實際上,使用頻率高、易損壞、性能不穩定的儀器在使用一段時間後,由於操作方法,環境條件(電磁幹擾、輻射、灰塵、溫度、濕度、供電),以及移動、 震動、樣品和試劑溶液汙染等因素的影響,並不能保證檢定或校準狀態的持續可信度。因此,實驗室應對這些儀器進行期間核查。
需要進行期間核查的幾個例子:
1.比如分析天平是實驗室稱取物質質量的常用儀器,使用頻率最高,容易受到被稱量物質的汙染,過載、使用不當還會造成刀口損壞,影響天平的靈敏度和準確度。
2.又如,分光光度計對光波長的要求很高,在葉綠素的測定中波長偏差1-2nml~p可造成葉綠素b濃度測定結果10-20%左右的相對誤差。此外,儀器的信噪比、單色光帶寬、雜色光強度和樣品室、比色皿的汙染等都可能影響儀器的靈敏度和準確度。除了在開機前和關機後檢查儀器外,對重要的檢測設備在兩次周期檢定(校準)之間需進行期間核查。最終使其滿足檢測工作要求,保證檢測結果的質量。了解儀器的精度、zhunqueduhelingmindushifouyoubianhua,yeduicongshangcijiandingdaobencihezhaqijiansuozuodegongzuozuoyijielun,ruyihouyiqizaifashengwenti,wuxuhezhabencihezhaqiandejieguo。
期間核查通常在下述情況下進行:
1.按照年核查次數進行;
2.儀器設備導出數據異常;
3.儀器設備故障維修或改裝後;
4.常期脫離實驗室控製的儀器設備在恢複使用前(如外界);
5.儀器設備經過運輸和搬遷;
6.使用在中心控製範圍以外的儀器設備。
核查內容一般為:
1.儀器設備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點穩定度檢測;
2.光學儀器設備的波長重現性和靈敏度檢測;
3.采用有證標準物質,對儀器設備進行準確度和精密度的檢測;也可將以前做過的工作再做一次(留樣再測)、使用標準樣再測(作質控圖);
4.製作測量工作校準曲線,根據線性回歸方程,獲得修正因子,確認儀器設備的檢測範圍和檢出限量。
期qi間jian核he查zha不bu是shi對dui儀yi器qi設she備bei進jin行xing再zai一yi次ci的de校xiao準zhun或huo檢jian定ding,而er是shi用yong一yi種zhong簡jian便bian的de方fang法fa對dui檢jian測ce儀yi器qi設she備bei是shi否fou依yi然ran保bao持chi其qi校xiao準zhun或huo檢jian定ding狀zhuang態tai進jin行xing的de確que認ren,因yin此ci期qi間jian核he查zha可ke采cai用yong等deng精jing度du測ce量liang方fang式shi進jin行xing,同tong時shi實shi驗yan室shi應ying針zhen對dui具ju體ti的de儀yi器qi設she備bei特te點dian,從cong經jing濟ji性xing、實用性、可靠性、可行性等方麵綜合考慮相應的期間核查方法。進行設備期間核查的常見方法有以下幾種:
1.使用核查標準進行核查
具體做法如下:首shou先xian選xuan用yong合he適shi的de核he查zha標biao準zhun,核he查zha標biao準zhun應ying選xuan用yong穩wen定ding性xing高gao,特te性xing不bu易yi改gai變bian,並bing可ke以yi考kao察cha出chu儀yi器qi設she備bei示shi值zhi的de測ce量liang過guo程cheng綜zong合he變bian化hua情qing況kuang的de,如ru砝fa碼ma的de重zhong量liang、眼鏡鏡片屈光度、玻璃透光率它們的量值變化不大;huozhexuanzeyouzhengbiaozhunwuzhihuocankaobiaozhun。dangcaiyongyouzhengbiaozhunwuzhihuocankaobiaozhunjinxinghezhashi,yongbeihezhayiqishebei,zaiguidingdeceshitiaojianxia,duiyouzhengbiaozhunwuzhihuocankaobiaozhunjinxingceliang,jiangqicedezhiyubiaozhunwuzhihuocankaobiaozhunzhengshugeichudebiaozhunzhijibuquedingdufanweijinxingbijiao,kaohecedezhishifouzaishoukongfanweinei。shiyongshiwubiaozhunjinxinghezhashi,zuijiafangfashizaishebeijiandinghuoxiaozhunhou,lijiduishiwuhezhabiaozhunjinxingceshi,bingbaoliushuju。daoleshebeiguidingdehezhashijianhou,zaiduihezhabiaozhunjinxingceshi,liangzushujujinxingbiduihou,genjushixiangeidingdehezhapandingfangfaduihezhajieguoyuyipingjia,geichujielun。
2.儀器間的比對
這種方法適用於有兩台以上同類檢測設備的情況。具體方法是:對(dui)兩(liang)台(tai)設(she)備(bei)安(an)排(pai)不(bu)同(tong)的(de)檢(jian)定(ding)或(huo)校(xiao)準(zhun)周(zhou)期(qi),使(shi)其(qi)中(zhong)一(yi)台(tai)的(de)檢(jian)定(ding)或(huo)校(xiao)準(zhun)日(ri)期(qi)和(he)另(ling)一(yi)台(tai)的(de)核(he)查(zha)日(ri)期(qi)保(bao)持(chi)大(da)致(zhi)一(yi)致(zhi)。首(shou)先(xian)用(yong)剛(gang)檢(jian)定(ding)或(huo)校(xiao)準(zhun)完(wan)的(de)儀(yi)器(qi),測(ce)試(shi)一(yi)件(jian)樣(yang)品(pin),再(zai)用(yong)需(xu)要(yao)做(zuo)期(qi)間(jian)核(he)查(zha)的(de)儀(yi)器(qi)測(ce)試(shi)同(tong)一(yi)件(jian)樣(yang)品(pin),然(ran)後(hou)將(jiang)兩(liang)組(zu)測(ce)試(shi)數(shu)據(ju)進(jin)行(xing)比(bi)對(dui),做(zuo)出(chu)評(ping)價(jia)。
3.實驗室之間的比對
這(zhe)種(zhong)方(fang)法(fa)適(shi)用(yong)於(yu)既(ji)找(zhao)不(bu)到(dao)核(he)查(zha)標(biao)準(zhun),實(shi)驗(yan)室(shi)內(nei)部(bu)又(you)沒(mei)有(you)同(tong)類(lei)儀(yi)器(qi)的(de)情(qing)況(kuang)。具(ju)體(ti)做(zuo)法(fa)是(shi)用(yong)核(he)查(zha)設(she)備(bei)測(ce)試(shi)一(yi)件(jian)樣(yang)品(pin),然(ran)後(hou)用(yong)選(xuan)定(ding)的(de)比(bi)對(dui)實(shi)驗(yan)室(shi)的(de)同(tong)類(lei)設(she)備(bei)測(ce)試(shi)同(tong)一(yi)件(jian)樣(yang)品(pin),將(jiang)測(ce)試(shi)結(jie)果(guo)並(bing)進(jin)行(xing)分(fen)析(xi)比(bi)對(dui)。
4.方法比對
如(ru)果(guo)檢(jian)測(ce)方(fang)法(fa)標(biao)準(zhun)中(zhong)規(gui)定(ding)了(le)兩(liang)種(zhong)以(yi)上(shang)的(de)檢(jian)測(ce)方(fang)法(fa),如(ru)木(mu)材(cai)含(han)水(shui)率(lv)檢(jian)測(ce)方(fang)法(fa)有(you)儀(yi)器(qi)法(fa)和(he)重(zhong)量(liang)法(fa),實(shi)驗(yan)室(shi)可(ke)采(cai)用(yong)不(bu)同(tong)方(fang)法(fa),對(dui)同(tong)一(yi)樣(yang)品(pin)進(jin)行(xing)測(ce)試(shi),對(dui)測(ce)試(shi)結(jie)果(guo)進(jin)行(xing)比(bi)較(jiao),判(pan)定(ding)儀(yi)器(qi)狀(zhuang)態(tai)。
5.加標回收
使用加標回收方法判斷儀器設備的準確度。
儀器核查結果的處理
期(qi)間(jian)檢(jian)查(zha)情(qing)況(kuang)應(ying)記(ji)錄(lu)並(bing)歸(gui)檔(dang)。期(qi)間(jian)檢(jian)查(zha)中(zhong)發(fa)現(xian)設(she)備(bei)運(yun)行(xing)有(you)問(wen)題(ti)時(shi),應(ying)停(ting)用(yong)報(bao)修(xiu)。對(dui)運(yun)行(xing)有(you)問(wen)題(ti)的(de)設(she)備(bei)所(suo)涉(she)及(ji)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)有(you)效(xiao)性(xing)有(you)影(ying)響(xiang)時(shi),應(ying)對(dui)檢(jian)測(ce)項(xiang)目(mu)進(jin)行(xing)重(zhong)新(xin)檢(jian)測(ce)。
1.使用標準物質和標準樣品進行測定,誤差應不超過允許差值的2/3。
2.對適宜保留的樣品進行再檢驗,比較檢驗結果,偏差應不超過相關檢測方法標準規定的平行允差的1.5倍。
3.與其它實驗室進行比對實驗。偏差應不超過檢測方法標準規定的平行允差的2倍。
不是所有的設備都需要進行期問核查。通常來講,期間核查的對象主要是新購設備,使用頻次高的和使用環境惡劣的檢測設備;主要或重要檢測設備;不夠穩定、易漂移、易老化且使 用頻繁的檢測設備;經常攜帶到現場檢驗、校驗的設備;運行過程中有可疑現象發生的檢驗、校驗設備;選擇對關鍵參量的檢測質量影響較大的檢測設備。
期間核查主要是核查測量儀器、測量標準或標準物質的係統漂移,即其長期穩定性。必須具備相應的核查標準和實施條件的,對無法尋找核查標準(物質)的(de)不(bu)進(jin)行(xing)期(qi)間(jian)核(he)查(zha)。期(qi)間(jian)核(he)查(zha)可(ke)以(yi)提(ti)高(gao)檢(jian)測(ce)質(zhi)量(liang)的(de)可(ke)靠(kao)性(xing),降(jiang)低(di)出(chu)錯(cuo)的(de)風(feng)險(xian),但(dan)不(bu)能(neng)完(wan)全(quan)排(pai)除(chu)風(feng)險(xian)。期(qi)間(jian)核(he)查(zha)的(de)實(shi)施(shi)以(yi)及(ji)實(shi)施(shi)頻(pin)次(ci)應(ying)結(jie)合(he)檢(jian)測(ce)機(ji)構(gou)自(zi)身(shen)的(de)特(te)點(dian)尋(xun)求(qiu)成(cheng)本(ben)和(he)風(feng)險(xian)的(de)平(ping)衡(heng)點(dian)。
應針對具體的設備或計量標準的各自特點,從經濟性、實用性、可靠性、可行性等方麵綜合考慮相應的期間方法。使用技術手段進行期間核查的方法。
儀器設備的期間核查並不是每一個都要做,有些儀器並不需要做期間核查,下麵這十類設備需要在做期間核查的時候重點關注:
1.對測量結果有重要影響的(比如在用液相色譜測醛類物質含量,液相色譜需要期間核查);
2.檢定或校準周期較長(比如校準和檢定周期超過兩年的設備);
3.頻繁使用的(比如一把卡尺每天使用的次數非常多);
4.容易損壞的儀器設備;
5.性能不穩定的儀器設備;
6.檢測數據有爭議、易漂移的儀器設備;
7.易老化的儀器設備;
8.經常帶到現場使用的儀器設備;
9.貴重的儀器設備(比如ICP-MS);
10.儀器設備的使用環境較為惡劣,導致了儀器設備的性能可能發生改變的。
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