總氮是指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量(通常測定硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨幾大部分有機含氮化合物中氮的總和)。可溶性總氮是指水中可溶性及含可過濾性固體(小於0.45µm顆粒物)的含氮量。總氮是衡量水質的重要指標之一。
總氮的測定方法,一是采用分別測定有機氮和無機氮化合物(氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮)後hou加jia和he的de辦ban法fa。二er是shi以yi過guo硫liu酸suan鉀jia氧yang化hua,使shi有you機ji氮dan和he無wu機ji氮dan轉zhuan變bian為wei硝xiao酸suan鹽yan後hou,通tong過guo離li子zi選xuan擇ze電dian極ji法fa對dui溶rong液ye中zhong的de硝xiao酸suan根gen離li子zi進jin行xing測ce量liang,也ye可ke以yi用yong紫zi外wai法fa或huo還hai原yuan為wei亞ya硝xiao酸suan鹽yan後hou,用yong偶ou氮dan比bi色se法fa,以yi及ji離li子zi色se譜pu法fa進jin行xing測ce定ding。今jin天tian我wo們men主zhu要yao對dui第di二er種zhong方fang法fa進jin行xing分fen析xi。
堿(jian)性(xing)過(guo)硫(liu)酸(suan)鉀(jia)的(de)配(pei)製(zhi)過(guo)程(cheng)十(shi)分(fen)重(zhong)要(yao),掌(zhang)握(wo)不(bu)好(hao),會(hui)影(ying)響(xiang)消(xiao)解(jie)效(xiao)果(guo),對(dui)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)產(chan)生(sheng)一(yi)定(ding)的(de)影(ying)響(xiang)。配(pei)製(zhi)該(gai)溶(rong)液(ye)時(shi),可(ke)分(fen)別(bie)稱(cheng)取(qu)過(guo)硫(liu)酸(suan)鉀(jia)和(he)氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na),兩(liang)者(zhe)分(fen)開(kai)配(pei)製(zhi),再(zai)混(hun)合(he)定(ding)容(rong),或(huo)者(zhe)先(xian)配(pei)製(zhi)氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)溶(rong)液(ye),待(dai)其(qi)溫(wen)度(du)降(jiang)到(dao)室(shi)溫(wen)後(hou)再(zai)加(jia)入(ru)過(guo)硫(liu)酸(suan)鉀(jia)溶(rong)解(jie)。若(ruo)二(er)者(zhe)在(zai)一(yi)隻(zhi)燒(shao)杯(bei)中(zhong)溶(rong)於(yu)水(shui),應(ying)緩(huan)慢(man)加(jia)水(shui),同(tong)時(shi)攪(jiao)拌(ban),防(fang)止(zhi)氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)放(fang)熱(re)使(shi)溶(rong)液(ye)溫(wen)度(du)過(guo)高(gao)引(yin)起(qi)局(ju)部(bu)過(guo)硫(liu)酸(suan)鉀(jia)失(shi)效(xiao)。所使用的玻璃器皿應先用(1+9)鹽酸浸泡後,再用無氨水衝洗數次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。該項目的測定涉及兩個波長(220nm和275nm),建(jian)議(yi)在(zai)測(ce)定(ding)完(wan)一(yi)組(zu)樣(yang)品(pin)的(de)同(tong)一(yi)波(bo)長(chang)後(hou),再(zai)調(tiao)整(zheng)到(dao)另(ling)一(yi)波(bo)長(chang),統(tong)一(yi)測(ce)定(ding),不(bu)要(yao)測(ce)完(wan)一(yi)個(ge)樣(yang)品(pin)的(de)兩(liang)個(ge)吸(xi)光(guang)度(du)後(hou)再(zai)換(huan)另(ling)一(yi)個(ge)樣(yang)品(pin),這(zhe)樣(yang)反(fan)複(fu)調(tiao)整(zheng)波(bo)長(chang)會(hui)引(yin)起(qi)一(yi)定(ding)的(de)測(ce)量(liang)誤(wu)差(cha)。堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關重要的試劑。首先,試劑的純度關係到空白值的高低、測定結果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0.005%,但由於試劑質量存在差異,有些廠家、批pi次ci的de試shi劑ji含han氮dan量liang常chang常chang達da不bu到dao這zhe個ge要yao求qiu,致zhi使shi空kong白bai值zhi偏pian高gao。因yin此ci,有you條tiao件jian的de話hua建jian議yi使shi用yong優you級ji純chun試shi劑ji,盡jin量liang降jiang低di試shi劑ji中zhong的de含han氮dan量liang,從cong而er降jiang低di實shi驗yan空kong白bai值zhi。若實驗的空白值不夠理想,則需要對實驗用水及試劑進行檢驗,以選擇出含氮量最低的水和試劑,獲得理想的空白值。
相信通過對上述5個關鍵點的控製,總氮空白值偏高的問題一定可以得到有效解決。