1、載氣和流路係統

氣相色譜質譜聯用儀的載氣是高純的氦氣，純度大於99.999%，並且在測試過程中要有10%的鋼瓶氣保有量。每天要檢查鋼瓶壓力
，壓力範圍為0.5-0.9MPa，一般為0.6MPa。定期檢查分子篩過guo濾lv器qi和he捕bu集ji阱jing是shi否fou堵du塞sai

，堵du塞sai會hui引yin起qi壓ya力li波bo動dong或huo升sheng高gao。更geng換huan分fen子zi篩shai過guo濾lv器qi和he捕bu集ji阱jing的de周zhou期qi是shi一yi年nian。當dang基ji線xian不bu穩wen，噪zao聲sheng變bian大da時shi是shi流liu路lu係xi統tong維wei護hu與yu檢jian查zha的de時shi期qi，要yao及ji時shi檢jian查zha與yu維wei護hu。　　

管路的氣密性也同樣重要。在停止真空
、關閉工作站和主機電源後，打開鋼瓶總閥
，調節減壓閥使分壓表刻度到700KPa，然(ran)後(hou)擰(ning)緊(jin)鋼(gang)瓶(ping)總(zong)閥(fa)
，並(bing)完(wan)全(quan)鬆(song)開(kai)減(jian)壓(ya)閥(fa)，此(ci)時(shi)記(ji)錄(lu)總(zong)壓(ya)表(biao)以(yi)及(ji)分(fen)壓(ya)表(biao)的(de)刻(ke)度(du)值(zhi)。經(jing)過(guo)一(yi)段(duan)時(shi)間(jian)
，觀(guan)察(cha)壓(ya)力(li)有(you)無(wu)變(bian)化(hua)。如(ru)果(guo)分(fen)壓(ya)表(biao)刻(ke)度(du)下(xia)降(jiang)則(ze)表(biao)明(ming)分(fen)壓(ya)表(biao)到(dao)儀(yi)器(qi)間(jian)的(de)載(zai)氣(qi)管(guan)路(lu)漏(lou)氣(qi)，如(ru)果(guo)總(zong)壓(ya)表(biao)刻(ke)度(du)下(xia)降(jiang)則(ze)表(biao)明(ming)總(zong)壓(ya)表(biao)到(dao)鋼(gang)瓶(ping)總(zong)閥(fa)之(zhi)間(jian)漏(lou)氣(qi)。用(yong)檢(jian)漏(lou)液(ye)仔(zai)細(xi)檢(jian)查(zha)，確(que)定(ding)漏(lou)氣(qi)的(de)部(bu)位(wei)，重(zhong)新(xin)擰(ning)緊(jin)或(huo)更(geng)換(huan)新(xin)的(de)減(jian)壓(ya)閥(fa)。 

2
、色譜柱

在zai使shi用yong色se譜pu柱zhu尤you其qi是shi使shi用yong極ji性xing色se譜pu柱zhu時shi要yao除chu去qu載zai氣qi中zhong的de氧yang
，要yao注zhu意yi在zai更geng換huan氣qi瓶ping時shi不bu要yao混hun入ru空kong氣qi，也ye可ke以yi在zai氣qi體ti流liu路lu中zhong安an裝zhuang氦hai氣qi淨jing化hua器qi。充chong分fen做zuo好hao試shi樣yang的de前qian處chu理li，不bu要yao使shi難nan於yu揮hui發fa的de成cheng分fen進jin入ru柱zhu內nei
，避bi免mian汙wu染ran色se譜pu柱zhu。　　

如ru果guo有you鬼gui峰feng出chu現xian，可ke以yi先xian切qie除chu色se譜pu柱zhu前qian端duan的de部bu分fen長chang度du，並bing視shi基ji線xian和he柱zhu流liu失shi情qing況kuang，適shi時shi老lao化hua色se譜pu柱zhu。老lao化hua色se譜pu柱zhu時shi事shi先xian設she定ding接jie口kou溫wen度du高gao於yu柱zhu溫wen，柱zhu溫wen升sheng到dao色se譜pu柱zhu的de最zui高gao使shi用yong溫wen度du附fu近jin保bao持chi1-2小時。如還不能除去色譜柱柱內殘留的難揮發的成分，可切掉連接進樣口一側的色譜柱30-50cm 左右，然後老化色譜柱。　　

色(se)譜(pu)柱(zhu)不(bu)使(shi)用(yong)時(shi)，應(ying)該(gai)將(jiang)色(se)譜(pu)柱(zhu)兩(liang)端(duan)堵(du)死(si)，可(ke)將(jiang)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)兩(liang)端(duan)插(cha)入(ru)廢(fei)棄(qi)的(de)隔(ge)墊(dian)中(zhong)，使(shi)色(se)譜(pu)柱(zhu)管(guan)內(nei)與(yu)外(wai)部(bu)空(kong)氣(qi)隔(ge)離(li)，避(bi)免(mian)空(kong)氣(qi)破(po)壞(huai)色(se)譜(pu)柱(zhu)內(nei)部(bu)塗(tu)層(ceng)。　　

當色譜柱的分離效率降低時，會影響到分離度，視情況更換新的色譜柱。

MS（質譜）日常維護

1、質譜真空檢漏、調諧

質譜儀的調諧是為了得到好的質譜數據，在進行樣品測試前要進行質譜真空檢漏、調諧。在開關機
、換燈絲之後要做調諧，如儀器一直處於開機狀態，1-2周要做一次調諧。調諧完之後要重新做標準曲線。　　

檢查水峰、氮峰
，如果氮氣m/z 28的峰高是水m/z 18峰高兩倍以上
，就有可能漏氣。　　 

有可能造成氮氣較高的原因有以下幾種：

1）如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過濾器，可能由於載氣管路中混入空氣，會在剛開機時造成氮氣峰較高。可加大分流比

，吹掃10分鍾後再進行漏氣檢查。　

2）如(ru)果(guo)載(zai)氣(qi)管(guan)路(lu)中(zhong)安(an)裝(zhuang)了(le)氦(hai)氣(qi)過(guo)濾(lv)器(qi)，使(shi)用(yong)一(yi)段(duan)時(shi)間(jian)後(hou)
，由(you)於(yu)過(guo)濾(lv)器(qi)飽(bao)和(he)而(er)釋(shi)放(fang)氮(dan)氣(qi)，會(hui)造(zao)成(cheng)在(zai)漏(lou)氣(qi)檢(jian)查(zha)時(shi)氮(dan)氣(qi)峰(feng)較(jiao)高(gao)，這(zhe)時(shi)需(xu)要(yao)更(geng)換(huan)新(xin)的(de)氦(hai)氣(qi)過(guo)濾(lv)器(qi)。

3）如果氦氣純度不夠

，雜質中可能含有部分氮氣，在峰檢測時氮氣峰會略高。 

當發現係統漏氣時，必須找到漏氣點。可以用進樣針吸取少量石油醚，依次注射於進樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門處，並觀察43質量數的峰高
，如峰高明顯增大，說明該部位有漏氣。找到漏氣點後，將其擰緊或重新連接好。　　

調諧完成後要評價調諧報告：

1）檢查峰的形狀是否有明顯的分叉、是否對稱；

2）檢查半高峰寬的值是否在0.6±0.1範圍內
；

3）檢查檢測器電壓是否超過1.5kV，與前一次調諧數據對比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新調諧；

4）最強峰是m/z 69，其峰強度是否最少是m/z 28峰強度的2倍
；

5）m/z 502的相對強度比率是否大於2%。以上幾點都符合
，表明此次調諧數據是可用的。 

2
、機械泵更換泵油

機械泵更換泵油的周期是3000小時。在停止真空、關(guan)閉(bi)工(gong)作(zuo)站(zhan)和(he)主(zhu)機(ji)電(dian)源(yuan)後(hou)更(geng)換(huan)泵(beng)油(you)。將(jiang)機(ji)械(xie)泵(beng)放(fang)到(dao)高(gao)於(yu)地(di)麵(mian)的(de)位(wei)置(zhi)，將(jiang)廢(fei)液(ye)瓶(ping)對(dui)準(zhun)位(wei)於(yu)機(ji)械(xie)泵(beng)下(xia)端(duan)的(de)排(pai)油(you)口(kou)，打(da)開(kai)位(wei)於(yu)機(ji)械(xie)泵(beng)上(shang)端(duan)的(de)注(zhu)油(you)口(kou)，擰(ning)開(kai)排(pai)油(you)口(kou)的(de)塞(sai)子(zi)，排(pai)出(chu)泵(beng)油(you)。等(deng)排(pai)出(chu)全(quan)部(bu)泵(beng)油(you)後(hou)，擰(ning)緊(jin)排(pai)油(you)口(kou)的(de)塞(sai)子(zi)
，緩(huan)慢(man)加(jia)入(ru)新(xin)的(de)泵(beng)油(you)
，加(jia)入(ru)油(you)的(de)液(ye)麵(mian)接(jie)近(jin)最(zui)大(da)液(ye)麵(mian)處(chu)
，擰(ning)緊(jin)塞(sai)子(zi)，將(jiang)機(ji)械(xie)泵(beng)放(fang)在(zai)原(yuan)來(lai)位(wei)置(zhi)。等(deng)儀(yi)器(qi)正(zheng)常(chang)啟(qi)動(dong)後(hou)
，選(xuan)擇(ze)重(zhong)置(zhi)消(xiao)耗(hao)品(pin)對(dui)話(hua)框(kuang)，將(jiang)泵(beng)油(you)使(shi)用(yong)時(shi)間(jian)清(qing)零(ling)。 

3、清洗離子源

離子源汙染會造成重現性不良
，應及時清洗離子源。進行離子源操作時需要戴清潔的手套。清洗離子源分為以下三個步驟： 

1）quchuliziyuan。tingzhizhenkonghou
，ningsongzhenkongcangxuanniu
，lakaicangmen，yongniezibaxiapaichijidangpian，badaoxianyidaozuobian，baliziyuananzhuangganfangzailiziyuanshang，yongyiziluosidaobaliziyuandelianggegudingluosiningsongyiquan，zaiyongniezibaliziyuandegudingkajuxianxiangyouzaixiangxiayidongdaogudingweizhi
，yongyiziluosidaobalianggegudingluosiwanquanningkai，yonganzhuangganquchuliziyuan。　　

2）清(qing)洗(xi)離(li)子(zi)源(yuan)。把(ba)離(li)子(zi)源(yuan)放(fang)在(zai)潔(jie)淨(jing)的(de)紙(zhi)上(shang)
，取(qu)下(xia)安(an)裝(zhuang)杆(gan)，分(fen)開(kai)排(pai)斥(chi)極(ji)套(tao)裝(zhuang)和(he)離(li)子(zi)源(yuan)盒(he)。用(yong)研(yan)磨(mo)砂(sha)紙(zhi)反(fan)複(fu)擦(ca)拭(shi)離(li)子(zi)源(yuan)盒(he)的(de)內(nei)部(bu)和(he)兩(liang)側(ce)圓(yuan)孔(kong)，擦(ca)拭(shi)排(pai)斥(chi)極(ji)的(de)平(ping)麵(mian)、側邊的圓周麵，用洗耳球清除表麵沙塵後，在丙酮溶液中超聲清洗30min，然後在400℃的馬弗爐中老化一小時。組裝排斥極套裝
，將排斥極安裝在離子源盒上，把離子源安裝杆擰緊到離子源盒上。　　

3）anzhuangliziyuan。bagudinghaodeliziyuananzhuanghuiyiqiqiangtizhong
，xianbaliziyuanlianggegudingluosiningjin
，zainingsongyiquan，yongniezianxianxiangshangzaixiangzuodeshunxubaliziyuankajubohui
，ningjinlianggegudingluomu，xiexializiyuananzhuanggan。yongniezibadaoxianzhuanghuipaichiji，querenpaichijidaoxianjiechuhao
，paichijidaoxianyuqitadaoxianbunengxianghujiechu，querenliziyuankajuzaichushiweizhi，ningjingudingliziyuandeluosi。guanbicangmen
，yiqizhengchangqidonghou，zaigongzuozhanzhong，zhongzhixiaohaopinduihuakuang，liziyuanshiyongshijianqingling。 

4
、更換燈絲

停(ting)止(zhi)真(zhen)空(kong)後(hou)，擰(ning)鬆(song)真(zhen)空(kong)艙(cang)旋(xuan)鈕(niu)，拉(la)開(kai)艙(cang)門(men)，用(yong)鑷(nie)子(zi)小(xiao)心(xin)地(di)拔(ba)掉(diao)要(yao)更(geng)換(huan)燈(deng)絲(si)的(de)兩(liang)根(gen)導(dao)線(xian)，將(jiang)導(dao)線(xian)撥(bo)到(dao)左(zuo)邊(bian)
，用(yong)一(yi)字(zi)螺(luo)絲(si)刀(dao)擰(ning)鬆(song)螺(luo)母(mu)，用(yong)鑷(nie)子(zi)取(qu)下(xia)螺(luo)母(mu)
，然(ran)後(hou)用(yong)鑷(nie)子(zi)取(qu)下(xia)燈(deng)絲(si)，更(geng)換(huan)新(xin)燈(deng)絲(si)，用(yong)鑷(nie)子(zi)裝(zhuang)上(shang)新(xin)燈(deng)絲(si)並(bing)固(gu)定(ding)好(hao)，用(yong)鑷(nie)子(zi)裝(zhuang)上(shang)燈(deng)絲(si)的(de)固(gu)定(ding)螺(luo)母(mu)並(bing)擰(ning)緊(jin)。將(jiang)兩(liang)根(gen)燈(deng)絲(si)導(dao)線(xian)連(lian)接(jie)在(zai)燈(deng)絲(si)上(shang)
，並(bing)用(yong)鑷(nie)子(zi)把(ba)兩(liang)根(gen)導(dao)線(xian)往(wang)燈(deng)絲(si)方(fang)向(xiang)推(tui)，使(shi)緊(jin)密(mi)接(jie)觸(chu)，無(wu)短(duan)路(lu)。關(guan)閉(bi)艙(cang)門(men)，旋(xuan)緊(jin)真(zhen)空(kong)艙(cang)旋(xuan)鈕(niu)。儀(yi)器(qi)正(zheng)常(chang)使(shi)用(yong)後(hou)，將(jiang)燈(deng)絲(si)之(zhi)前(qian)的(de)使(shi)用(yong)時(shi)間(jian)清(qing)零(ling)。　　

影響燈絲使用壽命的因素有以下幾點： 

1）真空度是否良好。一般情況下真空啟動半小時後才能打開燈絲，在真空度不好時打開燈絲，會加快燈絲消耗。

2）真空是否存在漏氣，真空漏氣會加快燈絲的氧化和消耗。

3）樣品濃度會影響燈絲的壽命，長期分析高濃度樣品會加快燈絲消耗。

4）燈絲與離子源應安裝在正確位置，如位置有偏差，會導致燈絲變形而縮短壽命。

5）溶劑切除時間設置不合適
，在出溶劑時打開燈絲
，會加快燈絲消耗。

6）清洗離子源時離子源上下兩個電子導入孔清洗不幹淨
，會導致電子導入效率降低，從而加快燈絲消耗。