在氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)分(fen)析(xi)中(zhong)
，利(li)用(yong)被(bei)分(fen)離(li)的(de)樣(yang)品(pin)各(ge)組(zu)分(fen)的(de)特(te)征(zheng)，由(you)檢(jian)測(ce)器(qi)按(an)各(ge)組(zu)分(fen)的(de)物(wu)理(li)或(huo)化(hua)學(xue)特(te)性(xing)來(lai)決(jue)定(ding)的(de)各(ge)物(wu)理(li)量(liang)，轉(zhuan)換(huan)成(cheng)相(xiang)應(ying)的(de)電(dian)信(xin)號(hao)，通(tong)過(guo)電(dian)子(zi)儀(yi)器(qi)進(jin)行(xing)測(ce)定(ding)。

目前，可以用於氣相色譜儀的檢測器已有二十多種，其中常用的有熱導檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、氮磷檢測器(NPD)

、電子捕獲檢測器(ECD)、火焰光度檢測器(FPD)、光離子化檢測器(PID)等。不同檢測器的原理、結構均不相同，對不同的檢測對象，響應也各不相同。那麼，常見氣相色譜檢測器的特點及技術特性指標有哪些?在氣相色譜分析中，我們應當如何根據分析樣品的特性選擇合適的檢測器呢?

一
、按性能特征分類

從不同的角度去觀察檢測器性能,有如下分類:

1.對樣品破壞與否

組分在檢測過程中,如果其分子形式被破壞,即為破壞性檢測器 ,如FID
、NPD、FPD
、MSD等。組分在檢測過程中,如仍保持其分子形式,即為非破壞性檢測器。如TCD,PID,IRD等。

2.按響應值與時間的關係

檢測器的響應值為組分在該時間的累積量,為積分型檢測器,如體積檢測器等。現氣相色譜分析中,此類檢測器一般已不用。檢測器的響應值為組分在該時間的瞬時量,為微分型檢測器。

3.按響應值與濃度還是質量有關

檢測器的響應值取決於載氣中組分的濃度,為濃度敏感型檢測器,或簡稱濃度型檢測器。它的響應值與載氣流速的關係是:峰麵積隨流速增加而減小,峰高基本不變。因當組分量一定
、改變載氣流速時,隻是改變了組分通過檢測器的速度,即改變了半峰寬,其濃度不變。如TCD,PID等。凡非破壞性檢測器,均是濃度型檢測器。

當檢測器的響應值取決於單位時間內進入檢測器的組分量時,為質量(流量)敏感型檢測 器或簡稱質量型檢測器。它的響應值與載氣流速的關係是:峰高隨流速的增加而增大,而峰麵 積基本不變。因當組分量一定,改變載氣流速時,即改變了單位時間內進入檢測器的組分量, 但組分總量未變,如FID,NPD,FPD,MSD等。

二

、按工作原理(檢測方法)分類

按檢測器的性能特征分類對把握檢測器的某項性能十分有益,但眾多的檢測器,各有多種 性能。某檢測器歸哪類,似乎沒有一個內在的規律可循。如按工作原理或檢測方法分類,因一種檢測器隻有一份工作原理,比較明確,有一定的規律可循,比較容易掌握。

從工作原理考慮,檢測器是利用組分和載氣在物理或(和)化學性能上的差異,來檢測組分 的存在及其量的變化的。這些差異有多方麵:利用組分與載氣物理常數,如熱導係數
、密度等 的差異來檢測,稱為物理常數檢測法;利用組分與載氣的光發射、吸收等性能的差異來檢測,稱光度學檢測法等。上述方法中,不少都是分析化學中比較成熟的檢測方法,如光度法
、電化學 法和質譜法,經過近二十餘年的發展,現已為氣相色譜法所用。這些裝置已成了氣相色譜儀中 的一個檢測器。因此,現氣相色譜檢測器已成陣容。下表為按檢測方法分類的常見氣相色譜檢測器。

主要的檢測器類型

1、氫火焰離子化檢測器（FID）

用於微量有機物分析，它幾乎對所有的有機物都有響應，而對無機物、惰性氣體或火焰中不解離的物質等無響應或響應很小，這些物質包括永久氣體、鹵代矽烷、H₂O、NH₃、CO、CO₂、CS₂、CCl₄等等。所以，檢測這些物質時不應使用FID。它的靈敏度比熱導檢測器高100-10000倍，檢測限達10-13g/s，對溫度不敏感，響應快
，適合連接開管柱進行複雜樣品的分離，線性範圍為10的7次方是氣體色譜檢測儀中對烴類(如丁烷,己烷)靈敏度最好的一種手段
，廣泛用於揮發性碳氫化合物和許多含炭化合物的檢測。

FIDshiyongqingqihekongqiranshaosuochanshengdehuoyanshibeicewuzhilizihuade
，guyingzhuyianquanwenti。zaiweijiesepuzhushi，buyaodakaiqingqifamen
，yimianqingqijinruzhuxiang。cedingliuliangshi

，yidingbunengrangqingqihekongqihunhe
，jiceqingqishi，yaoguanbikongqi

，fanzhiyiran。wulunshenmeyuanyindaozhihuoyanximieshi
，yingjinkuaiguanbiqingqifamen，zhidaopaichuleguzhang
，zhongxindianhuoshi
，zaidakaiqingqifamen。gaodangyiqiyouzidongjiancehebaohugongneng
，huoyanximieshikezidongguanbiqingqi。 

FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關係

，因此要注意優化。一般三者的比例接近或等於1：10：1，如氫氣30~40ml/min ，空氣300~400ml/min ，氮氣30~40ml/min 。另(ling)外(wai)
，有(you)些(xie)儀(yi)器(qi)設(she)計(ji)有(you)不(bu)同(tong)的(de)噴(pen)嘴(zui)分(fen)別(bie)用(yong)於(yu)填(tian)充(chong)柱(zhu)和(he)毛(mao)細(xi)柱(zhu)
，使(shi)用(yong)時(shi)要(yao)查(zha)看(kan)說(shuo)明(ming)書(shu)。為(wei)防(fang)止(zhi)檢(jian)測(ce)器(qi)被(bei)汙(wu)染(ran)

，檢(jian)測(ce)器(qi)溫(wen)度(du)設(she)置(zhi)不(bu)應(ying)底(di)於(yu)色(se)譜(pu)柱(zhu)實(shi)際(ji)工(gong)作(zuo)的(de)最(zui)高(gao)溫(wen)度(du)。一(yi)旦(dan)檢(jian)測(ce)器(qi)被(bei)汙(wu)染(ran)，輕(qing)則(ze)靈(ling)敏(min)度(du)下(xia)降(jiang)或(huo)噪(zao)聲(sheng)增(zeng)大(da)，重(zhong)則(ze)點(dian)不(bu)著(zhe)火(huo)。消(xiao)除(chu)汙(wu)染(ran)的(de)辦(ban)法(fa)是(shi)清(qing)洗(xi)
，主(zhu)要(yao)是(shi)清(qing)洗(xi)噴(pen)嘴(zui)表(biao)麵(mian)和(he)氣(qi)路(lu)管(guan)道(dao)。具(ju)體(ti)辦(ban)法(fa)是(shi)拆(chai)下(xia)噴(pen)嘴(zui)，依(yi)次(ci)用(yong)不(bu)同(tong)的(de)溶(rong)劑(ji)（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡
，並在超聲波水浴中超聲10min以yi上shang。還hai可ke用yong細xi不bu鏽xiu鋼gang絲si穿chuan過guo噴pen嘴zui中zhong間jian的de孔kong，或huo用yong酒jiu精jing燈deng燒shao掉diao噴pen嘴zui內nei的de油you狀zhuang物wu
，以yi達da到dao徹che底di清qing洗xi的de目mu的de。有you時shi使shi用yong時shi間jian長chang了le，噴pen嘴zui表biao麵mian會hui積ji碳tan（一層黑色的沉積物），這會影響靈敏度。可用細紗紙輕輕打磨表麵除去。清洗之後將噴嘴烘幹
，再裝在檢測器是進行測定。

2

、熱導檢測器(TCD)

用於常量
、半微量分析，有機、無機物均有響應 確保熱絲不被燒斷!在檢測器通電之前
，一定要確保載氣已經通過了檢測器
，否則，熱絲可能被燒斷，致使檢測器報廢!同時，關機時一定要先關檢測器電源，然後關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作

，都要關閉檢測器電源。這是TCD操作必須遵循的規則! 載氣中含有氧氣時，會使熱絲壽命縮短，所以有TCD時載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因為它會滲透氧氣。

載氣種類對TCDdelingminduyingxiangjiaoda。yuanzeshijiang
，zaiqiyubeicewudechuanrexishuzhichayuedayuehao
，guqingqihuohaiqizuozaiqishibidanqizuozaiqishidelingmindugao。dangran，yaocedingqingqishijiubixuyongdanqizuozaiqi。

3
、電子捕獲檢測器(ECD)

用於有機氯農藥殘留分析 防止放射性的汙染。ECD都有放射源(一般為63Ni)
，故檢測器出口一定要管道接到室外
，最好接到通風出口。不經過特殊培訓
，不要自己拆開ECD。要遵循實驗室有關放射性的管理條例。比如，至少6個月應測試有無放射性泄露。ECD的操作溫度一般要高一些，常用溫度範圍為250~300℃。

4、火焰光度檢測器(FPD)

用於有機磷、硫化物的微量分析

FPD是一種高靈敏度和高選擇性的檢測器
，其主要特征是對硫為非線性響應，它是六個最常用的氣相色譜檢測器之一、主要用於含硫、磷化合物，特別是硫化物的痕量檢測。近年也用於有機金屬化合物或其他雜原子化合物的痕量檢測。

5、氮磷檢測器(NPD)

用於有機磷、含氮化合物的微量分析NPD是在FID基礎上發展起來的，它與FID的不同在於增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構成)，其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高
，故可選擇性地檢測這兩類化合物。由於用氫氣，NPD的安全問題與FID相(xiang)同(tong)。熱(re)離(li)子(zi)源(yuan)的(de)溫(wen)度(du)變(bian)化(hua)對(dui)檢(jian)測(ce)器(qi)靈(ling)敏(min)度(du)的(de)影(ying)響(xiang)極(ji)大(da)。溫(wen)度(du)高(gao)，靈(ling)敏(min)度(du)就(jiu)高(gao)
，但(dan)銣(ru)鹽(yan)珠(zhu)的(de)壽(shou)命(ming)就(jiu)會(hui)縮(suo)短(duan)。增(zeng)加(jia)熱(re)離(li)子(zi)源(yuan)的(de)電(dian)壓(ya)，加(jia)大(da)氫(qing)氣(qi)流(liu)量(liang)，均(jun)可(ke)提(ti)高(gao)靈(ling)敏(min)度(du)。然(ran)而(er)必(bi)須(xu)要(yao)注(zhu)意(yi)，空(kong)氣(qi)流(liu)量(liang)太(tai)底(di)又(you)會(hui)導(dao)致(zhi)檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)平(ping)衡(heng)時(shi)間(jian)太(tai)長(chang);氫氣流量太高
，又會形成FID那樣的火焰
，大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。氣體流量一般設定為，氫氣3~4ml/min ，空氣100~120ml/min ，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在20ml/min左右，不用尾吹氣
，用常規毛細柱時，尾吹氣設定為30ml/min左右。在調節和設置熱離子源的電壓時
，切記關閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被汙染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應注意;第一，避免SiO₂進入檢測器，色譜柱要很好的老化，尤其矽氧烷類固定液
，其液膜要薄。還要避免衍生化後樣品中有SiO₂殘留進入色譜柱。第二，關閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前，應將熱離子源的電壓調為0
，否fou則ze沒mei有you載zai氣qi通tong過guo
，銣ru鹽yan會hui在zai幾ji分fen鍾zhong內nei燒shao毀hui。第di三san，在zai滿man足zu靈ling敏min度du要yao求qiu的de條tiao件jian下xia，盡jin可ke能neng用yong低di的de熱re離li子zi源yuan電dian壓ya。第di四si
，儀yi器qi存cun放fang要yao避bi免mian潮chao濕shi，當dang儀yi器qi不bu用yong時shi，最zui好hao保bao持chi檢jian測ce器qi溫wen度du在zai100以上(熱離子源電壓要關閉)。第五，如果一段時間不進樣分析(如過夜)，就jiu應ying該gai降jiang低di熱re離li子zi源yuan電dian壓ya
，但dan不bu要yao關guan閉bi。因yin為wei減jian低di電dian壓ya後hou銣ru鹽yan珠zhu仍reng是shi熱re的de，再zai進jin樣yang時shi升sheng高gao電dian壓ya很hen快kuai就jiu能neng穩wen定ding。如ru果guo關guan閉bi後hou再zai通tong電dian壓ya，則ze檢jian測ce器qi需xu要yao幾ji小xiao時shi的de平ping衡heng時shi間jian。

6
、催化燃燒檢測器(CCD)

用於對可燃性氣體及化合物的微量分析。

CCD的優勢(一)

整個波長範圍內的所有譜線均可利用
，我們可以選擇所有的最佳線來進行分析，不會因為空間有限而被迫放棄某些最佳線 ;對dui於yu任ren何he一yi個ge元yuan素su，都dou有you許xu多duo譜pu線xian可ke供gong選xuan擇ze，能neng夠gou覆fu蓋gai完wan整zheng的de含han量liang範fan圍wei。對dui於yu某mou個ge特te定ding的de含han量liang範fan圍wei，我wo們men也ye可ke以yi同tong時shi選xuan擇ze幾ji條tiao譜pu線xian進jin行xing分fen析xi
，對dui這zhe些xie譜pu線xian的de結jie果guo進jin行xing平ping均jun
，這zhe樣yang可ke以yi提ti高gao分fen析xi結jie果guo的de再zai現xian性xing ;根據用戶的需要，可以添加額外的譜線(針對不常見的元素)。這可以在儀器生產時完成，或者在用戶現場完成 ; 在用戶現場可以添加新的基體，而且無須對硬件做任何改動。

CCD的優勢(二)

儀器整機的價格不再取決於譜線的數目;儀器的測量範圍更寬;某些特殊的元素(如鐵基裏的Zr或者鋁基裏的Sr)已包含在標準配置裏麵;真正實現多基體的儀器;PMT的儀器也能提供多基體，但他們經常無法選取最佳的譜線，有時候甚至需要舍棄某些重要元素;自動校準光路以及“在峰測量”。無須手動尋峰
，省時並減少出錯;不再需要昂貴的恒溫係統;環境溫度的變化不再對測量產生影響 。

CCD的優勢(三)

相同數目的通道/譜線下更小的體積與重量;不需要使用到高壓。使蓄電池的使用成為可能，同時減少了故障的發生;全譜型光譜儀能夠做到樣品分析的定性功能，這是PMT型光譜儀所不能達到的。

7、光離子化檢測器(PID)

用於對有毒有害物質的痕量分析。

光離子化檢測器的特點 ：

光(guang)離(li)子(zi)化(hua)檢(jian)測(ce)器(qi)對(dui)大(da)多(duo)數(shu)有(you)機(ji)物(wu)可(ke)產(chan)生(sheng)響(xiang)應(ying)信(xin)號(hao)
，如(ru)對(dui)芳(fang)烴(ting)和(he)烯(xi)烴(ting)具(ju)有(you)選(xuan)擇(ze)性(xing)
，可(ke)降(jiang)低(di)混(hun)合(he)碳(tan)氫(qing)化(hua)合(he)物(wu)中(zhong)烷(wan)烴(ting)基(ji)體(ti)的(de)信(xin)號(hao)，以(yi)簡(jian)化(hua)色(se)譜(pu)圖(tu);光離子化檢測器不但具有較高的靈敏度，還可簡便地對樣品進行前處理。在分析脂肪烴時，其響應值可比火焰離子化檢測器高50倍;具有較寬的線性範圍(107)，電離室體積小於50μe，適合於配置毛細管柱色譜;它是一種非破壞性檢測器，還可和質譜、紅外檢測器等實行聯用，以獲取更的信息;光離子化檢測器和火焰離子化檢測器聯用
，可按結構區分芳烴、烯(xi)烴(ting)和(he)烷(wan)烴(ting)，從(cong)而(er)解(jie)決(jue)了(le)極(ji)性(xing)相(xiang)近(jin)化(hua)合(he)物(wu)的(de)族(zu)分(fen)析(xi)問(wen)題(ti)。它(ta)還(hai)可(ke)與(yu)色(se)譜(pu)微(wei)波(bo)等(deng)離(li)子(zi)體(ti)發(fa)射(she)光(guang)譜(pu)相(xiang)媲(pi)美(mei)，並(bing)且(qie)直(zhi)觀(guan)，方(fang)法(fa)簡(jian)便(bian)。可(ke)在(zai)常(chang)壓(ya)下(xia)進(jin)行(xing)操(cao)作(zuo)，不(bu)需(xu)使(shi)用(yong)氫(qing)氣(qi)、空氣等，簡化了設備
，便於攜帶。