被bei測ce組zu分fen經jing色se譜pu柱zhu分fen離li後hou,是shi以yi氣qi態tai分fen子zi與yu載zai氣qi分fen子zi相xiang混hun狀zhuang態tai從cong柱zhu後hou流liu出chu的de,人ren肉rou眼yan不bu可ke能neng識shi別bie。因yin此ci,必bi須xu要yao有you一yi個ge裝zhuang置zhi或huo方fang法fa,將jiang混hun合he氣qi體ti中zhong組zu分fen的de真zhen實shi濃nong度du(mg/mL)或質量流量(g/s)變成可測量的電信號,且信號的大小與組分的量成正比。此裝置稱氣相色譜檢測器,其方法稱氣相色譜檢測法。因此,氣相色譜檢測器是一種能檢測氣相色譜流出組分及其變化的器件。
1、氫火焰離子化檢測器(FID)用於微量有機物分析;
2、熱導檢測器(TCD)用於常量、半微量分析,有機、無機物均有響應;
3、電子捕獲檢測器(ECD)用於有機氯農藥殘留分析;
4、火焰光度檢測器(FPD)用於有機磷、硫化物的微量分析;
5、氮磷檢測器(NPD)用於有機磷、含氮化合物的微量分析;
6、催化燃燒檢測器(CCD)用於對可燃性氣體及化合物的微量分析;
7、光離子化檢測器(PID)用於對有毒有害物質的痕量分析色譜檢測器分類;
(1)按原理可分為光學檢測器(如,紫外、熒光、示差折光、蒸發光散射)、熱學檢測器(如,吸附熱)、電化學檢測器(如,極譜、庫侖、安培)、電學檢測器(電導、介電常數、壓電石英頻率)、放射性檢測器(閃爍計數、電子捕獲、氦離子化)以及氫火焰離子化檢測器。
(2)按測量性質可分為通用型和專屬型(又稱選擇性)。通用型檢測器測量的是一般物質均具有的性質,它對溶劑和溶質組分均有反應,如示差折光、蒸發光散射檢測器。通用型的靈敏度一般比專屬型的低。專屬型檢測器隻能檢測某些組分的某一性質,如紫外、熒光檢測器,它們隻對有紫外吸收或熒光發射的組分有響應。
(3)按檢測方式分為濃度型和質量型。濃度型檢測器的響應與流動相中組分的濃度有關,質量型檢測器的響應與單位時間內通過檢測器的組分的量有關。
(4)檢測器還可分為破壞樣品和不破壞樣品的兩種。
注意事項:
1、氣相色譜檢測器尾吹氣的使用
weichuiqishicongsepuzhuchukouchuzhijiejinrujianceqideyiluqiti,youjiaobuchongqihuofuzhuqi。tianchongzhubuyongweichuiqi,ermaoxiguanzhuzedadoucaiyongweichuiqi。zheshiyinweimaoxiguanzhudezhuneizaiqiliuliangtaidi(常規柱為1~3mL/min),不能滿足檢測器的最佳操作條件(一般檢測器要求20mL/min的載氣流量)。在色譜柱後增加一路載氣直接進入檢測器,就可保證檢測器在高靈敏度狀態下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器死體積的柱外效應。經分離的化合物流出色譜柱後,可能由於管道體積增大而出現體積膨脹,導致流速減緩,從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣後就消除了這一問題。
那麼,尾吹氣流量多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時,柱內流量可達15mL/min,這對微型TCD和單絲TCD 來說已經夠大了,就沒必要再加尾吹氣了。而對於FID、NPD、FPD則需要至少10mL/min的尾吹氣流量,對於ECD就需要20mL/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大於25mL/min)。使用常規或微徑柱時,尾吹氣流量應相應增大。經驗參考值為:FID、NPD、FPD需要柱內載氣和尾吹氣的流量之和為30mL/min左右。ECD則需要40~60mL/min。dangxuyaozaizuigaolingminduzhuangtaixiagongzuoshi,yingzhenduijutiyangpinyouhuaweichuiqiliuliangyijiqitaqitiliuliang。yibanqingkuangxia,weichuiqisuoyongqitileixingyingyuzaiqixiangtong。
尾吹氣流量是在安裝好色譜柱後,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,測定尾吹氣流量時要關閉其他氣體(如,使用FID時要關閉空氣和氫氣),用0.32mm以下內徑的色譜柱時,可不關閉柱內載氣,這時測得的流量為柱內載氣和尾吹氣流量之和。
2、FID 使用注意事項
(1)FID雖然是準通用型檢測器,但有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括水久氣體、鹵代矽烷、H20、NH3、CO、CO2、CS、CCl4等,所以,檢測這些物質時不應使用FID。
(2)FID是用氫氣和空氣中燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即,測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什麼yuanyindaozhihuoyanximieshi,yingjinkuaiguanbiqingqifamen,zhidaopaichuleguzhang,zhongxindianhuoshi,zaidakaiqingqifamen。gaodangyiqiyouzidongjiancehebaohugongneng,huoyanximieshikezidongguanbiqingqi。
(3)FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接關係,因此,要注意優化。一般三者的比例應接近或等於l:10:l,如,氫氣30―40 mL/min,空氣300―400 ml/min,氮氣30―40 ml/min。另外,有些儀器設計有不同的噴嘴分別用於填充柱和毛細管柱,使用時應查看說明書。
(4)weifangzhijianceqibeiwuran,jianceqiwendushezhibuyingdiyusepuzhushijigongzuodezuigaowendu。yidanjianceqibeiwuran,qingzelingmindumingxianxiajianghuozaoshengzengda,zhongzedianbuzhehuo。xiaochuwurandebanfashiqingxi,zhuyaoshiqingxipenzuibiaomianheqiluguandao。jutifangfashichaiF噴嘴,依次用不同極性的溶劑(如丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,並在超聲波水浴中超聲10min以yi上shang。還hai可ke用yong細xi不bu鏽xiu鋼gang理li穿chuan過guo噴pen嘴zui中zhong間jian的de孔kong,或huo用yong酒jiu精jing燈deng燒shao掉diao噴pen嘴zui內nei的de油you狀zhuang物wu,以yi達da到dao徹che底di清qing洗xi的de目mu的de。有you時shi使shi用yong時shi間jian長chang了le,噴pen嘴zui表biao麵mian會hui積ji碳tan(一層黑色沉積物),這也會影響靈敏度。可用細砂紙輕輕打磨表麵而除去。清洗之後將噴嘴烘幹,再裝在檢測器上進行測定。
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