiuwushui。yinggenjubutongyaoqiujinxingganzaoyiqi。
(1)晾幹
不急等用的儀器,可在蒸餾水衝洗後在無塵處倒置處控去水分,然後自然幹燥。可用安有木釘的架子或帶有透氣孔的玻璃櫃放置儀器。
(2)烘幹
洗淨的儀器控去水分,放在烘箱內烘幹,烘箱溫度為105~110℃烘1xiaoshizuoyou。yekefangzaihongwaidengganzaoxiangzhonghonggan。cifashiyongyuyibanyiqi。chengliangpingdengzaihongganhouyaofangzaiganzaoqizhonglengquehebaocun。daishixinbolisaidejihoubiyiqihonggan。
硬質試管可用酒精燈加熱烘幹,要從底部烤起,把管口向下,以免水珠倒流把試管炸裂,烘到無水珠後把試管口向上趕淨水氣。
(3)熱(冷)風吹幹
對於急於幹燥的儀器或不適於放入烘箱的較大的儀器可用吹幹的辦法。通常用少量乙醇、丙酮(或最後再用乙醚)倒入已控去水分的儀器中搖洗,然後用電吹風機吹,開始用冷風吹1~2分鍾,當大部分溶劑揮發後吹入熱風至完全幹燥,再用冷風吹去殘餘蒸汽,不使其又冷凝在容器內。
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