液相
節前維護及關機
液相的維護,基本就是柱子的維護。那麼,柱子到底要不要拆下來封存?
個(ge)人(ren)認(ren)為(wei)色(se)譜(pu)柱(zhu)衝(chong)洗(xi)後(hou)可(ke)以(yi)不(bu)用(yong)取(qu)下(xia)來(lai)的(de),如(ru)果(guo)柱(zhu)子(zi)必(bi)須(xu)卸(xie)下(xia)的(de)話(hua),管(guan)路(lu)用(yong)管(guan)套(tao)封(feng)口(kou)就(jiu)行(xing)。據(ju)說(shuo)用(yong)甲(jia)醇(chun)保(bao)存(cun)柱(zhu)子(zi)較(jiao)好(hao),也(ye)有(you)的(de)說(shuo)法(fa)是(shi)不(bu)能(neng)用(yong)純(chun)甲(jia)醇(chun)保(bao)存(cun)柱(zhu)子(zi),避(bi)免(mian)鹽(yan)不(bu)能(neng)完(wan)全(quan)衝(chong)幹(gan)淨(jing)而(er)析(xi)出(chu)以(yi)及(ji)溶(rong)劑(ji)容(rong)易(yi)變(bian)幹(gan)。
如果是四元泵,四個瓶分別走甲醇、水、磷酸水及乙腈,四個管路怎麼處理?
把四個通道及流路全都置換成70%以上的有機相,溶劑管路最後都要保存在純有機溶劑裏的;避免長菌堵塞管路。
至於玻璃濾頭可以不用處理,保存在有機相裏即可。
高效液相短期關機和長期關機都要做什麼?
短期關機
1、從泵和係統中除去有害的流動相:
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用水衝洗係統中緩衝液鹽類,如溶劑蒸發會留下鹽結晶等有害沉澱
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從係統中除去氯仿及其配成的溶液,以免在係統中分解,形成鹽酸
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2、除去有害流動相後,用異丙醇衝泵及係統,停用儀器可用60/40的甲醇/水衝洗泵、柱和流動池30分鍾(柱子要和甲醇/水兼容)
3、關泵、檢測器、進樣器的電源
長期關機
1、樣品測定完畢,先關閉氘燈,減少損耗
2、清洗係統和手動進樣閥:根據所作樣品不同,關機清洗的方式不一,具體方法如下:
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如果流動相是有機相,隻包括:甲醇,乙腈,異丙醇,水等;清洗時,隻 需用:甲醇100%清洗40~60分鍾即可關機。即將水相所對應的溶劑瓶更換為甲醇,將泵的比例調到95%衝洗
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如果流動相是包含了緩衝鹽類,如:弱酸,弱堿(強酸堿絕對禁止注入本機!),乙酸,乙酸銨,三氟乙酸,磷酸,氨水,三乙胺,磷酸鹽等。清洗時,需要用:95%水+5%甲醇清洗80~100分鍾,再用甲醇100%清洗40分鍾方可關機。即將放置緩衝鹽的溶劑瓶換成水相,將泵的比率調到95%,清洗80~100分鍾,再將水相的溶劑瓶換到甲醇,泵的比率不變,清洗40分鍾方可關機
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色譜柱清洗的時候,不推薦用純水洗,加入5%甲醇才能保證濕潤,否則色譜柱的碳鏈會發生塌陷,破壞柱子
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進樣閥的清洗原則同上,隻是在laod和inject兩檔都要用清洗液清洗兩遍。進樣閥嚴禁停留在,Laod和inject中間
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清洗的最終原則是在各條管道中都保存足夠多的甲醇(最好都用100%甲醇充滿),以防黴變。因此在清洗的最後階段,最好把各個輸液瓶都換成甲醇再過一遍。
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3、清洗完畢後,在工作站中關閉恒流泵
4、然後依次關閉開檢測器,泵A,泵B,柱箱的電源
5、關閉工作站及電腦
6、蓋好防塵罩
7、關閉穩壓電源
GCMS
關機前的維護
因南北方的氣候差異,導致南方濕度大,所以假前一定要做好儀器除濕的工作,才不會在節後上班有問題。
需要注意的是:
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儀器的關機需要按照步驟來操作,不可走捷徑
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儀器維護過程中要膽大細心,對於不能肯定的方麵,需要查相關資料或請教有經驗的人員,方可往下操作。
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1、軟件放空
在儀器操作操作界麵點擊“視圖”,選擇“調諧和真空控製”,轉換頁麵後點擊“真空”,再選擇“放空”,再點擊“確定”會現放空界麵
2、關閉儀器電源、控製電腦關機
放空完成後,軟件會自動關閉,同在質譜示窗上會顯示很低的真空度,然後就可以關閉氣相的電源、質譜的電源,電腦關機,再將排插插座上的電源線撥掉
3、關閉氣源
將氦氣瓶的總閥關閉。到此,儀器的關機步驟結束
放假前除塵和離子源的維護
1、除塵
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內部除塵:采用吸塵器或軟毛刷清潔質譜處的灰塵
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表麵清潔:釆用棉質的毛巾,擦試儀器外表麵
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2、離子源維護
GC-MS的de話hua,如ru果guo要yao大da維wei護hu,那na就jiu是shi弄nong質zhi譜pu那na邊bian了le。洗xi離li子zi源yuan比bi較jiao費fei時shi間jian,如ru果guo比bi較jiao髒zang,又you不bu太tai熟shu練lian,一yi台tai機ji弄nong一yi天tian也ye是shi常chang見jian的de事shi。如ru果guo放fang假jia之zhi前qian沒mei啥sha做zuo的de話hua可ke以yi提ti前qian關guan機ji先xian把ba離li子zi源yuan洗xi了le。既ji然ran都dou洗xi離li子zi源yuan了le順shun便bian也ye看kan看kan泵beng油you吧ba。
前進樣口那一大堆東西,分流平板、襯管、隔墊、O型圈等都比較容易弄,可以放到過年回來再弄。如果要老化柱子的話也可以趁著洗離子源的時候順便弄完。
放假多久色質聯用儀才需要關機
我個人認為短時間內不用質譜是沒有必要關機的(這裏短時間依個人而定,一般是指一周),但質譜部分一般都讓它處在隻抽真空的standby狀態,不消耗氮氣(不少公司的LCMS在這種情況下氮氣流量可以降到很低)。
zhenkongjinliangbuguan,gongchengshiyeshizhemeyaoqiude,shuofenziwolunbengzhengchangweichiyunxingshimeishenmesunhao,kaijiguanjimosunzuida。chufeifangjiashijianchaoguoyizhou,fouzebuhuiguanji。dianzikaiguanruguomeiyouduandianbaohukeyiguandiao,shengdewanyitingdianzailaidianchongjidianluban。
但(dan)是(shi)像(xiang)工(gong)作(zuo)站(zhan),液(ye)相(xiang)這(zhe)些(xie)全(quan)都(dou)可(ke)以(yi)關(guan),因(yin)為(wei)質(zhi)譜(pu)抽(chou)真(zhen)空(kong)一(yi)是(shi)比(bi)較(jiao)麻(ma)煩(fan),二(er)是(shi)要(yao)達(da)到(dao)定(ding)性(xing)或(huo)定(ding)量(liang)的(de)穩(wen)定(ding)狀(zhuang)態(tai)還(hai)是(shi)需(xu)要(yao)比(bi)較(jiao)長(chang)的(de)時(shi)間(jian),這(zhe)樣(yang)來(lai)回(hui)開(kai)機(ji)關(guan)機(ji)對(dui)儀(yi)器(qi)的(de)壽(shou)命(ming)有(you)損(sun)。多(duo)於(yu)一(yi)周(zhou)以(yi)上(shang)沒(mei)用(yong)才(cai)有(you)關(guan)機(ji)的(de)必(bi)要(yao)。
AFS
關機前需要做什麼
1、都把硼氫化鉀和進樣管放到稀鹽酸中走幾遍
2、然後換成去離子水走很多遍
3、最後排空,關掉電源
4、排空後把自動進樣針取下來用濾紙包好放置好,泵鬆開
5、進樣管和硼氫化鉀的管子放到一個純淨水的瓶子裏(瓶子的蓋兒上用剪刀挖個小孔,剛好容下兩根管插進去,這樣防止汙染)
6、自動進樣臂推至中間位置(因為開始位置有感應器,長期把自動進樣臂放在初始位置容易壞)
7、矽油要定期的抹,放假的時候抹容易落灰,產生汙泥
8、蓋上儀器布。
放假前的維護保養
1、開機一次,讓它運行
2、進行管路的清洗,先用稀鹽酸然後再用超純水
3、一切進行完畢,上點矽油,自動進樣器上點機油
4、把所有的使用容器都清洗好
5、關掉所有的電源,包括ups
6、用儀器罩將儀器蓋好
7、用純水清洗完以後再抽空洗一次,把管路裏麵的液體排空,對管路壽命更好
AAS
關機前需要做什麼
針對原子吸收光譜儀火焰部分
1、實驗結束後,用2%硝酸和去離子水衝洗分別衝洗進樣係統5-10分鍾
2、衝洗幹淨後,將進樣毛細管從去離子水中取出,排空毛細管中的去離子水
3、按下儀器主機上的熄火按鈕
4、打開空氣壓縮機排空閥,排空壓縮機中的積水,關閉空氣壓縮機
5、關閉乙炔氣鋼瓶閥門
6、長按光譜儀上的紅色按鈕20秒,分幾次操作,徹底排空儀器中殘餘氣體
針對原子吸收光譜儀石墨爐部分
1、實驗結束後,進樣針分別吸取20uL的 2%硝酸及去離子水重複測試操作,降低儀器背景
2、停放進樣針([動作]-[自動進樣器]-[停放])
3、分別關閉石墨爐電源及光譜儀電源
4、關閉冷卻循環水機電源
5、關閉氬氣閥門
6、關閉對應的元素燈,退出儀器控製軟件
7、關閉光譜儀電源及排風
ICP
關機注意事項
ICP關機的注意事項
1、測試完樣品用5%稀硝酸清洗霧化室5分鍾,再用去離子水清洗霧化室5分鍾後熄火
2、排除甭管內的水,關閉泵,放鬆蠕動泵管
3、關閉軟件、電腦顯示屏、主機及打印機
4、關閉測試用氣體(氬氣和氮氣),氮氣主要用來測試非金屬元素磷和硫用到
5、關閉抽風係統(風機在外麵),同tong時shi把ba排pai風feng罩zhao放fang到dao儀yi器qi上shang麵mian,防fang止zhi下xia雨yu進jin水shui到dao管guan道dao,然ran後hou進jin入ru機ji器qi內nei部bu,這zhe款kuan儀yi器qi是shi水shui平ping的de,不bu容rong易yi灌guan水shui,看kan到dao其qi他ta垂chui直zhi放fang置zhi的de有you灌guan水shui進jin去qu過guo。同tong時shi外wai麵mian的de灰hui塵chen也ye不bu容rong易yi通tong過guo管guan道dao進jin去qu儀yi器qi內nei。所suo以yi換huan是shi取qu下xia來lai比bi較jiao好hao
6、關閉循環水
7、關閉穩壓電源(這個電工沒處置好,電線有點亂)
8、關閉儀器電源開關及總電源
ICP-MS關機的注意事項
1、實驗結束後,用2%硝酸和去離子水分別衝洗進樣係統5-10分鍾
2、衝洗幹淨後,將進樣蠕動泵管從去離子水中取出,排空進樣係統中的去離子水
3、關閉等離子體,鬆開蠕動泵泵夾,取下泵管
4、等離子體熄滅後,需要一段時間冷卻(2min左右)至儀器回到待機狀態,再依次關閉冷卻循環水機和氬氣閥門
5、拉下儀器左側的主電源開關至OFF位置,等待一段時間後儀器會自動卸真空,關閉排風
6、清潔實驗室環境,清除廢液,儀器周邊不要存放試劑及腐蝕性的酸,保證儀器周圍環境清潔
7、數據處理電腦關閉前建議提前備份數據文件,以防數據丟失
其他儀器
關機注意事項
天平
電子天平是幾乎所有試驗的基礎,這位小主可得仔細照顧著,秤盤清空,關閉防風罩,蓋好防塵罩(天平的是專用的,出廠包裝裏有),斷開電源。平時工作中每天下班後天平應進入休眠模式,不必關閉電源,第二天使用無需預熱,節省工作時間,提高效率。
水機
超純水機是比較特殊的,建議不要關機。
確實需要關機的,泄壓,取出純化柱要放在冰箱中4℃冷藏。可以設置待機程序實現自循環,將帶有紅色廢水標簽的廢水管由廢水槽轉移至進水桶,防止水被排空無進水。
水分滴定儀
將廢液排盡後,用無水甲醇將電極浸泡保存,關閉電源,蓋好防塵罩,斷開電源。
酸度計
保存按照不同的電極說明書指導,將電極浸泡在對應的溶液中,關閉儀器電源,蓋好防塵罩,斷開電源。
電導率儀
電極幹放,關閉電源,蓋好防塵罩,斷開電源。將瓶瓶罐罐洗幹淨烘幹後,放置於適當的位置。
移液器
將移液器退去吸頭,量程調至最大,懸掛至於移液器支架上。
手機版






