2
、對於汙染嚴重的水樣，特別是工業汙染源的水樣，可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑，放入10×150mmdeyingzhibolishiguanzhong，yongjiujingdengjiare，guancharongyeshifoubianweilanlvse
，ruochengxianlanlvsedehua，yingzaishidangdeshaoqushiliao
，zhongfuyishangshiyan，zhidaorongyebuzaibianlanlvseweizhi。yiciquedingdaiceshuiyanghelidexishibeishu。xishishi，suoqufeishuiyangliangbudeshaoyu5mL
，如果化學需氧量很高(如工廠車間廢水)，則廢水樣應多次稀釋。

3、水樣的氧化回流應該在通風櫥內進行，以防氯氣之類的有害氣體妨礙操作人員的健康。

4、混合均勻的水樣置250mL磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流毛刺冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸―硫酸銀溶液
，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻。這一步驟是為保證濃硫酸溶於水的放熱反應造成體係溫度升高(約為90～95℃)，不致使低沸點的有機物從上段管口逸出。(如甲醇沸點64.5℃
，乙醇沸點78.3℃
，甲醛沸點-19.5℃，乙醛沸點20.8℃)
，如(ru)果(guo)直(zhi)接(jie)在(zai)敞(chang)開(kai)的(de)條(tiao)件(jian)下(xia)
，加(jia)入(ru)濃(nong)硫(liu)酸(suan)的(de)話(hua)，低(di)沸(fei)點(dian)的(de)有(you)機(ji)物(wu)不(bu)經(jing)氧(yang)化(hua)逸(yi)出(chu)後(hou)
，就(jiu)會(hui)造(zao)成(cheng)測(ce)定(ding)的(de)結(jie)果(guo)數(shu)據(ju)偏(pian)低(di)。舉(ju)個(ge)例(li)說(shuo)，若(ruo)水(shui)中(zhong)含(han)有(you)萬(wan)分(fen)之(zhi)一(yi)的(de)乙(yi)醇(chun)(100ppm)，其對COD的貢獻為189mg/L(乙醇的理論COD為1.99g/g，測定CODcr的氧化率為95.2%)
，若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話，這一部分COD的損失還是較為可觀的。

5、在COD測定過程中產生的廢液中，含有濃硫酸
、重鉻酸鉀、硫酸汞，屬於危險廢物，應該作為危險廢物專門處理
，不得直接排往下水道中。

6


、由於方法的檢出下限為10mg/L，在10～30mg/L間的COD測定一定要采用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化，再用0.005mol/L的硫酸亞鐵銨滴定，為了減少測定的相對標準偏差，建議加大試樣的取樣量

，最好取50.0mL，平行測定也以三次以上為宜。為減少滴定誤差，可采用50.0mL的取樣量。

7
、測定低濃度COD的水樣時，還要考慮一些可能的影響因素，如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水，隨著放置時間的增加，其COD值也會逐漸增加，有時甚至達到10mg/L以上。還有的實驗人員采用娃哈哈等純淨水(這是飲料中的所謂“純淨水”與分析意義上的“純淨水”有著本質的區別)，替代蒸餾水或去離子水做空白
，也會出現空白值增高的現象。

8、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。

9、水樣回流消解結束後，加入蒸餾水或去離子水應從冷凝管上方緩慢加入
，以便將附著在管內壁的揮發性有機物衝到試液中。

10、滴定時不能激烈搖動錐形瓶，瓶內的試液不能濺出水花，否則影響測定結果。