1.分析天平在使用前沒有經過校準。
一yi台tai分fen析xi天tian平ping在zai使shi用yong之zhi前qian,首shou先xian要yao確que認ren它ta的de正zheng確que性xing是shi否fou合he格ge,否fou則ze該gai天tian平ping所suo稱cheng量liang的de正zheng確que性xing得de不bu到dao保bao證zheng。天tian平ping的de正zheng確que性xing是shi指zhi天tian平ping橫heng梁liang兩liang臂bi相xiang等deng的de精jing確que程cheng度du以yi及ji3個刀刃的等距、平(ping)行(xing)的(de)精(jing)確(que)程(cheng)度(du)。分(fen)析(xi)天(tian)平(ping)從(cong)首(shou)次(ci)使(shi)用(yong)起(qi),應(ying)對(dui)其(qi)定(ding)期(qi)校(xiao)準(zhun)。連(lian)續(xu)使(shi)用(yong)的(de)天(tian)平(ping),大(da)約(yue)每(mei)星(xing)期(qi)校(xiao)準(zhun)一(yi)次(ci)。校(xiao)準(zhun)時(shi)應(ying)按(an)規(gui)定(ding)程(cheng)序(xu)進(jin)行(xing),必(bi)須(xu)使(shi)用(yong)標(biao)準(zhun)砝(fa)碼(ma)進(jin)行(xing)校(xiao)準(zhun),否(fou)則(ze)將(jiang)起(qi)不(bu)到(dao)校(xiao)準(zhun)的(de)作(zuo)用(yong)。
2.分析天平安裝不正確。
在安裝分析天平時首先要選擇選防塵、防潮、防震、防風、防曬、hengwendefangjianzuoweitianpingshi。qici,tianpingyinganfangzailaogukekaodegongzuotaishang,bingxuanzeshidangdeweizhianfang。tianpinganzhuangqian,yinganzhuangxiangqingdanjinxingqingdian,kangebujianshifouqiquan、完wan好hao,並bing對dui天tian平ping的de所suo有you部bu件jian進jin行xing仔zai細xi清qing潔jie。安an裝zhuang時shi,應ying參can照zhao天tian平ping的de說shuo明ming書shu正zheng確que裝zhuang配pei天tian平ping。安an裝zhuang完wan畢bi後hou應ying再zai次ci檢jian查zha各ge部bu分fen安an裝zhuang是shi否fou正zheng常chang,然ran後hou檢jian查zha電dian源yuan電dian壓ya是shi否fou符fu合he天tian平ping的de要yao求qiu,打da開kai天tian平ping檢jian查zha是shi否fou正zheng常chang。
3.環境及樣品的物理因素影響。
在使用分析天平進行稱量的過程中,環境和物理因素會對稱量結果產生幹擾,如溫度、樣品揮發、吸濕、磁力、靜電等的幹擾。
1)溫度的變化對分析天平的影響
如ru果guo在zai稱cheng量liang過guo程cheng中zhong發fa現xian顯xian示shi值zhi單dan方fang向xiang漂piao移yi,就jiu有you可ke能neng是shi溫wen度du變bian化hua所suo產chan生sheng的de影ying響xiang。若ruo樣yang品pin與yu周zhou圍wei環huan境jing之zhi間jian的de溫wen度du存cun在zai差cha異yi,則ze這zhe個ge溫wen度du差cha異yi就jiu會hui導dao致zhi沿yan稱cheng重zhong容rong器qi流liu動dong的de氣qi流liu。空kong氣qi沿yan著zhe容rong器qi外wai側ce流liu動dong產chan生sheng一yi個ge向xiang上shang的de作zuo用yong力li,這zhe個ge力li就jiu導dao致zhi稱cheng重zhong結jie果guo產chan生sheng錯cuo誤wu:樣yang品pin在zai動dong態tai浮fu力li作zuo用yong下xia,稱cheng得de的de重zhong量liang比bi實shi際ji要yao輕qing。這zhe個ge作zuo用yong直zhi到dao溫wen度du平ping衡heng形xing成cheng以yi後hou才cai會hui終zhong止zhi。當dang把ba樣yang品pin從cong幹gan燥zao爐lu或huo冰bing箱xiang中zhong取qu出chu以yi後hou,要yao等deng到dao樣yang品pin
溫(wen)度(du)與(yu)實(shi)驗(yan)室(shi)或(huo)稱(cheng)量(liang)室(shi)溫(wen)度(du)一(yi)致(zhi)時(shi)才(cai)可(ke)以(yi)稱(cheng)量(liang)。樣(yang)品(pin)要(yao)放(fang)在(zai)表(biao)麵(mian)積(ji)盡(jin)可(ke)能(neng)小(xiao)的(de)去(qu)皮(pi)容(rong)器(qi)中(zhong),取(qu)放(fang)稱(cheng)量(liang)容(rong)器(qi)要(yao)使(shi)用(yong)鑷(nie)子(zi)夾(jia)取(qu),而(er)不(bu)能(neng)將(jiang)手(shou)放(fang)入(ru)稱(cheng)量(liang)室(shi)中(zhong)。
2)樣品吸濕或揮發對稱量結果的影響
如果在稱量的過程中顯示值單方向持續漂移,則可能測量的是揮發性或吸濕性樣品。若樣品吸濕性較強,則重量會增大;若(ruo)被(bei)測(ce)量(liang)樣(yang)品(pin)屬(shu)易(yi)揮(hui)發(fa)物(wu)質(zhi),則(ze)重(zhong)量(liang)會(hui)減(jian)小(xiao)。對(dui)於(yu)吸(xi)濕(shi)性(xing)或(huo)揮(hui)發(fa)性(xing)樣(yang)品(pin)可(ke)使(shi)用(yong)細(xi)頸(jing)容(rong)器(qi),給(gei)容(rong)器(qi)加(jia)蓋(gai)或(huo)上(shang)塞(sai),使(shi)用(yong)清(qing)潔(jie)幹(gan)燥(zao)的(de)稱(cheng)重(zhong)容(rong)器(qi)並(bing)保(bao)持(chi)稱(cheng)盤(pan)上(shang)不(bu)粘(zhan)有(you)灰(hui)塵(chen)、汙染物及水滴。
3)樣品或容器帶靜電對稱量結果的影響
如ru果guo每mei次ci稱cheng量liang都dou顯xian示shi不bu同tong的de稱cheng量liang結jie果guo或huo顯xian示shi值zhi不bu穩wen定ding,或huo稱cheng量liang結jie果guo的de重zhong複fu性xing差cha,則ze可ke考kao慮lv是shi稱cheng量liang容rong器qi或huo者zhe樣yang品pin帶dai有you靜jing電dian。靜jing電dian現xian象xiang的de影ying響xiang將jiang使shi每mei次ci稱cheng量liang時shi稱cheng重zhong容rong器qi均jun顯xian示shi不bu同tong的de重zhong量liang,結jie果guo的de重zhong複fu性xing很hen差cha。具ju有you高gao絕jue緣yuan度du的de材cai料liao如ru玻bo璃li、塑(su)料(liao)製(zhi)的(de)稱(cheng)重(zhong)容(rong)器(qi)等(deng)容(rong)易(yi)帶(dai)靜(jing)電(dian)。這(zhe)種(zhong)帶(dai)電(dian)現(xian)象(xiang)主(zhu)要(yao)是(shi)由(you)於(yu)樣(yang)品(pin)或(huo)容(rong)器(qi)在(zai)搬(ban)運(yun)過(guo)程(cheng)中(zhong)攪(jiao)拌(ban)或(huo)摩(mo)擦(ca)產(chan)生(sheng)的(de),而(er)且(qie)一(yi)旦(dan)帶(dai)電(dian)則(ze)排(pai)除(chu)電(dian)荷(he)會(hui)非(fei)常(chang)緩(huan)慢(man),在(zai)相(xiang)對(dui)濕(shi)度(du)低(di)於(yu)40%deganzaokongqizhongchuxianyangpinhuorongqidaijingdiandejilvhuizengjia。tongchangkecaiyongdakaijiashiqihuoshidangtiaojiekongtiaoxitonglaizengjiakongqishidu,bachengzhongrongqifangzaijinshurongqineizaijinxingchengliang,shefageifenxitianpingjiedidengcuoshi,laiquchuhuopingbichengzhongyangpinshangdejingdian。
4.使用者操作不當造成稱量不準確
稱量前沒有檢查,盲目稱量。
稱量前應檢查天平是否正常,天平是否水平,稱盤是否潔淨,圈碼指數盤是否在“000”位,圈碼有無脫位,吊耳有無脫落、移位等。檢查和調整天平的空盤零點,可用橫梁平衡螺絲粗調並用投影屏調節杠微調。
1)在分析天平開啟狀態下進行取放稱量物和增減砝碼的操作。
一般分析天平加、減砝碼或取、放稱量物必須在天平處於關閉狀態下進行。在稱量過程中一直是半開啟天平,直到最後一刻才可完全開啟天平。
2)使用者在轉動讀數盤時操作不穩,導致掛碼脫落或纏繞。
使用天平上的機動開關,如開啟和關閉天平、加減天平掛碼等,必須緩慢均勻地轉動。根據所稱物重,用取中法則緩慢平穩地轉動砝碼旋鈕,用最簡捷的操作加減砝碼。
3)稱量時用手直接取放稱量物。
ruguochengliangshiyongshouzhijiequfangchengliangwu,huishishoushangdehanziwuzizhandaochengliangwushang,zaochengchengliangwucha,suoyichengliangshibukezhijieyongshoujiechuchengliangwu,yibankedaishoutaobingyongzhitiaoqufangchengliangbei。
4)讀數錯誤造成稱量結果錯誤。。
讀du數shu砝fa碼ma確que定ding後hou,全quan開kai天tian平ping旋xuan鈕niu,待dai標biao尺chi停ting穩wen後hou即ji可ke讀du數shu。稱cheng量liang物wu的de質zhi量liang等deng於yu砝fa碼ma總zong量liang加jia標biao尺chi讀du數shu。砝fa碼ma總zong量liang要yao依yi砝fa碼ma從cong大da到dao小xiao依yi次ci相xiang加jia,最zui後hou和he標biao尺chi讀du數shu相xiang加jia。
說到稱量,不得不提增量法、減量法
什麼時候使用增量法?
zengliangfayejiaozhijiechengliangfa,zhuyaoyongyudaiceyangpingeichuyichengliangfanweidefeixishidengbuyibianzhishiyanghuoshijidechengliang。benfangfaleisiyuzhidingzhiliangchengliangfa,jiyongyaoshaoqushiyangfangzaiyiqupizhongdeqingjieerganzaodebiaomianminhuo硫酸紙等(deng)容(rong)器(qi)上(shang),一(yi)次(ci)稱(cheng)取(qu)一(yi)定(ding)量(liang)的(de)試(shi)樣(yang),所(suo)得(de)讀(du)數(shu)即(ji)為(wei)試(shi)樣(yang)質(zhi)量(liang),轉(zhuan)移(yi)試(shi)樣(yang)時(shi)必(bi)須(xu)全(quan)部(bu)轉(zhuan)至(zhi)容(rong)器(qi)中(zhong),不(bu)得(de)在(zai)稱(cheng)量(liang)容(rong)器(qi)上(shang)遺(yi)留(liu)。直(zhi)接(jie)稱(cheng)樣(yang)法(fa)還(hai)需(xu)要(yao)注(zhu)意(yi)以(yi)下(xia)事(shi)項(xiang): A當待測樣是含油脂或水分較高的試樣時,不得使用電光紙和硫酸紙做為容器稱取樣品。B灼燒產物都有吸濕性,應在帶蓋的坩堝中快速的稱量完畢。 Cdaichengwuwendujiaogaode,chengliangjieguoyibanxiaoyuzhenshizhi,guhongganhuozhuoshaodeqiminbixuzaiganzaoqineilengzhishiwenhouzaichengliang。yaozhuyizaiganzaoqizhongbushijueduibuxifushuifen,zhishishidujiaoxiaoeryi,yingzhangwoxiangtongdelengqueshijian,rudouwei45分鍾或1小時,而它們暴露在空氣中會吸附一層水分,使重量增加。空間濕度不同,所吸附水分的量也不同,故要求稱量速度要快。
什麼時候使用減量法?
在分析過程中,許多試劑或待測樣易被空氣中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或還原,有些待稱物質易與空氣中的CO2、NH3等(deng)起(qi)作(zuo)用(yong),有(you)些(xie)易(yi)受(shou)空(kong)氣(qi)中(zhong)水(shui)蒸(zheng)氣(qi)的(de)影(ying)響(xiang)或(huo)試(shi)樣(yang)本(ben)身(shen)的(de)揮(hui)發(fa)性(xing)等(deng),引(yin)起(qi)質(zhi)量(liang)變(bian)化(hua),而(er)試(shi)劑(ji)和(he)樣(yang)品(pin)的(de)變(bian)質(zhi)是(shi)化(hua)學(xue)分(fen)析(xi)中(zhong)產(chan)生(sheng)誤(wu)差(cha)的(de)重(zhong)要(yao)原(yuan)因(yin)之(zhi)一(yi)。例(li)如(ru),大(da)多(duo)數(shu)無(wu)機(ji)試(shi)劑(ji)中(zhong)的(de)“亞”化合物以及有機試劑中的鹽酸羥胺、抗壞血酸等具有強還原性的化合物,易為空氣中的氧所氧化,而KOH、丁二膠等強堿、砷酸納等強堿鹽易吸空氣中的CO2後變質。此外,胍、水合阱等有機試劑也能吸收一部分CO2上述各類型待稱物質及同一試樣連稱幾份的情況易采用減量法稱量法。
稱量方法如下: 在稱量瓶中裝入一定量的固體試樣,例如要求稱2份0.4000-0.6000克試樣,取約1.2000克左右試樣裝入瓶中,蓋好瓶蓋,將稱量瓶放在天平盤上,稱出其重量。取出稱量瓶在容器(一般為燒杯或錐形瓶)上方,使稱量瓶傾斜,打開瓶蓋,用夾蓋輕敲瓶中上緣,漸漸傾出樣品,估計已夠0.4000克時,在一麵輕輕敲擊的情況下,慢慢豎起稱量瓶,使瓶口不留一點試樣,輕輕蓋好瓶蓋(這一切都要在容器上方進行,防止試樣丟失),放回天平盤上,讀數記錄差減值。如一次減掉不夠0.4000克ke,應ying再zai倒dao一yi次ci,但dan次ci數shu不bu能neng太tai多duo,如ru倒dao出chu試shi樣yang超chao過guo要yao求qiu值zhi,不bu可ke借jie助zhu藥yao勺shao入ru回hui,隻zhi能neng棄qi去qu重zhong稱cheng。按an上shang法fa稱cheng取qu下xia份fen試shi樣yang。液ye體ti試shi樣yang可ke以yi裝zhuang在zai小xiao滴di瓶ping中zhong用yong減jian量liang法fa稱cheng量liang。
增量法、減量法優缺點
增量法的優點是可以一次到位,且指定稱量重量的時候隻能用增量法,因為減量法無法判斷一次倒出多少.但是增量法的的缺點是必須有潔淨的容器,因為有水沒有幹燥的容器是不能放上分析天平的,水在揮發的過程中天平的最後一位都會發生變化。
減量法相對來說平行測量的幾組可能加入的質量差別較大,但並不影響實驗精度,減量法相對較常用一些。
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