1
、樣品的來源和預處理方法

GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體
，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中
，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無機鹽)，kenenghuisunhuaisepuzhudezufen。zheyang，womenzaijiedaoyigeweizhiyangpinshi
，jiubixulejiedelaiyuan，congergujiyangpinkenenghanyoudezufen，yijiyangpindefeidianfanwei。ruguoyangpintixijiandan，shiyangzufenkeqihuazekezhijiefenxi。ruguoyangpinzhongyoubunengyongGC直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進行必要的預處理，如采用吸附、解析、萃取、濃縮、稀釋、提純
、衍生化等方法處理樣品。

2
、確定儀器配置

所謂儀器配置就是用於分析樣品的方法采用什麼進樣裝置、什麼載氣、什麼色譜柱以及什麼檢測器。

一般應首先確定檢測器類型。碳氫化合物常選擇FID檢測器，含電負性基團(F
、Cl等)較多且碳氫含量較少的物質易選擇ECD檢測器;對檢測靈敏度要求不高，或含有非碳氫化合物組分時，可選擇TCD檢測器;對於含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測器。

對(dui)於(yu)液(ye)體(ti)樣(yang)品(pin)可(ke)選(xuan)擇(ze)隔(ge)膜(mo)墊(dian)進(jin)樣(yang)方(fang)式(shi)
，氣(qi)體(ti)樣(yang)品(pin)可(ke)采(cai)用(yong)六(liu)通(tong)閥(fa)或(huo)吸(xi)附(fu)熱(re)解(jie)析(xi)進(jin)樣(yang)方(fang)法(fa)，一(yi)般(ban)色(se)譜(pu)僅(jin)配(pei)置(zhi)隔(ge)膜(mo)墊(dian)進(jin)樣(yang)方(fang)式(shi)，所(suo)以(yi)氣(qi)體(ti)樣(yang)品(pin)可(ke)采(cai)用(yong)吸(xi)附(fu)-溶劑解析-隔膜墊進樣的方式進行分析。

genjudaicezufenxingzhixuanzeshihedesepuzhu，yibanzunxunxiangsixiangrongguilv。fenlifeijixingwuzhishixuanzefeijixingsepuzhu，fenlijixingwuzhishixuanzejixingsepuzhu。sepuzhuquedinghou
，genjuyangbenzhongdaicezufende分配係數的差值情況
，確定色譜柱工作溫度，簡單體係采用等溫方式，分配係數相差較大的複雜體係采用程序升溫方式進行分析。

常用的載氣有氫氣
、氮氣、氦氣等。氫氣、氦氣的分子量較小常作為填充柱色譜的載氣;氮氣的分子量較大
，常作為毛細管氣相色譜的載氣;氣相色譜質譜用氦氣作為載氣。

3
、確定初始操作條件

當樣品準備好，且儀器配置確定之後
，就可開始進行嚐試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度

、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過10mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL
，而對於毛細管柱，若分流比為50：1時，進樣量一般不超過2uL。進(jin)樣(yang)口(kou)溫(wen)度(du)主(zhu)要(yao)由(you)樣(yang)品(pin)的(de)沸(fei)點(dian)範(fan)圍(wei)決(jue)定(ding)
，還(hai)要(yao)考(kao)慮(lv)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)使(shi)用(yong)溫(wen)度(du)。原(yuan)則(ze)上(shang)講(jiang)，進(jin)樣(yang)口(kou)溫(wen)度(du)高(gao)一(yi)些(xie)有(you)利(li)，一(yi)般(ban)要(yao)接(jie)近(jin)樣(yang)品(pin)中(zhong)沸(fei)點(dian)最(zui)高(gao)的(de)組(zu)分(fen)的(de)沸(fei)點(dian)，但(dan)要(yao)低(di)於(yu)易(yi)分(fen)解(jie)溫(wen)度(du)。

4、分離條件優化

分fen離li條tiao件jian優you化hua目mu的de就jiu是shi要yao在zai最zui短duan的de分fen析xi時shi間jian內nei達da到dao符fu合he要yao求qiu的de分fen離li結jie果guo。在zai改gai變bian柱zhu溫wen和he載zai氣qi流liu速su也ye達da不bu到dao基ji線xian分fen離li的de目mu的de時shi，就jiu應ying更geng換huan更geng長chang的de色se譜pu柱zhu，甚shen至zhi更geng換huan不bu同tong固gu定ding相xiang的de色se譜pu柱zhu，因yin為wei在zaiGC中，色譜柱是分離成敗的關鍵。

5
、定性鑒定

所(suo)謂(wei)定(ding)性(xing)鑒(jian)定(ding)就(jiu)是(shi)確(que)定(ding)色(se)譜(pu)峰(feng)的(de)歸(gui)屬(shu)。對(dui)於(yu)簡(jian)單(dan)的(de)樣(yang)品(pin)，可(ke)通(tong)過(guo)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)對(dui)照(zhao)來(lai)定(ding)性(xing)。就(jiu)是(shi)在(zai)相(xiang)同(tong)的(de)色(se)譜(pu)條(tiao)件(jian)下(xia)
，分(fen)別(bie)注(zhu)射(she)標(biao)準(zhun)樣(yang)品(pin)和(he)實(shi)際(ji)樣(yang)品(pin)，根(gen)據(ju)保(bao)留(liu)值(zhi)即(ji)可(ke)確(que)定(ding)色(se)譜(pu)圖(tu)上(shang)哪(na)個(ge)峰(feng)是(shi)要(yao)分(fen)析(xi)的(de)組(zu)分(fen)。定(ding)性(xing)時(shi)必(bi)須(xu)注(zhu)意(yi)
，在(zai)同(tong)一(yi)色(se)譜(pu)柱(zhu)上(shang)，不(bu)同(tong)化(hua)合(he)物(wu)可(ke)能(neng)有(you)相(xiang)同(tong)的(de)保(bao)留(liu)值(zhi)，所(suo)以(yi)
，對(dui)未(wei)知(zhi)樣(yang)品(pin)的(de)定(ding)性(xing)僅(jin)僅(jin)用(yong)一(yi)個(ge)保(bao)留(liu)數(shu)據(ju)是(shi)不(bu)夠(gou)的(de)
，雙(shuang)柱(zhu)或(huo)多(duo)柱(zhu)保(bao)留(liu)指(zhi)數(shu)定(ding)性(xing)是(shi)GC中較為可靠的方法，因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。條件允許時可采用氣相色譜質譜聯機定性。

6、定量分析

要確定用什麼定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰麵積(峰高)百分比法
、歸一化法
、內標法
、外標法和標準加入法(又叫疊加法)。峰麵積(峰高)百分比法最簡單
，但最不準確。隻有樣品由同係物組成、或者隻是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言
，內標法的定量精度最高，因為它是用相對於標準物(叫內標物)的響應值來定量的，而內標物要分別加到標準樣品和未知樣品中
，這樣就可抵消由於操作條件(包括進樣量)的波動帶來的誤差。至於標準加入法，是在未知樣品中定量加入待測物的標準品，然後根據峰麵積(或峰高)的(de)增(zeng)加(jia)量(liang)來(lai)進(jin)行(xing)定(ding)量(liang)計(ji)算(suan)。其(qi)樣(yang)品(pin)製(zhi)備(bei)過(guo)程(cheng)與(yu)內(nei)標(biao)法(fa)類(lei)似(si)但(dan)計(ji)算(suan)原(yuan)理(li)則(ze)完(wan)全(quan)是(shi)來(lai)自(zi)外(wai)標(biao)法(fa)。標(biao)準(zhun)加(jia)入(ru)法(fa)定(ding)量(liang)精(jing)度(du)應(ying)該(gai)介(jie)於(yu)內(nei)標(biao)法(fa)和(he)外(wai)標(biao)法(fa)之(zhi)間(jian)。

7
、方法的驗證

所(suo)謂(wei)的(de)方(fang)法(fa)驗(yan)證(zheng)，就(jiu)是(shi)要(yao)證(zheng)明(ming)所(suo)開(kai)發(fa)方(fang)法(fa)的(de)實(shi)用(yong)性(xing)和(he)可(ke)靠(kao)性(xing)。實(shi)用(yong)性(xing)一(yi)般(ban)指(zhi)所(suo)用(yong)儀(yi)器(qi)配(pei)置(zhi)是(shi)否(fou)全(quan)部(bu)可(ke)作(zuo)為(wei)商(shang)品(pin)購(gou)得(de)，樣(yang)品(pin)處(chu)理(li)方(fang)法(fa)是(shi)否(fou)簡(jian)單(dan)易(yi)操(cao)作(zuo)
，分(fen)析(xi)時(shi)間(jian)是(shi)否(fou)合(he)理(li)
，分(fen)析(xi)成(cheng)本(ben)是(shi)否(fou)可(ke)被(bei)同(tong)行(xing)接(jie)受(shou)等(deng)。可(ke)靠(kao)性(xing)則(ze)包(bao)括(kuo)定(ding)量(liang)的(de)線(xian)性(xing)範(fan)圍(wei)、檢測限、方法回收率
、重複性
、重現性和準確度等。