(一)天平的規範使用
1)、天平室規章製度
1.操作者工作時穿好工作服,班前班後整理好崗位衛生,保持天平、操作台、地麵及門窗潔淨。
2.操作者應熟悉分析天平的原理、構造和正確的使用方法,避免因使用不當和保管不妥而影響稱量準確度或損傷天平某些部件。
3.所用分析天平,其感量應達到0.1mg(或0.01mg),其精度級別不應低於四級(或三級)。每mei年nian由you市shi計ji量liang部bu門men定ding期qi校xiao正zheng計ji量liang一yi次ci。任ren何he人ren不bu得de隨sui意yi拆chai裝zhuang其qi部bu件jian或huo改gai變bian其qi靈ling敏min度du。如ru發fa現xian異yi常chang,應ying及ji時shi向xiang質zhi量liang保bao證zheng部bu報bao告gao,並bing做zuo好hao記ji錄lu。
4.與本室無關人員不得隨便入內,更不得隨意操作使用天平。
2)、操作程序
1.使用天平前,應先清潔天平箱內外的灰塵,檢查天平的水平和零點是否合適,砝碼是否齊全。
2.稱量的質量不得超過天平的最大載荷。稱量物應放在一定的容器(如稱量瓶)內進行稱量,具有吸濕性或腐蝕性的物質要加蓋蓋密後進行稱量。
3.稱量物的溫度必須與天平箱內的溫度相同,否則會造成上升或下降的氣流,推動天平盤,使稱得的質量不準確。
4.取放稱量物或砝碼不能用前門,隻能用側門,關閉天平門時應輕緩。拿稱量瓶時應戴手套或用紙條捏取。
5.啟閉升降樞鈕須用左手,動作要緩慢平穩;取放稱量物及砝碼,一定要先關閉升降樞,將天平梁托起,以免損傷刀口。
6.稱量時應適當地估計添加砝碼,然後開啟天平,按指針偏移方向,增減砝碼,至投影屏中出現靜止到10mg內的讀數為止。
7.全機械加碼天平通過旋轉指數盤增減砝碼時,務必要輕緩,不要過快轉動指數盤,致使圈砝碼跳落或變位。半機械加碼天平加1g以上至100g砝碼時;微量天平加100mg以上至20g砝碼時,一定要用專用鑷子由砝碼盒內根據需要值輕輕夾取使用。
8.物體及大砝碼要放在天平盤的中央,小砝碼應依順序放在大砝碼周圍。
9.每mei架jia天tian平ping固gu定ding一yi副fu砝fa碼ma,不bu得de換huan用yong。砝fa碼ma隻zhi允yun許xu放fang在zai砝fa碼ma盒he內nei規gui定ding位wei置zhi上shang,絕jue不bu允yun許xu放fang在zai天tian平ping底di座zuo或huo操cao作zuo台tai上shang。對dui同tong一yi樣yang品pin測ce定ding的de數shu次ci稱cheng量liang,應ying用yong同tong一yi架jia天tian平ping和he砝fa碼ma,以yi抵di消xiao由you於yu天tian平ping和he砝fa碼ma造zao成cheng的de誤wu差cha。
10.對於全機械加碼天平由指數盤和投影屏直接讀數。對於半機械加碼天平,克以下讀數看加碼旋鈕指示數值和投影屏數值;克以上看天平盤內的平衡砝碼值。對微量天平,100mg以下的重量,可轉動機械加碼的旋扭來增減圈砝碼;超過100mg的重量時,須以砝碼盒內砝碼來進行比較。
11.記錄平衡砝碼值時,先關閉天平,根據砝碼盒中的空位記下砝碼的質量,取回砝碼時,再核對一遍。將稱量結果記錄到記錄本上。
12.chengliangwanbi,jishijiangsuochengwupincongtianpingxiangneiquchu,bafamafangzaifamahenei,jiangzhishupanzhuanhuidaolingwei。badiaodianyuanchatou,jianzhatianpingxiangneipanshangshifouganjing,ranhouzhaohaotianpingfangchenzhao。
13.天平發生故障,不得擅自修理,應立即報告質量保證部。
14.罩好防塵罩,填寫操作記錄。
3)、維護與保養
1.天平應放在水泥台上或堅實不易振動的台上,天平室應避開附近常有較大振動的地方。
2.安裝天平的室內應避免日光照射,室內溫度也不能變化太大,保持在17~23℃範圍為宜;室內要幹燥,保持濕度55~75%範圍為宜。對天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內。
3.tianpingshiyingbaochiqingjieganzao。tianpingxiangneiyingyongmaoshuashuajing,tianpingxiangneiyingfangzhibianseguijiaoganzaoji。rufaxianbufenguijiaoyoubianseweifenhongse,yinglijigenghuan,tianpingxiangyingjiafangchenzhao。tianpingshiyingzhuyisuishouguanmen。
4.天平放妥後不宜經常搬動。必須搬動時,應將天平盤、吊耳、天平梁等零件卸下,其它零件不能隨意拆下。
5.移動天平位置後,應由市計量部門校正計量合格後,方可使用。
(二)滴定管的使用方法
1、洗滌無明顯油汙不太髒的滴定管,可直接用自來水衝洗,或用洗潔精、xiyifenshuipaoxi,danbukeyongquwufenshuaxi,yimianquwufenzhongdehuashichengfenhuashangneibi,yingxiangtijidezhunqueceliang。ruoyouyouwuhuozheyoushuizhuguabixijiejingwufaxijing,keyonggesuanxiyejinpao。xiyefangchuhou,yingyongzilaishuichongxizhidaoxiyebeixidiwanbi。zaiyongchunhuashuilinxi3-4次,洗淨後的滴定管內壁應該水珠不掛壁。
2、塗油(酸式滴定管)酸式滴定管活塞與塞套處應該緊密結合不漏水,並且轉動要靈活。為了達到這個要求,對於新的或者漏水的滴定管就必須在活塞處塗油(凡士林或真空油脂)。塗(tu)油(you)時(shi),緊(jin)靠(kao)活(huo)塞(sai)孔(kong)兩(liang)旁(pang)不(bu)能(neng)塗(tu)凡(fan)士(shi)林(lin),防(fang)止(zhi)活(huo)塞(sai)孔(kong)被(bei)堵(du),應(ying)該(gai)在(zai)活(huo)塞(sai)兩(liang)頭(tou)塗(tu)上(shang)薄(bo)薄(bo)一(yi)層(ceng)凡(fan)士(shi)林(lin)。塗(tu)完(wan)後(hou),把(ba)活(huo)塞(sai)放(fang)回(hui)套(tao)內(nei),向(xiang)同(tong)一(yi)方(fang)向(xiang)旋(xuan)轉(zhuan)活(huo)塞(sai)幾(ji)圈(quan),使(shi)凡(fan)士(shi)林(lin)分(fen)布(bu)均(jun)勻(yun)。然(ran)後(hou)將(jiang)活(huo)塞(sai)固(gu)定(ding)在(zai)塞(sai)套(tao)內(nei),防(fang)止(zhi)滑(hua)出(chu)。
3、試漏酸式滴定管:關閉活塞,裝入一定量的純化水,直立於滴定管架上,靜待約2分鍾。仔細觀察刻線液麵是否有下降,滴定管下端是否有水珠漏出,活塞縫隙是否有水滲出。然後將活塞轉動180度再觀察。如果有漏水現象,應該重新塗油。堿式滴定管:裝入一定量的純化水,直立靜待約2分鍾,仔細觀察刻線液麵是否有下降,滴定管下端是否有水珠漏出。如果漏水,應該更換膠管或者玻璃珠。更換後再試。4、裝溶液、趕氣泡裝入溶液前,用預裝的溶液潤洗滴定管3次,每次用約10ml,從cong下xia口kou放fang出chu少shao量liang用yong以yi洗xi滌di尖jian嘴zui處chu,然ran後hou關guan閉bi活huo塞sai橫heng持chi滴di定ding管guan並bing慢man慢man轉zhuan動dong,使shi溶rong液ye與yu管guan內nei壁bi處chu處chu接jie觸chu,最zui後hou從cong上shang口kou倒dao出chu。盡jin量liang倒dao空kong後hou再zai潤run洗xi2次,每次均要衝洗尖嘴部分。裝入溶液後要記得除去管中的氣泡。
5、滴(di)定(ding)滴(di)定(ding)過(guo)程(cheng)應(ying)在(zai)錐(zhui)形(xing)瓶(ping)中(zhong)進(jin)行(xing)。滴(di)定(ding)時(shi)左(zuo)手(shou)滴(di)定(ding),右(you)手(shou)搖(yao)瓶(ping)。操(cao)作(zuo)酸(suan)式(shi)滴(di)定(ding)管(guan)時(shi),左(zuo)手(shou)拇(mu)指(zhi)在(zai)管(guan)前(qian),食(shi)指(zhi)和(he)中(zhong)指(zhi)在(zai)管(guan)後(hou),手(shou)指(zhi)略(lve)微(wei)彎(wan)曲(qu),輕(qing)輕(qing)向(xiang)內(nei)扣(kou)住(zhu)活(huo)塞(sai)。手(shou)心(xin)空(kong)握(wo),以(yi)免(mian)活(huo)塞(sai)鬆(song)動(dong)或(huo)者(zhe)頂(ding)出(chu)活(huo)塞(sai)使(shi)溶(rong)液(ye)從(cong)活(huo)塞(sai)處(chu)漏(lou)出(chu),造(zao)成(cheng)滴(di)定(ding)不(bu)準(zhun)確(que)。滴(di)定(ding)時(shi),滴(di)定(ding)速(su)度(du)不(bu)得(de)太(tai)快(kuai),以(yi)每(mei)秒(miao)3-4滴為宜,切不可成液柱流下。邊滴邊搖。向同一方向作圓周運動而不應該前後振搖,避免濺出溶液。臨近終點時,應1滴或半滴加入,並用洗瓶吹入少量水衝洗錐形瓶內壁,使附著的溶液全部流下。然後搖動錐形瓶,並觀察終點是否已經到達。
6、讀數由於水溶液的附著力和內聚力的作用,滴定管液麵呈彎月形。讀數時,遵循以下規則:(1)注入溶液或放出溶液後,需要等待30秒左右再讀數(使附著在內壁上的溶液流下)(2)滴定管應用拇指和食指拿住滴定管的上端,使管身保持垂直後讀數。(3)對dui於yu無wu色se或huo者zhe淺qian色se溶rong液ye,應ying使shi視shi線xian與yu彎wan月yue麵mian下xia緣yuan實shi線xian最zui低di處chu相xiang切qie。對dui於yu有you色se溶rong液ye,應ying使shi視shi線xian與yu液ye麵mian兩liang側ce的de最zui高gao點dian相xiang切qie。讀du數shu時shi,初chu讀du和he終zhong讀du應ying用yong統tong一yi標biao準zhun。
7、注意事項
(1)滴定管用畢後,倒去管內剩餘溶液,洗淨,裝入純化水至刻度以上,用試管套住管口。這樣,下次使用前不必用洗液清洗。
(2)酸式滴定管長期不用時,活塞部分應墊紙。堿式滴定管不用時將膠管拔下,蘸滑石粉保存。
(3)滴定管有無色、棕色兩種,一般需避光的滴定液(如硝酸銀滴定液、碘滴定液、高錳酸鉀滴定液、亞硝酸鈉滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管。
(三)、移液管和吸量管
1、洗滌洗滌前,先檢查管口和尖端有無破損,若有破損則不可使用。洗滌要求和過程可參考滴定管的洗滌。
2、吸取溶液用右手的拇指和中指捏住管的上端,將管的下口插入欲取的溶液中。吸的時候,左手拿洗耳球,右手拿移液管(左撇子相反)。吸前,應用待吸溶液潤洗移液管。具體步驟可參考滴定管的潤洗。下口的外壁應保持幹淨。
3、調(tiao)節(jie)液(ye)麵(mian)調(tiao)節(jie)時(shi),移(yi)液(ye)管(guan)應(ying)離(li)開(kai)液(ye)麵(mian)。調(tiao)節(jie)時(shi),管(guan)身(shen)應(ying)保(bao)持(chi)直(zhi)立(li),略(lve)微(wei)放(fang)鬆(song)食(shi)指(zhi),使(shi)管(guan)內(nei)溶(rong)液(ye)慢(man)慢(man)從(cong)下(xia)口(kou)流(liu)出(chu),直(zhi)到(dao)溶(rong)液(ye)的(de)彎(wan)月(yue)麵(mian)底(di)部(bu)與(yu)預(yu)期(qi)標(biao)線(xian)相(xiang)切(qie)為(wei)止(zhi)。此(ci)時(shi)立(li)即(ji)用(yong)食(shi)指(zhi)壓(ya)緊(jin)管(guan)口(kou)。將(jiang)尖(jian)端(duan)的(de)掛(gua)滴(di)除(chu)去(qu)。
4、放fang出chu液ye體ti放fang出chu前qian,應ying將jiang管guan外wai壁bi擦ca幹gan。放fang出chu時shi,移yi液ye管guan應ying保bao持chi直zhi立li,管guan下xia端duan靠kao近jin容rong器qi壁bi,容rong器qi可ke略lve微wei傾qing斜xie一yi定ding度du數shu,以yi便bian管guan下xia口kou緊jin貼tie內nei壁bi。溶rong液ye流liu完wan後hou,尖jian端duan接jie觸chu容rong器qi內nei壁bi約yue15秒後,再將移液管移去。殘留在管末端的溶液,如無法用重力使其流出,即不可用外力強行使其流出。(如果是帶吹字的移液管,流畢後應用洗耳球將殘留液體吹出)
5、注意事項(1)為減少誤差,吸量管吸液體時,每次都應從最上麵刻度為起始點,往下放出所需體積,而不是需要放出多少體積就吸取多少體積。(2)移液管和吸量管不可烘幹,應該自然晾幹。(3)需精密量取5、10、20、25、50mL等整數體積的溶液,應選用相應大小的移液管,不能用兩個或多個移液管分取相加的方法來精密量取整數體積的溶液。(4)使用同一移液管量取不同濃度溶液時要充分注意蕩洗(3次),應先量取較稀的一份,然後量取較濃的。在吸取第一份溶液時,高於標線的距離最好不超過1cm,這樣吸取第二份不同濃度的溶液時,可以吸得再高一些蕩洗管內壁,以消除第一份的影響。
(四)、容量瓶
1、試(shi)漏(lou)使(shi)用(yong)前(qian),應(ying)該(gai)先(xian)檢(jian)查(zha)容(rong)量(liang)瓶(ping)瓶(ping)塞(sai)是(shi)否(fou)密(mi)合(he)。因(yin)此(ci),可(ke)在(zai)瓶(ping)內(nei)裝(zhuang)入(ru)一(yi)定(ding)量(liang)的(de)純(chun)化(hua)水(shui),蓋(gai)上(shang)塞(sai),用(yong)手(shou)按(an)住(zhu)塞(sai),倒(dao)立(li)容(rong)量(liang)瓶(ping),觀(guan)察(cha)瓶(ping)口(kou)是(shi)否(fou)有(you)水(shui)滲(shen)出(chu)。塞(sai)子(zi)與(yu)容(rong)量(liang)瓶(ping)應(ying)一(yi)一(yi)對(dui)應(ying),塞(sai)子(zi)不(bu)可(ke)亂(luan)蓋(gai),塞(sai)子(zi)可(ke)用(yong)塑(su)料(liao)細(xi)繩(sheng)將(jiang)其(qi)拴(shuan)在(zai)瓶(ping)頸(jing)上(shang)。
2、洗滌先用自來水洗,再用純化水洗3-4次。如果較髒,可用鉻酸洗液洗滌。洗畢,先用自來水將鉻酸洗淨,再用純化水洗。洗完後倒置自然晾幹備用,不可烘幹。
3、轉(zhuan)移(yi)配(pei)製(zhi)溶(rong)液(ye)時(shi),一(yi)般(ban)將(jiang)物(wu)質(zhi)在(zai)小(xiao)燒(shao)杯(bei)裏(li)溶(rong)解(jie)後(hou)再(zai)定(ding)量(liang)轉(zhuan)移(yi)到(dao)容(rong)量(liang)瓶(ping)裏(li)。轉(zhuan)移(yi)時(shi),可(ke)用(yong)玻(bo)璃(li)棒(bang)插(cha)入(ru)容(rong)量(liang)瓶(ping)內(nei)刻(ke)度(du)線(xian)以(yi)下(xia),將(jiang)燒(shao)杯(bei)嘴(zui)靠(kao)近(jin)玻(bo)璃(li)棒(bang),使(shi)溶(rong)液(ye)沿(yan)玻(bo)璃(li)棒(bang)慢(man)慢(man)流(liu)入(ru)。殘(can)留(liu)在(zai)玻(bo)璃(li)棒(bang)上(shang)的(de)少(shao)量(liang)溶(rong)液(ye),應(ying)用(yong)少(shao)量(liang)純(chun)化(hua)水(shui)衝(chong)洗(xi)。殘(can)留(liu)在(zai)燒(shao)杯(bei)中(zhong)的(de)溶(rong)液(ye),可(ke)用(yong)純(chun)化(hua)水(shui)洗(xi)滌(di)3-4次,洗滌液按以上方法轉移到容量瓶中。轉移時,刻度線以上不可有液體掛在瓶壁上。否則,將會影響溶液的濃度。
4、定(ding)容(rong)溶(rong)液(ye)轉(zhuan)入(ru)容(rong)量(liang)瓶(ping)後(hou),加(jia)純(chun)化(hua)水(shui),加(jia)到(dao)約(yue)一(yi)半(ban)時(shi),將(jiang)容(rong)量(liang)瓶(ping)平(ping)搖(yao)幾(ji)次(ci),不(bu)可(ke)倒(dao)轉(zhuan)搖(yao)動(dong),作(zuo)初(chu)步(bu)混(hun)勻(yun)。加(jia)至(zhi)近(jin)標(biao)線(xian)時(shi)應(ying)小(xiao)心(xin)地(di)逐(zhu)滴(di)加(jia)入(ru)。直(zhi)到(dao)加(jia)至(zhi)溶(rong)液(ye)的(de)彎(wan)月(yue)麵(mian)底(di)部(bu)與(yu)標(biao)線(xian)處(chu)相(xiang)切(qie)為(wei)止(zhi)。
5、搖勻一手按住塞子,另一手頂住底部,將容量瓶倒轉並振搖,再倒轉過來。這樣反複15次左右,即可混勻。
6、注意事項(1)容量瓶可短期存放溶液,但不可長期存放溶液(2)容量瓶長期不用,應洗淨,塞子用紙墊住(3)容量瓶不可烘幹,急需時,可用吹風機吹幹。
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