使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的幹擾、減少對色譜柱及進樣口的汙染。
基本原理
頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解於適當溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡 , dingliangquqitijinyangceding。gutidingkongjiushizhijiejianggutiyangpinzhidingkongpingzhong,zhiyidingwenduxiabaowenyidingshijian,shicanliurongjizailiangxiangzhongdadaoqigupingheng,dingliangquqitijinyangceding。
頂空進樣器特點
目前,頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓係統、定量環加壓係統、靜態-動態補償式這五種進樣方式。下麵就是這幾種進樣方式各自的特點。
手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection
1.樣品加熱後達到熱平衡狀態;
2.用注射器將樣品抽出;
3.迅速拿到氣相上進樣分析;
氣密針進樣方式Gas-Tight Syringe Injection
1.樣品加熱後達到熱平衡狀態;
2.通過可加熱氣密針將樣品抽出;
3.移動到氣相進樣分析;
平衡式加壓係統Balanced-Pressure System
1.樣品加熱後達到熱平衡狀態;
2.用導管通入載氣加壓;
3.樣品隨載氣一起進樣;
定量環加壓係統Pressure-Loop System
1.樣品加熱後達到熱平衡狀態;
2.加壓將樣品引入定量環;
3.閥將樣品打入傳輸通道進樣;
靜態-動態補償式――AutoHS頂空進樣器
采用專利的技術為樣品提取提供了更多的手段
吹掃模式;
恒定模式;
多次頂空模式;
溫度漸進模式。
如何正確操作頂空進樣器
操作步驟
1、設置參數並放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定後放入樣品,平衡30分鍾後進行下麵的操作。
2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s後關閉。
3、準備進樣。先將取樣管紮入相應的瓶內,再將進樣管紮至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數,由小變大。待穩定時,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“哢”然後“砰”的聲音。2s-3s後取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。
6、吹洗30s後完成本次進樣。
操作使用注意事項
1、由於進入頂空的載氣同時進入GC,所以用於頂空的氣體也應淨化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小於等於進樣口的溫度。
3、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意。可以用流量計測量後計算。
4、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。
5、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話,建完方法後應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由於閥狀態的變化引起壓力變化。
怎麼清洗頂空進樣器
無特殊情況下,清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等衝洗或超聲清洗,汙染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內表麵產生活性點,然後放置到烘箱70度烘幹後幹燥冷卻密封存放即可。
清洗步驟如下
1、設置傳送帶溫度為60℃,設置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低於60℃,關閉通往頂空進樣器的氣體,拆下出口端的放空管線。
3、在傳送帶中插入u一個空的樣品瓶。
4、用手提起樣品瓶。
5、用一次性注射器抽取約6ml的純淨水注射進HSS放空管。
6、降低樣品瓶然後取出來。重複步驟3到5(注射兩到三次將清洗徹底)。
7、再設置一個空樣品瓶並提起,然後使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
8、講傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中,並使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然後注入約10ml甲醇。
9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
10、重新安裝好管線並打開氣流。然後,切換樣品瓶到Load-INJ反複幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。
頂空分析儀的功能與特性
dingkongfenxi,youyucaozongqiti,quyangjishuyeyousuobutong。ruguobudinglianghuozhejinjinyixiandingyangpinzuoweiduixiang,yongtongchangdeyetijinyangzhusheqijiuxingle,qimixingzhusheqiyekeyi,danshikeyixiangxiangyaowanquanchudiaonongsuochengfenhuozhusheqiqimimianchulaidecanyuchengfenbingfeihenrongyi。youyuciyuangu,jinxingledaitizhusheqidefangfakaifa。
樣品小玻璃瓶
在zai實shi驗yan室shi最zui常chang用yong的de東dong西xi有you三san角jiao燒shao瓶ping。現xian今jin,在zai頂ding空kong分fen析xi中zhong可ke使shi用yong的de器qi皿min不bu少shao。特te別bie要yao注zhu意yi有you關guan耐nai壓ya性xing方fang麵mian的de安an全quan問wen題ti。可ke燃ran性xing有you機ji溶rong劑ji基ji體ti比bi較jiao危wei險xian。作zuo為wei替ti代dai物wu,可ke以yi使shi用yong結jie核he菌jun素su用yong的de帶dai橡xiang皮pi蓋gai的de瓶ping子zi,但dan是shi在zai頂ding空kong分fen析xi中zhong通tong常chang被bei考kao慮lv的de專zhuan用yong小xiao玻bo璃li如ru圖tu所suo示shi(有專利保護的部分,不能製造、買賣同一或類似產品)。
用這種構造的小玻璃瓶,由基體產生的蒸氣壓不會使小玻璃瓶封口鼓起,可以進行高精度的分析,另外,隔墊按氣密性、耐熱性和表麵編碼的分類,有多種可以向用戶提供,而且,為了保證樣品的溫度控製和自動分析的可靠性,小玻璃瓶的外徑、高度、內部容積應按固定標準進行生產。
取樣方法
如上所述,作為替代利用注射器的方法,采用了在取樣時對小玻璃瓶加壓,利用其壓力將氣相部份(頂空相)導出小玻璃瓶的方法稱為平衡壓力進樣法。作為最出色的裝置在與分離係統的壓力達到平衡時,把頂空相直接導入柱子。
作zuo為wei其qi它ta方fang法fa,也ye有you加jia壓ya後hou,通tong過guo保bao溫wen的de氣qi體ti取qu樣yang閥fa的de回hui路lu把ba頂ding空kong從cong大da氣qi中zhong分fen離li出chu來lai後hou,及ji從cong前qian的de閥fa同tong樣yang地di變bian換huan回hui路lu導dao入ru柱zhu子zi的de方fang法fa,後hou一yi種zhong方fang式shi因yin為wei反fan一yi個ge大da氣qi壓ya的de氣qi體ti樣yang品pin再zai次ci返fan回hui分fen離li係xi統tong的de柱zhu頭tou壓ya中zhong而er導dao致zhi峰feng的de展zhan寬kuan。對dui於yu毛mao細xi管guan柱zhu分fen析xi是shi不bu適shi合he的de。其qi優you點dian是shi僅jin知zhi道dao回hui路lu體ti積ji。頂ding空kong相xiang因yin為wei不bu是shi原yuan來lai大da氣qi壓ya(首先決定於體積和溫度),zhengquedishiyonghezhongfangfabixuyoucaiyangdetijipanduan。womenrenweiyouyukedongmiandepinhehezuoweihuilukaishibufendejinshuyufenxichengfenjiechushichanshengdewenti,huiduifenxijieguochanshengganrao。
頂空進樣技術在藥品領域已成為必要的分析手法之一,從分析的精密度、重現性、操作文獻來看,近年來,頂空分析的必要性日益增加。同時,食品和環境分析領域也將是頂空技術的重要應用領域。
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