1.移液管和量筒
當樣品用量較小的時候,取樣的準確性就變得愈加重要。圖1說明了使用移液管和量筒時正確讀取樣品體積的方法。
在取樣之前,用待測水樣清洗移液管或量筒2~3次。使用移液球或洗耳球將樣品吸進移液管內。
在移液時,要保持移液管的尖端在樣品的液麵以下。
一yi次ci性xing移yi液ye管guan有you指zhi示shi被bei移yi取qu的de液ye體ti體ti積ji的de刻ke度du。刻ke度du可ke能neng擴kuo展zhan到dao吸xi管guan的de尖jian端duan或huo隻zhi到dao管guan的de直zhi筒tong部bu分fen。如ru果guo刻ke度du隻zhi在zai移yi液ye管guan的de直zhi筒tong部bu分fen,則ze將jiang樣yang品pin充chong滿man到dao移yi液ye管guan的de零ling位wei線xian,然ran後hou排pai出chu樣yang品pin直zhi到dao凹ao液ye麵mian與yu預yu期qi的de刻ke度du水shui平ping。如ru果guo移yi液ye管guan的de刻ke度du擴kuo展zhan到dao尖jian端duan,吸xi取qu樣yang品pin到dao移yi液ye管guan的de預yu期qi體ti積ji並bing排pai出chu管guan內nei所suo有you樣yang品pin。然ran後hou用yong一yi個ge洗xi耳er球qiu從cong尾wei部bu將jiang樣yang品pin吹chui出chu移yi液ye管guan以yi得de到dao精jing確que的de樣yang品pin體ti積ji。
普pu通tong移yi液ye管guan是shi可ke以yi重zhong複fu使shi用yong的de帶dai有you刻ke度du線xian的de移yi液ye管guan。使shi用yong時shi將jiang樣yang品pin充chong滿man到dao移yi液ye管guan零ling位wei線xian,然ran後hou排pai出chu樣yang品pin直zhi到dao凹ao液ye麵mian與yu預yu期qi的de刻ke度du水shui平ping。如ru果guo要yao完wan全quan排pai出chu樣yang品pin,則ze要yao根gen據ju移yi液ye管guan上shang的de標biao記ji,確que定ding是shi否fou需xu要yao用yong洗xi耳er球qiu將jiang樣yang品pin完wan全quan吹chui出chu移yi液ye管guan以yi得de到dao精jing確que的de體ti積ji。一yi般ban而er言yan,如ru果guo要yao求qiu采cai用yong吹chui出chu,會hui在zai移yi液ye管guan上shang標biao注zhu“吹”。
胖(pang)肚(du)移(yi)液(ye)管(guan)是(shi)在(zai)中(zhong)間(jian)有(you)一(yi)個(ge)球(qiu)形(xing)容(rong)積(ji)的(de)移(yi)液(ye)管(guan),在(zai)球(qiu)形(xing)上(shang)麵(mian)有(you)一(yi)標(biao)線(xian)來(lai)標(biao)明(ming)填(tian)充(chong)到(dao)這(zhe)個(ge)標(biao)線(xian)時(shi)液(ye)體(ti)的(de)體(ti)積(ji)。從(cong)胖(pang)肚(du)移(yi)液(ye)管(guan)排(pai)放(fang)樣(yang)品(pin)時(shi),握(wo)住(zhu)吸(xi)管(guan)頂(ding)部(bu)以(yi)一(yi)個(ge)小(xiao)角(jiao)度(du)靠(kao)在(zai)容(rong)器(qi)壁(bi)上(shang)進(jin)行(xing)排(pai)放(fang)。排(pai)放(fang)後(hou),殘(can)留(liu)在(zai)吸(xi)管(guan)尖(jian)端(duan)中(zhong)的(de)液(ye)體(ti)不(bu)要(yao)吹(chui)出(chu),因(yin)為(wei)設(she)計(ji)胖(pang)肚(du)移(yi)液(ye)管(guan)時(shi)就(jiu)是(shi)要(yao)保(bao)留(liu)有(you)微(wei)量(liang)樣(yang)品(pin)在(zai)吸(xi)管(guan)尖(jian)端(duan)。
如(ru)果(guo)有(you)樣(yang)品(pin)的(de)小(xiao)滴(di)黏(nian)附(fu)於(yu)移(yi)液(ye)管(guan)的(de)壁(bi)上(shang),移(yi)液(ye)管(guan)就(jiu)是(shi)不(bu)幹(gan)淨(jing)的(de),不(bu)能(neng)正(zheng)確(que)地(di)移(yi)取(qu)樣(yang)品(pin)。用(yong)實(shi)驗(yan)室(shi)洗(xi)洗(xi)劑(ji)或(huo)清(qing)潔(jie)溶(rong)液(ye)徹(che)底(di)地(di)清(qing)洗(xi)移(yi)液(ye)管(guan)並(bing)用(yong)去(qu)離(li)子(zi)水(shui)清(qing)洗(xi)幾(ji)次(ci)。
2.傾倒流通池
傾倒流通池是一種采用快速液流技術以提高測試準確性並且使測試更方便的配件。部分使用25mL比色皿的分析流程可以采用傾倒流通池(具體參看分析操作手冊),使用10mL比色皿的分析流程都不能采用傾倒流通池。不是所有的分析流程都允許使用這種池,因此使用前請詳細閱讀分析操作手冊中的說明。
根據儀器操作手冊安裝傾倒流通池。
①將樣品溶液倒到安裝好的傾倒流通池漏鬥中。切勿將溶液濺到儀器上。
②漏鬥的高度和方向是可調的。漏鬥的高度決定了溶液流經流通池的速度,漏鬥安裝得越高,流速越快。
③為了減少氣泡的產生,通過調整漏鬥高度,使得溶液液麵在漏鬥尖端下方的管線5 cm時不再流通。
④在溶液停止流通時,進行讀數。
⑤每批樣品測試完之後都要使用去離子水徹底清洗傾倒流通池,或者根據分析操作手冊的特殊要求對流通池進行清洗。
要yao經jing常chang對dui累lei積ji在zai流liu通tong池chi壁bi上shang的de汙wu染ran物wu進jin行xing清qing潔jie。如ru果guo看kan到dao流liu通tong池chi壁bi上shang覆fu有you一yi層ceng膜mo狀zhuang汙wu染ran物wu,就jiu要yao拆chai下xia流liu通tong池chi,浸jin泡pao在zai洗xi滌di水shui中zhong一yi段duan時shi間jian,然ran後hou使shi用yong去qu離li子zi水shui徹che底di衝chong洗xi幹gan淨jing。
旋轉在量筒或錐形瓶中混合樣品時,推薦渦旋法。渦旋法是一種最溫和的樣品混合方法,當分析水中二氧化碳或其他氣體濃度時,該方法可以將樣品被大氣汙染的程度降到最小。
1.用拇指、食指和中指的指尖牢牢抓住量筒或燒瓶[見圖1(a)];
2.使量筒呈45度,然後利用手腕使量筒進行圓周運動;
3.量筒內的液體在幾圈內即產生足夠的渦旋來完成混合。
在方形樣品瓶中進行混合:
1.用拇指和食指抓住方形樣品瓶的頸部,用另一隻手的食指頂住樣品瓶底部;
2.先在水平麵上朝一個方向旋轉,然後迅速朝另一個方向旋轉,達到混合的目的。
倒置可用於在一個帶蓋的樣品瓶或混合圓筒中進行徹底的混合。
1.蓋好樣品瓶或混合量筒的蓋子,豎直拿好;
2.倒置,使其蓋子在底部,再返回到原來的位置,如需要可再重複以上操作。
一yi些xie分fen析xi流liu程cheng需xu要yao進jin行xing樣yang品pin消xiao解jie。消xiao解jie是shi利li用yong化hua學xue試shi劑ji和he高gao溫wen使shi待dai測ce參can數shu分fen解jie轉zhuan化hua成cheng容rong易yi被bei分fen析xi的de成cheng分fen的de一yi種zhong方fang法fa。這zhe裏li先xian簡jian單dan介jie紹shao三san種zhong消xiao解jie的de方fang法fa。
哈希Digesdahl消解係統適合為金屬、總磷和總凱氏氮(TKN)的測試提供消解流程。該係統可快速、方便、有效地將有機物消解。
如果測試數據需要向USEPA彙報,需要采用USEPA認可的消解方法。對於金屬成分分析,USEPA提供兩種消解方法(溫和方法和劇烈方法)。而對於汞、砷、總磷、總凱氏氮等參數,需要特殊的消解方法。
過濾可把顆粒物從液體樣品中分離。它利用多孔介質使顆粒物留在介質上而液體通過,它可以有效地去除濁度對分析的影響(濁度會幹擾比色法分析)。
經常用到的兩種過濾方法是真空過濾和常壓過濾。
1.真空過濾
真空過濾是利用抽氣和重力使液體通過過濾器。利用抽濾器或真空泵抽氣產生負壓(見圖4)。真空過濾比常壓過濾快。真空過濾所需的器材見表1。
真空過濾的步驟如下:
①用鑷子將濾紙放置在過濾器底上;
②將過濾器安裝到過濾瓶上,用去離子水將濾紙潤濕使其緊貼到過濾器底上;
③將漏鬥外罩放置在過濾器上;
④一邊對過濾瓶抽真空,一邊將樣品倒入過濾器中;
⑤慢慢釋放過濾瓶內真空,然後將過濾瓶內液體轉移到別的容器中
2.常壓過濾
本手冊中的許多操作使用的是常壓過濾。常壓過濾僅需要濾紙、一個錐形漏鬥和一個接收瓶(見圖5)。常chang壓ya過guo濾lv更geng加jia有you利li於yu含han有you細xi微wei粒li子zi的de水shui樣yang過guo濾lv。過guo濾lv速su度du隨sui著zhe漏lou鬥dou錐zhui體ti內nei液ye體ti體ti積ji的de增zeng加jia而er增zeng加jia,但dan錐zhui體ti內nei液ye體ti體ti積ji絕jue不bu能neng超chao過guo錐zhui體ti總zong體ti積ji的de3/4。
常壓過濾的步驟如下:
①將折疊好的濾紙放置到漏鬥中;
②用去離子水將濾紙潤濕使其豁附在漏鬥壁上;
③將漏鬥放置到錐形瓶或量筒中;
④將樣品倒入漏鬥中。
1.試劑和標樣的穩定性
通常而言,當儲存在一個陰涼、避光、幹燥的環境時,哈希預製試劑和標準溶液可以有很長的有效期。產品標簽上詳細說明任何特殊的儲存需要。
標biao記ji試shi劑ji的de收shou到dao日ri期qi,最zui好hao優you先xian使shi用yong較jiao早zao收shou到dao的de化hua學xue試shi劑ji。當dang不bu知zhi道dao試shi劑ji是shi否fou還hai在zai有you效xiao期qi內nei或huo對dui試shi劑ji是shi否fou有you效xiao存cun有you疑yi問wen時shi,可ke使shi用yong標biao樣yang來lai檢jian驗yan試shi劑ji的de有you效xiao性xing。
吸收了水分、二氧化碳或大氣中的其他氣體,細菌作用,高溫或光(與光敏性化合物)都會影響試劑的有效期。在某些情況下,試劑也可能與儲存容器發生反應或試劑成分之間也可能發生交叉反應。
2.試劑空白
在zai一yi些xie測ce試shi中zhong,試shi劑ji對dui最zui後hou測ce試shi結jie果guo的de影ying響xiang很hen大da,因yin此ci需xu要yao在zai測ce試shi時shi進jin行xing補bu償chang。試shi劑ji空kong白bai是shi指zhi試shi劑ji單dan獨du產chan生sheng的de那na部bu分fen測ce試shi結jie果guo。試shi劑ji空kong白bai導dao致zhi測ce試shi結jie果guo出chu現xian正zheng誤wu差cha。
大多數試劑都少於0.009個吸光度單位。但有時候生產具有最低空白的試劑是不可能的或不切實際的。當使用這樣的試劑時,最好是用高質量的水(去離子水、蒸餾水等)代dai替ti樣yang品pin運yun行xing程cheng序xu來lai測ce定ding試shi劑ji空kong白bai。試shi劑ji空kong白bai的de結jie果guo用yong濃nong度du單dan位wei表biao達da並bing且qie從cong使shi用yong同tong一yi批pi試shi劑ji的de每mei個ge樣yang品pin測ce試shi中zhong減jian去qu。哈ha希xi的de分fen光guang光guang度du計ji可ke以yi保bao存cun試shi劑ji空kong白bai值zhi並bing在zai每mei次ci樣yang品pin分fen析xi時shi自zi動dong扣kou除chu。隻zhi有you在zai第di一yi次ci測ce試shi,或huo者zhe新xin到dao了le一yi批pi次ci的de試shi劑ji,或huo者zhe懷huai疑yi試shi劑ji受shou到dao汙wu染ran的de時shi候hou才cai需xu要yao進jin行xing試shi劑ji空kong白bai檢jian查zha。
在(zai)大(da)多(duo)數(shu)哈(ha)希(xi)的(de)測(ce)試(shi)中(zhong),試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai)很(hen)小(xiao),因(yin)此(ci)隻(zhi)需(xu)要(yao)采(cai)用(yong)原(yuan)水(shui)樣(yang)或(huo)者(zhe)蒸(zheng)餾(liu)水(shui)調(tiao)零(ling)。這(zhe)不(bu)會(hui)明(ming)顯(xian)降(jiang)低(di)測(ce)試(shi)的(de)準(zhun)確(que)性(xing),除(chu)非(fei)是(shi)測(ce)試(shi)一(yi)種(zhong)含(han)量(liang)非(fei)常(chang)低(di)的(de)成(cheng)分(fen),那(na)麼(me)最(zui)好(hao)是(shi)做(zuo)如(ru)上(shang)所(suo)述(shu)的(de)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai)檢(jian)查(zha)。
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