shiyanshili，jiabiaohuishoulvbulixiangshiyixiangfeichangrangrentoutongdeshiqing，yinweitadaibiaozhezhecishiyandejiancejieguobuyidingzhengque，erzaishiyancaozuobuzhouwanquanzhengquedeqingkuangxia，jinxingwentipaizhayoufeichangfuza。

那麼

，加標實驗要怎麼做？哪些地方最容易因起加標實驗失敗呢？

   加(jia)標(biao)回(hui)收(shou)率(lv)的(de)大(da)小(xiao)不(bu)僅(jin)反(fan)應(ying)了(le)分(fen)析(xi)人(ren)員(yuan)的(de)操(cao)作(zuo)技(ji)術(shu)水(shui)平(ping)，更(geng)重(zhong)要(yao)的(de)是(shi)它(ta)反(fan)應(ying)了(le)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)是(shi)否(fou)適(shi)合(he)被(bei)測(ce)基(ji)體(ti)，幫(bang)助(zhu)分(fen)析(xi)人(ren)員(yuan)及(ji)時(shi)地(di)發(fa)現(xian)分(fen)析(xi)中(zhong)存(cun)在(zai)的(de)問(wen)題(ti)
，確(que)保(bao)分(fen)析(xi)數(shu)據(ju)準(zhun)確(que)、可靠。

首先
，我們要知道什麼是加標回收率
？

    加jia標biao回hui收shou率lv就jiu是shi在zai測ce定ding樣yang品pin的de同tong時shi，於yu一yi樣yang品pin的de子zi樣yang中zhong加jia入ru一yi定ding量liang的de標biao準zhun物wu質zhi進jin行xing測ce定ding，將jiang其qi測ce定ding結jie果guo扣kou除chu樣yang品pin的de測ce定ding值zhi，而er得de到dao加jia入ru標biao準zhun物wu質zhi的de回hui收shou率lv。又you分fen為wei空kong白bai加jia標biao回hui收shou和he樣yang品pin加jia標biao回hui收shou兩liang種zhong。
1、空白加標回收：
    在沒有被測物質的空白樣品基質中加入定量的標準物質
，按樣品的處理步驟分析
，得到的結果與理論值的比值即為空白加標回收率。

2
、樣品加標回收：
   相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測成分標準物質；兩(liang)份(fen)同(tong)時(shi)按(an)相(xiang)同(tong)的(de)分(fen)析(xi)步(bu)驟(zhou)分(fen)析(xi)，加(jia)標(biao)的(de)一(yi)份(fen)所(suo)得(de)的(de)結(jie)果(guo)減(jian)去(qu)未(wei)加(jia)標(biao)一(yi)份(fen)所(suo)得(de)的(de)結(jie)果(guo)，其(qi)差(cha)值(zhi)同(tong)加(jia)入(ru)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)理(li)論(lun)值(zhi)之(zhi)比(bi)即(ji)為(wei)樣(yang)品(pin)加(jia)標(biao)回(hui)收(shou)率(lv)。

如何進行加標回收率的測定？

   加標回收率的測定可以和平行樣的測定相同，一般多按隨機抽取10%～20%的樣品量做加標回收率測定。

例如：

  有10個樣品待測定，則可以從中隨機抽出2個樣品做加標回收率測定。抽出的2個樣品各取4份，其中兩份做平行本底測定，另兩份做平行加標回收率測定。
   加jia標biao回hui收shou率lv的de測ce定ding往wang往wang由you於yu樣yang品pin中zhong待dai測ce物wu質zhi含han量liang未wei知zhi，難nan以yi估gu計ji加jia標biao量liang，需xu預yu先xian測ce定ding樣yang品pin含han量liang，再zai作zuo回hui收shou率lv測ce定ding。由you於yu加jia標biao回hui收shou率lv受shou加jia標biao量liang大da小xiao的de影ying響xiang，因yin此ci，必bi須xu對dui加jia標biao量liang有you所suo規gui定ding：
(1)加標物質的形態應該和待測物的形態相同。
(2)加標樣品和樣品中待測物濃度應控製在精密度相當的範圍內。

一般情況下規定：
a. 加標量應盡量與樣品中待測物質含量相等或相近，並應注意對樣品容積的影響；
b. 當樣品中待測物質含量接近方法檢出限時，加標量應控製在校準曲線的低濃度範圍；當樣品中待測物含量小於方法檢出限時
，以檢出限的量作為待測物質的含量加標；
c. 一般加標量不得大於待測物含量的3倍；
d. 加標後的測定值不應超出方法的測定上限的90%
；
e. 當樣品中待測物濃度高於校準曲線的中間濃度時
，加標量應控製在待測物濃度的半量。

回收率計算公式

回收率=(加標值-試樣值)/加標量×100%

1
、理論公式使用的前提條件文獻中對加標回收率的解釋是:

    “在測定樣品的同時, 於同一樣品的子樣中加入一定量的標準物質進行測定, 將其測定結果扣除樣品的測定值, 以計算回收率。”因此，使用理論公式時應當滿足以下2個條件：① 同一樣品的子樣取樣體積必須相等；② 各類子樣的測定過程必須按相同的操作步驟進行
；

2、理論公式使用的約束條件文獻中強調指出：

   加標量不能過大，一般為待測物含量的0.5～2.0倍，且加標後的總含量不應超過方法的測定上限

；加標物的濃度宜較高
，加標物的體積應很小，一般以不超過原始試樣體積的1%為好。

3
、理論公式的不足之處

各文獻對公式中“加標量”一詞的定義，均未準確給定，使其含義不是十分明確。從公式的分子上分析，加標量應為濃度單位；從公式的分母上理解，應為加入一定體積的標準溶液中所含標準物質的量值，為質量單位。   若公式中的加標量為濃度單位，此時的加標量並不是指標準溶液的濃度，而應該是加標體積所含標準物質的量值除以試樣體積（或除以試樣體積與加標體積之和）所得的濃度值。這裏存在著濃度換算，而在理論公式中並沒有明確予以表現出來。

影響加標回收率值的因素

1、分析方法及實驗條件
   有的項目由於分析方法有局限，而造成加標回收率值較低
；由於實驗條件(裝置、儀器等)較差，對加標回收值的影響也較大。

例如：水中硫化物的測定。

2
、樣品中的本底值
   一般在分析方法適用濃度範圍的中、高(gao)濃(nong)度(du)水(shui)平(ping)，加(jia)標(biao)回(hui)收(shou)率(lv)與(yu)濃(nong)度(du)水(shui)平(ping)關(guan)係(xi)不(bu)大(da)。但(dan)是(shi)
，在(zai)低(di)濃(nong)度(du)區(qu)加(jia)標(biao)回(hui)收(shou)率(lv)要(yao)受(shou)樣(yang)品(pin)中(zhong)本(ben)底(di)值(zhi)的(de)影(ying)響(xiang)。通(tong)常(chang)，樣(yang)品(pin)中(zhong)本(ben)底(di)值(zhi)越(yue)低(di)
，加(jia)標(biao)回(hui)收(shou)率(lv)越(yue)低(di)。

3
、加標量對加標回收率的影響
a、加入過多或過少標準物質
，均不能保證加標樣品和樣品中所含待測物濃度在相同的精密度範圍內
；
b、當dang樣yang品pin中zhong待dai測ce物wu含han量liang較jiao高gao時shi，加jia入ru標biao準zhun物wu質zhi過guo高gao，使shi加jia標biao後hou測ce定ding值zhi接jie近jin方fang法fa的de檢jian出chu上shang限xian
，這zhe樣yang測ce得de加jia標biao樣yang中zhong待dai測ce物wu的de誤wu差cha較jiao大da，加jia標biao後hou引yin起qi的de濃nong度du增zeng量liang在zai方fang法fa測ce定ding上shang限xian濃nong度duC 的0.4～0.6倍之間為宜；
c
、當樣品中待測物含量較低時，加入標準物質太少，測得回收率值較差；加入標準物質太多則會改變待測物質在加標樣品和樣品中的測定背景；
d、當加入標準物質是有機溶劑時
，加標量過多，則會造成溶劑和標準物質難以在水中溶解，從而因溶解度問題造成對加標回收率的影響。

加標回收測定結果判斷

   結果判斷的一般方法加標回收率測定所得結果一般按方法規定的水平進行判斷，或在質量控製圖中檢驗。在沒有這兩項依據時，可按95%～105%（國標推薦90%～110%）的域限做判斷標準，超出此域限的
，再按測定結果的標準差
、自由度、給定的置信限和加標量計算加標回收率的可按受域P。計算公式為：

回收率P=(加標樣測定值-試樣測定值)/加標量×100%

注意事項

1、加標物的形態應和待測物的形態相同。
2、加標量應和樣品中所含待測物的測量精密度控製在相同的範圍內

，一般情況下作如下規定：
（1）加標量應盡量與樣品中待測物含量相等或相近
，並應注意對樣品容積的影響；
（2）當樣品中待測物含量接近方法檢出限時，加標量應控製在校準曲線的低濃度範圍
；
（3）在任何情況下加標量均不得大於待測物含量的3倍；
（4）加標後的測定值不應超出方法的測定上限的90%
；