1、氣質聯用儀和液質聯用儀都是四極杆和離子阱,它們的區別在哪裏?
氣相色譜和液相色譜結構和應用有很大差別,氣相色譜一般分析可揮發、熱穩定的有機物,分子量一般不超過1000,液相色譜可分析極性、難揮發、 熱re不bu穩wen定ding及ji大da分fen子zi有you機ji物wu。此ci外wai,兩liang者zhe與yu質zhi譜pu的de接jie口kou完wan全quan不bu同tong,眾zhong所suo周zhou知zhi,由you於yu離li子zi自zi由you程cheng等deng因yin素su,質zhi譜pu必bi須xu在zai高gao真zhen空kong狀zhuang態tai工gong作zuo,氣qi相xiang色se譜pu的de毛mao細xi管guan可ke以yi直zhi接jie插cha入ru質zhi 譜的離子源,不需要特殊的接口,而液相色譜1mL/min的流動相(如甲醇)在高真空下體積膨脹多少呢?因此,液相色譜與質譜間必須有接口,去掉流動相。兩者的電離方式差別也很大,氣質常用EI和CI,早期,這類電離方式通過粒子束等接口可用於液質,如今液質基本淘汰這類接口和電離方式。取而代之的是接 口、電離一體化且應用更廣的電噴霧和大氣壓化學離子化。氣質有NIST等標準譜庫,液質沒有標準譜庫。
用(yong)過(guo)液(ye)質(zhi)聯(lian)用(yong)儀(yi),再(zai)用(yong)氣(qi)質(zhi)聯(lian)用(yong)儀(yi)的(de)話(hua),就(jiu)有(you)更(geng)深(shen)的(de)體(ti)會(hui)。氣(qi)質(zhi)的(de)質(zhi)譜(pu)都(dou)是(shi)硬(ying)電(dian)離(li),意(yi)思(si)就(jiu)是(shi)說(shuo)給(gei)一(yi)個(ge)很(hen)大(da)的(de)能(neng)量(liang),將(jiang)分(fen)子(zi)全(quan)部(bu)擊(ji)碎(sui),最(zui)穩(wen)定(ding)的(de)離(li)子(zi)碎(sui)片(pian)定(ding)義(yi)為(wei)基(ji)峰(feng)(也就是豐度 最大的離子碎片),離子碎片有一定的規律性,所以才能製定標準譜圖。而液質無論是ESI 還是APCI,都是軟電離,他的能量較小,一般一級質譜都是得到分子離子峰,但也可以選擇離子做二級質譜或者MS(n),得到進一步的裂解碎片離子。有時 候hou除chu了le分fen子zi離li子zi峰feng之zhi外wai可ke能neng也ye有you較jiao小xiao的de離li子zi碎sui片pian。由you於yu液ye質zhi不bu同tong的de離li子zi源yuan條tiao件jian,得de到dao的de譜pu圖tu有you很hen大da差cha別bie,主zhu要yao是shi碎sui片pian離li子zi的de相xiang對dui豐feng度du不bu同tong,所suo以yi液ye質zhi沒mei有you標biao準zhun譜pu庫ku。不bu過guo我wo們men自zi己ji可ke以yi建jian立li自zi己ji的de譜pu庫ku,將jiang自zi己ji常chang做zuo的de東dong西xi在zai一yi定ding條tiao件jian下xia建jian立li譜pu庫ku。
液ye質zhi聯lian用yong儀yi不bu受shou化hua合he物wu沸fei點dian限xian製zhi,但dan是shi有you的de化hua合he物wu極ji性xing太tai小xiao的de話hua,在zai液ye相xiang上shang出chu峰feng晚wan,不bu好hao做zuo。另ling外wai有you的de結jie構gou的de化hua合he物wu,比bi如ru有you些xie萜tie類lei,在zai液ye質zhi上shang無wu論lun用yong哪na個ge離li子zi源yuan可ke能neng都dou得de不bu到dao他ta的de分fen子zi離li子zi峰feng。液ye質zhi有you正zheng離li子zi和he負fu離li子zi模mo式shi,這zhe個ge在zai氣qi質zhi上shang好hao像xiang沒mei見jian到dao。
ertamendezhuyaoqubiezaiyuzhenkongxitonghedianlifangshi。qizhidezhenkongxitongbijiaojiandan,zhiyaoyigexiaodejixiebengheyigefenziwolunbengjiukeyile。yezhidejixiebengyaobiqizhida,xuyaolianggefenziwolunbeng。qizhidedianlifangshiyoudianzidianli (EI)和化學電離(CI)。液質的電離方式有電噴霧電離(ESI)、大氣壓化學電離(APCI)和大氣壓光電離(APPI)。
2、同一物質使用氣質聯用儀打出的質譜和使用液質聯用儀打出的質譜會不會相同?
兩者圖譜應該有很大的不同,首先是兩者才去的離子化方式不同GCMS一般用電子轟擊離子化(EI)和化學離子化(CI),EI離子化能量一般70ev,得(de)到(dao)的(de)離(li)子(zi)碎(sui)片(pian)很(hen)多(duo),有(you)一(yi)定(ding)的(de)斷(duan)裂(lie)規(gui)律(lv),不(bu)同(tong)物(wu)質(zhi)的(de)斷(duan)裂(lie)方(fang)式(shi)不(bu)太(tai)一(yi)樣(yang),得(de)出(chu)的(de)圖(tu)譜(pu)可(ke)用(yong)標(biao)準(zhun)數(shu)據(ju)檢(jian)索(suo)。但(dan)也(ye)可(ke)以(yi)降(jiang)低(di)離(li)子(zi)化(hua)能(neng)量(liang),得(de)到(dao)較(jiao)少(shao)的(de)碎(sui)片(pian)離(li)子(zi)LCMS的離子化方式有ESI、APCI等,離子化能量一般都小於70ev,因此得到的圖譜一般碎片離子峰很少,一般為準分子離子峰或1/2分子量的峰等,目前LCMS無標準數據庫。
GCMS一般測定揮發或者半揮發的較為穩定物質(一般沸點大於350℃就不適宜用GCMS測定了),而LCMS可以測定很多的物質,穩定,不穩定都可以測定,但測定較大分子量物質較為適合。
3、氣質聯用儀與液質聯用儀應用範圍有何不同?
質譜的種類很多,工作原理和應用範圍也有很大的不同,一般來說,在300C左右能汽化的樣品,可優先考慮用 GC-MS分析,因為其使用EI源,得到的質譜信息多,可進行庫檢索。毛細管柱的分離效果好,如果在300C左右不能汽化,則需要用LCMS分析,此時主要得分子量信息,吐過是串聯質譜,還可以得到一些結構信息,如果是生物大分子,主要利用LC-MS和MALDI-TOF分析。
HPLC-MS作為已經比較成熟的技術,目前己在生化分析、天然產物分析、藥物和保健食品分析以及環境汙染物分析等許多領域得到了廣泛的應用。
qizhilianyongyiyuyezhilianyongyidequbiezhuyaoshitigongfenlidefangshibutong,yinciyingxiangdaoshiyongfanwei。liru,ruguoxuyaoceshidezufenshirebuwendinghuozheshoureyijiangjie,jiubijiaoshihecaiyongyezhilianyongjinxingfenxijiance,tongyangdeyihuifazufenzebijiaoshihecaiyongqizhilianyongjinxingfenxijiance;也ye就jiu是shi說shuo,氣qi質zhi聯lian用yong與yu液ye質zhi聯lian用yong對dui很hen多duo小xiao分fen子zi的de分fen析xi檢jian測ce是shi一yi樣yang的de。大da分fen子zi的de分fen析xi檢jian測ce因yin為wei沸fei點dian和he分fen子zi量liang的de限xian製zhi,更geng適shi合he采cai用yong液ye質zhi聯lian用yong進jin行xing分fen析xi檢jian測ce。最zui近jin有you關guan單dan位wei已yi經jing擬ni開kai展zhan使shi用yongLCMS來進行新生兒篩查、維生素檢測以及血藥濃度檢測等項目。
氣質聯用儀被廣泛應用於複雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。液質聯用儀,主要應用於藥物代謝及藥物動力學研究、臨床藥理學研究、天然藥物(中草藥等)開發研究、新生兒篩選、蛋白與肽類的鑒定、殘留分析、毒物分析、環境分析-公安、環保、食品、自來水、衛生防疫等行業。
4、為什麼氣質聯用儀有標準譜庫,而液質聯用儀沒有?
因為氣質聯用儀有標準譜庫的是用的EI源,能量是70ev,是硬電離,能保證碎片的一致性,且流動相基本一樣,為氣體,He氣。所以,比較一致,僅純度不同,同時,Hebucanyuhuahewudedianlifanying。suoyijiukeyiyoubiaozhun,huangejizi,huangepaizi,huangeren,duisuipianshimeiyoudadeyingxiangde,suoyiwomenjiunengyongbiaozhunpukupipei。
但是液質聯用儀一般用的是ESI或者APCI源,這種都是軟電離,流動相參與電離過程,流動相組合不同,離子也不同。電離時,加的電壓不一樣(根據需要加壓),電離的碎片也就不一樣。所以沒有形成標準譜庫。當然分子離子峰基本上是固定的,碎裂的規律也是基本可循的。跟儀器、操作人員也有很大關係。
5、氣質聯用儀與液質聯用儀流動相也不同
GC-MS:流動相基本一樣,為氣體,如He氣。所以,比較一致,僅純度不同,同時,He不參與化合物的電離反應。市麵上的儀器電離能量基本一致,均為70eV。
LC-MS:流動相組合(水相與有機相)5花8門,沒法統一,就算分析同一個化合物,也有N種不同的方法。同時,流動相參與電離過程,生成+H,+Na/K,+ACN 等等,所以流動相不一樣,離子也不同。電離時,加的電壓不一樣(根據需要加壓),電離的碎片也就不一樣。所以沒有形成標準譜庫。當然分子離子峰基本上是固定的,碎裂的規律也是基本可循的。
總結
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