在衍生化過程中，容易引入雜質或幹擾峰，或使樣品損失。
形成副產物不重要，產物也不需要高的穩定性，隻需要有好的重複性即可；被分析物可以在其原有的形式下進行分離，容易選用已有的分析方法。反應器可造成峰展寬，降低分辨率；有過量的試劑會造成幹擾。由於柱後衍生化法受儀器的製約，多數還是采用柱前衍生化法。下麵詳細介紹一下柱前衍生化法。柱zhu前qian衍yan生sheng化hua就jiu是shi在zai色se譜pu分fen離li之zhi前qian將jiang樣yang品pin與yu一yi定ding的de化hua學xue試shi劑ji發fa生sheng化hua學xue反fan應ying，將jiang樣yang品pin中zhong的de目mu標biao化hua合he物wu製zhi備bei成cheng適shi當dang的de衍yan生sheng物wu，然ran後hou再zai用yong色se譜pu進jin行xing分fen離li檢jian測ce。①將一些不適合某種色譜技術分析的化合物轉化成可以用該種色譜技術分析的衍生物。如某些無法氣化或熱不穩定的化合物不能用氣相色譜分析，通過衍生化轉化成可以汽化的或熱穩定的衍生物，然後再用氣相色譜分析。②提高檢測的靈敏度，如很多化合物û有(you)紫(zi)外(wai)吸(xi)收(shou)或(huo)紫(zi)外(wai)吸(xi)收(shou)很(hen)弱(ruo)，而(er)其(qi)它(ta)檢(jian)測(ce)方(fang)法(fa)靈(ling)敏(min)度(du)又(you)不(bu)夠(gou)，這(zhe)就(jiu)可(ke)以(yi)通(tong)過(guo)衍(yan)生(sheng)化(hua)反(fan)應(ying)給(gei)這(zhe)些(xie)化(hua)合(he)物(wu)接(jie)上(shang)一(yi)個(ge)有(you)強(qiang)紫(zi)外(wai)吸(xi)收(shou)的(de)基(ji)團(tuan)，以(yi)此(ci)來(lai)提(ti)高(gao)這(zhe)些(xie)化(hua)合(he)物(wu)的(de)檢(jian)測(ce)靈(ling)敏(min)度(du)。又(you)如(ru)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)的(de)電(dian)子(zi)捕(bu)獲(huo)檢(jian)測(ce)器(qi)對(dui)含(han)±素的化合物有很高的靈敏度，可以通過衍生化反應將一些化合物接上±素基團，提高這些化合物的檢出靈敏度。③改善分離度。如ru一yi些xie異yi構gou體ti在zai色se譜pu上shang很hen難nan分fen離li，通tong過guo衍yan生sheng化hua反fan應ying，使shi兩liang個ge異yi構gou體ti生sheng成cheng的de衍yan生sheng物wu色se譜pu性xing能neng產chan生sheng較jiao大da差cha異yi而er得de到dao分fen離li。對dui一yi些xie難nan分fen離li的de物wu質zhi對dui也ye可ke以yi選xuan用yong某mou些xie衍yan生sheng化hua試shi劑ji，隻zhi使shi其qi中zhong一yi個ge發fa生sheng衍yan生sheng化hua反fan應ying轉zhuan化hua成cheng衍yan生sheng物wu，兩liang者zhe可ke得de到dao分fen離li。④利用衍生化反應可以幫助化合物結構的鑒定，這點在使用色譜-質譜，色譜-紅外光譜和色譜-核磁共振波譜聯用方法確定化合物結構時作用更加明顯。不同模式的色譜柱前衍生化的目的有不同的側重，氣相色譜中柱前衍生化主要是改善目標化合物的揮發性；而(er)液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)和(he)薄(bo)層(ceng)色(se)譜(pu)中(zhong)柱(zhu)前(qian)衍(yan)生(sheng)化(hua)的(de)主(zhu)要(yao)目(mu)的(de)是(shi)改(gai)善(shan)檢(jian)測(ce)能(neng)力(li)。所(suo)以(yi)不(bu)同(tong)模(mo)式(shi)的(de)色(se)譜(pu)柱(zhu)前(qian)衍(yan)生(sheng)化(hua)的(de)方(fang)法(fa)和(he)所(suo)用(yong)的(de)衍(yan)生(sheng)化(hua)試(shi)劑(ji)也(ye)略(lve)有(you)不(bu)同(tong)。色譜中柱前衍生化使用的衍生化反應應滿足以下幾個條件：① 衍生化反應要既迅速又完全，便於計算衍生物的含量及定量計算。② 反應的選擇性高，最好隻與目標化合物反應，即反應要有專一性。③ 衍生化反應產物隻有一種，反應的副產物和過量的衍生化試劑應不幹擾目標化合物的分離與檢測。總之，柱前衍生化可以擴大色譜分析的應用範Χ，使色譜分析的結果能更令人滿意，所以柱前衍生化是色譜樣品處理的一個重要方法。
發布日期：2022-07-07
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