襯管的結構要求和尺寸影響進樣效果,進一步影響分析結果。與襯管有關的問題有:
① 襯管的內壁被汙染,或有進樣隔墊碎渣,易導致分析結果重現性差(如保留時間、峰麵積等的重現性)或出現鬼峰;
② 襯管內的石英玻璃棉等裝填物填裝不當,或裝填物、襯管內壁有活性點,易導致實驗結果重複現差。
③ 氣相色譜儀長時間運行後,進樣口經常殘留有凝固的樣品。當進樣口有樣品殘留時:
a.如果凝固樣品殘留在進樣隔墊上麵或下麵,易導致進樣器進樣時針尖不好插入;
b.如凝固樣品殘留在分流管路部分內部,會導致管路內徑變細,甚至堵塞;
c.當進樣口溫度比通常工作溫度高很多時,之前凝固樣品可能會出鬼峰,影響分析結果的重現性。
因此,襯管和進樣口要定期保養。
02如何解決?
雖然分流/不分流進樣口,填充柱進樣口和大口徑毛細管柱進樣口,對襯管的結構要求不一樣,但是不同結構的襯管的保養方法基本一樣。
為降低因襯管和進樣口被汙染給測定結果帶來的影響,應經常對襯管和進樣口內部、進樣口過渡接頭等進行檢查、清洗,必要時要更換襯管。對於襯管和進樣口的保養,一般分為日常保養和定期保養。下麵分別介紹:
襯管的保養:
① 襯管的日常保養
清洗襯管,是常用的保養方法,適用於襯管內壁被汙染或有進樣隔墊碎渣。
首shou先xian,從cong儀yi器qi中zhong小xiao心xin取qu出chu襯chen管guan,用yong鑷nie子zi或huo其qi他ta小xiao工gong具ju小xiao心xin移yi去qu襯chen管guan內nei的de殘can留liu雜za屑xie和he裝zhuang填tian物wu如ru玻bo璃li毛mao,移yi取qu過guo程cheng不bu要yao劃hua傷shang襯chen管guan表biao麵mian。先xian將jiang襯chen管guan上shang端duan的de石shi墨mo壓ya環huan(或矽橡膠環)卸下,這上麵易附著溶劑,會導致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑(如丙酮)裏。
然後,用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內壁。如果襯管內壁上的嚴重汙垢部分擦不掉,可將襯管浸於有機溶劑(如丙酮等)中放置數小時,直到能用蘸溶劑的紗布擦淨內壁。最後,烘幹(或吹幹)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。
② 襯管的定期保養
襯管內的裝填物填裝不當,或裝填物、襯chen管guan內nei壁bi有you活huo性xing點dian,可ke能neng導dao致zhi分fen析xi樣yang品pin被bei吸xi附fu或huo分fen解jie,直zhi接jie引yin起qi實shi驗yan結jie果guo重zhong現xian性xing差cha。如ru襯chen管guan或huo裝zhuang填tian的de石shi英ying棉mian活huo性xing過guo高gao時shi,分fen析xi有you些xie農nong藥yao樣yang品pin的de色se譜pu峰feng會hui重zhong現xian性xing差cha,結jie果guo也ye會hui有you很hen大da的de偏pian差cha。
一般分析極性樣品時,要及時更換或矽烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯矽烷化)處理,可如下操作:
首先,將襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗,晾幹後在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。
然後,取出浸泡後的的襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次。
最後,在甲醇中再浸一小時左右。浸泡後取出,晾幹後,裝好襯管。
03進樣口的保養:
①進樣口的日常保養
首先要確保儀器各部件處於正常工作狀態。檢查氣源(建議低於2MPa時更換氣瓶),檢jian查zha是shi否fou漏lou氣qi,進jin樣yang口kou溫wen度du不bu要yao超chao過guo隔ge墊dian的de最zui高gao使shi用yong溫wen度du,在zai進jin樣yang前qian要yao注zhu意yi樣yang品pin的de淨jing化hua處chu理li,使shi用yong質zhi量liang好hao的de進jin樣yang器qi,減jian少shao隔ge墊dian碎sui渣zha的de幹gan擾rao。
②進樣口的定期保養
主要包括以下幾個方麵: 更換隔墊;清洗或更換進樣針;進行泄漏測試和維修;清洗或更換襯管/內插件;更換O形環;清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等等。
關guan於yu進jin樣yang隔ge墊dian,注zhu意yi不bu宜yi過guo分fen擰ning緊jin,且qie要yao使shi用yong針zhen尖jian鋒feng利li的de進jin樣yang器qi。由you於yu進jin樣yang等deng原yuan因yin,進jin樣yang口kou隔ge墊dian的de上shang麵mian或huo下xia麵mian,可ke能neng會hui殘can留liu凝ning固gu的de樣yang品pin,拆chai下xia後hou可ke先xian用yong脫tuo脂zhi棉mian蘸zhan取qu丙bing酮tong、甲(jia)苯(ben)等(deng)有(you)機(ji)物(wu)擦(ca)拭(shi)零(ling)件(jian),對(dui)擦(ca)不(bu)掉(diao)的(de)有(you)機(ji)物(wu),可(ke)將(jiang)零(ling)件(jian)泡(pao)在(zai)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)裏(li)一(yi)段(duan)時(shi)間(jian)後(hou)再(zai)擦(ca)除(chu)或(huo)輕(qing)輕(qing)的(de)刮(gua)掉(diao),或(huo)者(zhe)放(fang)在(zai)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)裏(li)超(chao)聲(sheng)。注(zhu)意(yi)不(bu)要(yao)對(dui)儀(yi)器(qi)部(bu)件(jian)造(zao)成(cheng)損(sun)傷(shang)。
04下麵重點介紹如何保養分流平板和分流管路:
a.分流平板的清洗:分(fen)流(liu)平(ping)板(ban)最(zui)為(wei)理(li)想(xiang)的(de)清(qing)洗(xi)方(fang)法(fa)是(shi)在(zai)溶(rong)劑(ji)中(zhong)超(chao)聲(sheng)處(chu)理(li),烘(hong)幹(gan)後(hou)使(shi)用(yong)。也(ye)可(ke)以(yi)選(xuan)擇(ze)合(he)適(shi)的(de)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)直(zhi)接(jie)清(qing)洗(xi),如(ru)從(cong)進(jin)樣(yang)口(kou)取(qu)出(chu)分(fen)流(liu)平(ping)板(ban)後(hou),首(shou)先(xian)采(cai)用(yong)甲(jia)苯(ben)等(deng)惰(duo)性(xing)溶(rong)劑(ji)清(qing)洗(xi),再(zai)用(yong)甲(jia)醇(chun)等(deng)醇(chun)類(lei)溶(rong)劑(ji)進(jin)行(xing)清(qing)洗(xi),烘(hong)幹(gan)後(hou)備(bei)用(yong)。
b.分流管路的清洗:在檢修過程中,無論分流管路是否堵塞,都需要對分流管路進行清洗。分流管路的清洗,一般選擇丙酮、甲(jia)苯(ben)等(deng)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)。對(dui)堵(du)塞(sai)嚴(yan)重(zhong)的(de)分(fen)流(liu)管(guan)路(lu)部(bu)分(fen),如(ru)用(yong)單(dan)純(chun)清(qing)洗(xi)的(de)方(fang)法(fa)很(hen)難(nan)清(qing)洗(xi)幹(gan)淨(jing),可(ke)選(xuan)取(qu)粗(cu)細(xi)合(he)適(shi)的(de)鋼(gang)絲(si)對(dui)分(fen)流(liu)管(guan)線(xian)進(jin)行(xing)簡(jian)單(dan)的(de)疏(shu)通(tong),然(ran)後(hou)再(zai)用(yong)丙(bing)酮(tong)、甲jia苯ben等deng有you機ji溶rong劑ji進jin行xing清qing洗xi。由you於yu事shi先xian不bu容rong易yi對dui分fen流liu部bu分fen的de情qing況kuang作zuo出chu準zhun確que判pan斷duan,對dui手shou動dong分fen流liu的de氣qi相xiang色se譜pu儀yi來lai說shuo,在zai檢jian修xiu過guo程cheng中zhong對dui分fen流liu管guan路lu進jin行xing清qing洗xi尤you其qi重zhong要yao。
對於用壓力傳感器和流量傳感器控製的氣路係統(EPC),EPC控製分流,即使有細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,也可能對EPC部分造成堵塞。所以每次檢修都要對儀器的EPC部分進行檢查。
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