校準分類
內部校準和外部校準:neibuxiaozhunshizhigongsineiburenyuanjinxingdexiaozhunhuodong,tongchangyoujuyouzizhidegongchengrenyuanhuoshiyanshixiaozhunrenyuanwancheng。waibuxiaozhunshiyoujuyouxiaozhunzizhidewaibujigoujinxingdexiaozhun,baokuoguojiaquanweijigou,huoyiqidegongyingshangdeng。
維護分類
預防性維護:按an照zhao既ji定ding的de程cheng序xu,定ding期qi對dui實shi驗yan設she備bei或huo儀yi器qi的de部bu件jian進jin行xing檢jian查zha,修xiu整zheng,更geng換huan,確que保bao儀yi器qi運yun行xing的de可ke靠kao性xing,消xiao除chu可ke能neng導dao致zhi實shi驗yan結jie果guo失shi敗bai的de係xi統tong性xing誤wu差cha,降jiang低di儀yi器qi在zai使shi用yong中zhong出chu現xian故gu障zhang的de可ke能neng。
非計劃性維護(維修):儀(yi)器(qi)使(shi)用(yong)過(guo)程(cheng)中(zhong)發(fa)生(sheng)故(gu)障(zhang),或(huo)校(xiao)準(zhun)不(bu)合(he)格(ge)時(shi),需(xu)要(yao)對(dui)其(qi)進(jin)行(xing)調(tiao)整(zheng),維(wei)修(xiu)或(huo)更(geng)換(huan)相(xiang)關(guan)部(bu)件(jian),使(shi)儀(yi)器(qi)功(gong)能(neng)滿(man)足(zu)使(shi)用(yong)要(yao)求(qiu)。對(dui)於(yu)實(shi)驗(yan)室(shi)分(fen)析(xi)儀(yi)器(qi),一(yi)些(xie)性(xing)能(neng)測(ce)試(shi),例(li)如(ru)HPLC定性、定量的重現性,基線噪音、基線漂移的測試,UV-VIS波長準確度和重現性的測試,水分滴定儀的重現性測試等也可以包含在儀器校準和維護的範疇內。
儀器校準小方法
1.電子天平
校正:電子天平的校準分為內校準與外校準兩種:
內校
天平應預熱,時間大概在2-3個小時之間。
天平應該呈水平狀,如不是要調好。
天平稱盤沒有稱量物品時應穩定的顯示為零位。
按“CAL”鍵,啟動天平的內部叫校準功能,稍後電子天平顯示“C”,表示正在進行內部校準。
當電子天平顯示器顯示為零位時,說明電子天平應已經校準完畢。
如果在校正中出現錯誤,電子天平顯示器將顯示“Err”,顯示時間很短,應該重新清零,重新進行校正。
外校
天平應預熱30分鍾以上。
天平應處於水平狀態。
天平稱盤沒有稱量物品時應穩定的顯示為零位。
按“CAL”鍵,啟動天平的校準功能。
天平的顯示器上顯示外部校正砝碼的重量值。
將符合精度要求的標準砝碼放在天平的稱盤上。
當電子天平的顯示值不變時,說明外部的校正工作已經完成,可以將標準砝碼取出。
天平顯示零位處於待用狀態。
如果在校正中出現錯誤,電子天平顯示器將顯示“Err”,顯示時間很短,應該重新清零,重新進行校正。
維護與保養
將天平置於穩定的工作台上避免振動、氣流及陽光照射。
使用前調整水平儀氣泡至中間位置。
電子天平應按說明書的要求進行預熱。
稱量易揮發和具有腐蝕性的物品時,要盛放在密閉的容器中,以免腐蝕和損壞電子天平。
經常對電子天平進行自校或定期外校,保證其處於最佳狀態。
如果電子天平出現故障應及時檢修,不可帶“病”工作。
操作天平不可過載使用以免損壞天平。
若長期不用電子天平時應暫時收藏為好。
2. pH計
校正
儀器在連續使用時,每天要標定一次。
電源接通後,按“pH/mV”按鈕,使儀器進入pH測量狀態,預熱30min。
按“溫度”按紐,使顯示為溶液濕度值(此時溫度指示燈亮),然後按“確認”鍵,儀器確定溶液溫度後回到pH測量狀態。
把用純化水清洗過的電極插入pH=6.86(25℃)的標準緩衝溶液中,待讀數穩定後按“定位”鍵(此時pH指示燈慢閃爍,表明儀器在定位標定狀態)使讀數為該溶液當時溫度下的pH值;然後按“確認”鍵,儀器進入測量狀態,pH指示燈停止閃爍。
把用純化水清洗過的電極插入pH=4.01(25℃)(或pH=9.18(25℃))的標準緩衝溶液中,待讀數穩定後按“斜率”鍵(此時pH指示燈閃爍,表明儀器在斜率標定狀態)使讀數為該溶液當時溫度下的pH值,然後按“確認”鍵,儀器進入pH測量狀態,pH指示燈停止閃爍,標定完成。
重複3.2.1.5~3.2.1.6直至不用再調節定位或斜率兩調節旋鈕儀器顯示數值與標準緩衝溶液pH值之差≤±0.02為止。
3. 電導儀
校正
插接電源線,打開電源開關,並預熱10分鍾。
用溫度計測出被測液的溫度後,將“溫度”鈕置於被測液的實際溫度相應位置上。當“溫度”鈕置於25℃位置時,則無補償作用。
將電極浸入被測溶液,電極插頭插入電極插座(插頭、插座上的定位銷對準後,按下插頭頂部可使插頭插入插座。如欲拔出插頭,則捏其外套往上拔即是)。
“校正-測量”開關扳向“校正”,調節“常數”鈕使顯示數(小數點位置不論)與所使用電極的常數標稱值一致。
將“校正-測量”開關置於“測量”位,將“量程”開關扳在合適的量程檔,待顯示穩定後,儀器顯示數值即為溶液在實際溫度時的電導率。
如果顯示屏首位為1.,後三位數字熄滅,表明被測值超出量程範圍,可扳在高一檔量程來測量。如讀數很小,為提高測量精度,可扳在低一檔的量程檔。
注意:在測量過程中每切換量程一次都必須校準一次,切記!切記!以免造成測量誤差。
4. 阿貝折光儀
校正
阿e貝bei折zhe射she儀yi的de刻ke度du盤pan的de標biao尺chi零ling點dian有you時shi會hui發fa生sheng移yi動dong,須xu加jia以yi校xiao正zheng。一yi般ban是shi用yong已yi知zhi折zhe射she率lv的de標biao準zhun液ye體ti,常chang用yong純chun水shui,純chun在zai不bu同tong溫wen度du下xia的de折zhe光guang率lv見jian表biao。通tong過guo儀yi器qi測ce定ding純chun水shui的de折zhe光guang率lv,讀du取qu數shu值zhi,如ru同tong該gai條tiao件jian下xia純chun水shui的de標biao準zhun折zhe光guang率lv不bu符fu,調tiao整zheng刻ke度du盤pan上shang的de數shu值zhi,直zhi至zhi相xiang符fu為wei止zhi。也ye可ke用yong儀yi器qi出chu廠chang時shi配pei備bei的de折zhe光guang玻bo來lai校xiao正zheng,具ju體ti方fang法fa一yi般ban在zai儀yi器qi說shuo明ming書shu中zhong有you詳xiang細xi介jie紹shao。
表:各溫度下純水折光率
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溫度(℃) |
折射率(nD) |
溫度(℃) |
折射率(nD) |
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18 |
1.33316 |
25 |
1.33250 |
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19 |
1.33308 |
26 |
1.33239 |
|
20 |
1.33299 |
27 |
1.33228 |
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21 |
1.33289 |
28 |
1.33217 |
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22 |
1.33280 |
29 |
1.33205 |
|
23 |
1.33270 |
30 |
1.33193 |
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24 |
1.33260 |
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保養
清qing潔jie儀yi器qi,如ru果guo光guang學xue零ling件jian表biao麵mian有you灰hui塵chen,可ke用yong高gao級ji鹿lu皮pi或huo脫tuo脂zhi棉mian輕qing擦ca後hou,再zai用yong洗xi耳er球qiu吹chui去qu。如ru有you油you汙wu,可ke用yong脫tuo脂zhi棉mian蘸zhan少shao許xu汽qi油you輕qing擦ca後hou再zai用yong乙yi醚mi擦ca幹gan淨jing。用yong畢bi後hou將jiang儀yi器qi放fang入ru有you幹gan燥zao劑ji的de箱xiang內nei,放fang置zhi於yu幹gan燥zao、空氣流通的室內,防止儀器受潮。搬動儀器時應避免強烈振動和撞擊,防止光學零件損傷而影響精度。
5.溫度計
市(shi)場(chang)新(xin)購(gou)買(mai)的(de)溫(wen)度(du)計(ji)往(wang)往(wang)存(cun)在(zai)著(zhe)一(yi)定(ding)的(de)誤(wu)差(cha),經(jing)常(chang)使(shi)用(yong)的(de)溫(wen)度(du)計(ji)由(you)於(yu)周(zhou)期(qi)性(xing)加(jia)熱(re)冷(leng)卻(que)也(ye)會(hui)有(you)一(yi)定(ding)的(de)誤(wu)差(cha),需(xu)要(yao)對(dui)溫(wen)度(du)計(ji)的(de)刻(ke)度(du)進(jin)行(xing)校(xiao)正(zheng)。
校正
使用標準溫度計進行對照,找出偏差值。
用yong純chun物wu質zhi的de熔rong點dian作zuo為wei校xiao正zheng的de標biao準zhun。選xuan擇ze數shu種zhong純chun樣yang品pin,測ce出chu它ta們men的de熔rong點dian。以yi測ce出chu的de熔rong點dian作zuo為wei縱zong坐zuo標biao,與yu已yi知zhi熔rong點dian的de差cha數shu為wei橫heng坐zuo標biao,畫hua出chu曲qu線xian。這zhe樣yang在zai使shi用yong溫wen度du計ji時shi即ji可ke從cong曲qu線xian上shang讀du出chu溫wen度du計ji的de校xiao正zheng讀du數shu。一yi些xie標biao準zhun樣yang品pin及ji熔rong點dian列lie於yu表biao,供gong校xiao正zheng溫wen度du計ji時shi使shi用yong。
表:常用標準樣品及熔點
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樣品 |
熔點/℃ |
樣品 |
熔點/℃ |
樣品 |
熔點/℃ |
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水-冰 |
0 |
萘 |
80.5 |
水楊酸 |
159 |
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環己醇 |
25 |
間二硝基苯 |
90 |
蒽 |
216 |
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3-萘胺 |
50 |
乙酰苯胺 |
114 |
蒽醌 |
286升華 |
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二苯胺 |
53 |
苯甲酸 |
122 |
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苯甲酸苄酯 |
71 |
尿素 |
132 |
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6. 滴定管、移液管和容量瓶
原理
didingguan,yiyeguanherongliangpingshididingfenxifasuoyongdezhuyaoliangqi。rongliangqiminderongjiyuqisuobiaochudetijibingfeiwanquanxiangfuhe。yinci,zaizhunqueduyaoqiujiaogaodefenxigongzuozhong,bixuduirongliangqiminjinxingxiaozhun。zaibiaozhunwenduwei20℃下進行。容量器皿常采用兩種校準方法。
相對校準
要求兩種容器體積之間有一定的比例關係時,常采用相對校準的方法。例如,25mL移液管量取液體的體積應等於250mL容量瓶量取體積的10%。
絕對校準
絕jue對dui校xiao準zhun是shi測ce定ding容rong量liang器qi皿min的de實shi際ji容rong積ji。常chang用yong的de校xiao準zhun方fang法fa為wei衡heng量liang法fa,又you叫jiao稱cheng量liang法fa。即ji用yong天tian平ping稱cheng得de容rong量liang器qi皿min容rong納na或huo放fang出chu純chun水shui的de質zhi量liang,然ran後hou根gen據ju水shui的de密mi度du,計ji算suan出chu該gai容rong量liang器qi皿min在zai標biao準zhun溫wen度du20℃時的實際體積。
滴定管校正
洗淨一支50mL的滴定管,注入去離子水至標線以上5mm處,用潔布擦幹外壁垂直掛於滴定台上。取一個幹淨並且外部幹燥的50mL具塞錐形瓶,在分析天平上稱量,準確稱至小數點後第二位(0.01g)。調節液麵至0.00刻度處,放出10mL(要求在10mL 0.1mL範圍內)水於已稱過質量的容量瓶中,蓋上瓶塞,再稱出它的質量,兩次質量之差即為放出水的質量。用同樣的方法稱量滴定管中從10mL到20mL,20mL到30mL等刻度間水的質量。放完水後,將溫度計插入水中5~10min(測量水溫讀數時不可將溫度計的下端提出水麵)。從表中查出該溫度下純水的表觀密度,然後用每段測得的質量除以該溫度下的表觀密度。將校準滴定管的實驗數據列入表
表:滴定管校準表
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滴定管讀數 |
容積/mL |
瓶與水的質量/g |
水質量/g |
實際容積/mL |
校準值 |
累積校準值/mL |
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容量瓶與移液管的相對校準
用25mL移液管吸取去離子水注入潔淨並幹燥的250mL容量瓶中(操作時切勿讓水碰到容量瓶的磨口)。重複10次ci,然ran後hou觀guan察cha溶rong液ye彎wan月yue麵mian下xia緣yuan是shi否fou與yu刻ke度du線xian相xiang切qie,若ruo不bu相xiang切qie,另ling做zuo新xin標biao記ji,經jing相xiang互hu校xiao準zhun後hou的de容rong量liang瓶ping與yu移yi液ye管guan均jun做zuo上shang相xiang同tong記ji號hao,可ke配pei套tao使shi用yong。
附:專業校準結果確認步驟總結
1)選擇合格校準機構:檢測實驗室要調研、收集並跟蹤校準實驗室的能力表,選擇滿足要求的校準機構,編製合格校準機構目錄,並按要求送校檢測設備。
2)明確校準要求:在送校檢測設備時,要明確校準依據、校準項目和參數範圍等要求,並與校準機構充分溝通。
3)確定確認人員:確認人員應熟悉檢測設備用途和使用要求,熟悉實驗室檢測能力,一般由設備管理員進行初步確認,最後由技術負責人進行最終確認。
4)對校準結果進行確認:確認人拿到校準證書後,對其基本信息正確性、校準項目完整性、數據有效性、依據文件正確性和校準的合規性,對著檢測設備和校準要求進行仔細核查確認。
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