•磷酸清洗:通常用於從係統中除去有機雜質。可能是由於洗滌作用,它似乎比強有機溶劑更好也更快。這一步清洗必須在硝酸鈍化之前完成。
•硝酸鈍化:實際上是作用於不鏽鋼表麵,在表麵上生成均勻的氧化層。這層氧化膜保護不鏽鋼免受腐蝕(±化物,螯合劑,等等)並且盡量減少浸出的金屬離子進入流動相。
以下應用需要在使用前做磷酸清洗和硝酸鈍化,包括:
•所有的氨基酸分析係統;
•所有包含電化學檢測器的係統;
•所有要分析無機陽離子,包括過渡金屬的係統;
•所有利用柱後添加衍生試劑或絡合樣品組分的係統。
以下應用需要在使用前隻做磷酸清洗,包括:
•所有常規用途的、可能在低pH環境下在低紫外檢測波長下運行的HPLC係統;
•所有需要高靈敏度性能的梯度紫外檢測係統。
一準備工作
首先,摘下色譜柱,用兩通或接頭取代色譜柱。在實行這一清洗步驟時,如果有可能選擇監測的紫外波長為:254nm。通過軟件或移去電纜的方式取消紫外檢測器的自動回零功能。
二具體步驟
1、用甲醇徹底衝洗係統,以等比例方式通過泵的所有管·。
2、用水徹底衝洗係統,以等比例方式通過泵的所有管·。
3、以等比例方式通過泵的所有管·導入~30%v/v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大約一個小時。在衝洗期間活動所有的閥,包括:參比閥、進樣閥及旁·閥等等。
4.用水徹底衝洗所有管·和係統。
必要時用6N硝酸(HN03)重複以上步驟。否則,跳到第7步。注意:硝酸是一個強紫外吸收溶液。除非絕對需要,不要做鈍化程序。
5.以等比例方式通過泵的所有管·導人6N硝酸水溶液(大約是40%)。以1mL/min流速洗大約一個小時。
6.用水徹底衝洗係統,仔細檢查是否有任何滲©,在衝洗期間反複活動所有的閥,包括:參比閥、進樣閥及旁·閥等等。
注意:如果你要用低於270nm的紫外波長作檢測,則需要更大量水的清洗過程,不斷的換新鮮水並活動各個閥(衝洗進樣器,等)yibiancongxitongzhongchuqusuoyoudehenliangxiaosuangenlizi。xiaosuanqingxihoujingchangzaijitianzhineidouhuiguanchadaozaidiziwaibochangxiayoufudejixianpiaoyi。qinhuanshuiheyounaixinshijinkuaixiaochuziwaibendideguanjian。
7.返回到甲醇洗,然後繼續用實驗所需的溶劑衝洗。
8.通過軟件或接上電纜的方式重新使紫外檢測器的自動回零功能恢複。
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