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HPLC分(fen)析(xi)儀(yi)器(qi)的(de)普(pu)及(ji)和(he)其(qi)在(zai)自(zi)動(dong)化(hua)程(cheng)度(du)的(de)提(ti)高(gao)，自(zi)動(dong)進(jin)樣(yang)模(mo)式(shi)取(qu)代(dai)了(le)原(yuan)來(lai)手(shou)動(dong)模(mo)式(shi)，它(ta)大(da)大(da)提(ti)高(gao)了(le)工(gong)作(zuo)效(xiao)率(lv)，增(zeng)強(qiang)了(le)分(fen)析(xi)的(de)精(jing)度(du)，消(xiao)除(chu)了(le)人(ren)為(wei)誤(wu)差(cha)等(deng)等(deng)優(you)勢(shi)，越(yue)來(lai)越(yue)多(duo)的(de)單(dan)位(wei)使(shi)用(yong)自(zi)動(dong)進(jin)樣(yang)器(qi)。與(yu)此(ci)同(tong)時(shi)，自(zi)動(dong)進(jin)樣(yang)器(qi)有(you)時(shi)出(chu)現(xian)的(de)故(gu)障(zhang)往(wang)往(wang)會(hui)使(shi)人(ren)頭(tou)疼(teng)。要(yao)弄(nong)清(qing)楚(chu)故(gu)障(zhang)發(fa)生(sheng)的(de)原(yuan)因(yin)，有(you)效(xiao)地(di)解(jie)決(jue)它(ta)的(de)故(gu)障(zhang)，首(shou)先(xian)要(yao)從(cong)日(ri)常(chang)維(wei)護(hu)和(he)保(bao)養(yang)著(zhe)手(shou)。
自動進樣器常規維護
1.及時清洗色譜係統平時分析好樣品，清洗好色譜柱後，用一根PEEK管連接在原先接色譜柱位置，用脫氣的純水以1.5mL/min流速清洗1.5小時，後用甲醇用同樣條件清洗。自動進樣器清洗液換上甲醇，打開排液閥，用針筒抽吸越50mL，再關閉排液閥，purge，rinse各三次，結束後按shift，9，關guan閉bi自zi動dong進jin樣yang器qi。純chun水shui清qing洗xi色se譜pu係xi統tong能neng清qing除chu管guan路lu中zhong殘can存cun的de緩huan衝chong鹽yan，甲jia醇chun清qing洗xi，防fang止zhi係xi統tong滋zi生sheng細xi菌jun和he微wei生sheng物wu堵du塞sai管guan路lu，也ye可ke以yi洗xi去qu不bu溶rong於yu水shui的de物wu質zhi。2. 定期更換Septum cutout定期更換Septum cutout，即Rinse口帽中的橡皮墊，分析樣品設置自動進樣中有洗針的程序，所以一段時間後橡皮墊很容易髒。及時更換避免墊上髒物汙染針頭。3.定期更換進樣隔墊定期更換進樣隔墊。用固定扳手把進樣口帽卸下，把裏麵的進樣口襯筒sleeve取出，取下舊的進樣墊，把新的原樣裝入，並原樣裝在進樣口，用手把螺母擰緊，用扳手再擰約15°。4.定(ding)期(qi)塗(tu)抹(mo)潤(run)滑(hua)油(you)用(yong)吸(xi)水(shui)紙(zhi)插(cha)幹(gan)淨(jing)控(kong)製(zhi)進(jin)樣(yang)針(zhen)的(de)升(sheng)降(jiang)軸(zhou)上(shang)的(de)油(you)汙(wu)和(he)垃(la)圾(ji)，用(yong)少(shao)量(liang)潤(run)滑(hua)油(you)塗(tu)於(yu)升(sheng)降(jiang)軸(zhou)上(shang)，塗(tu)好(hao)之(zhi)後(hou)用(yong)吸(xi)水(shui)紙(zhi)吸(xi)去(qu)多(duo)餘(yu)的(de)潤(run)滑(hua)油(you)。測(ce)試(shi)幾(ji)個(ge)樣(yang)品(pin)，聽(ting)升(sheng)降(jiang)軸(zhou)工(gong)作(zuo)時(shi)聲(sheng)音(yin)清(qing)脆(cui)和(he)聲(sheng)音(yin)有(you)規(gui)律(lv)為(wei)佳(jia)。5.純甲醇清洗長期不用機器長期不用機器可以用純甲醇代替清洗液，針筒抽吸約100mL清洗液，後purge 和rinse幾次。注：Rinse口螺帽和進樣口襯筒及進樣口螺帽若有鹽析或附髒物，先用純水，後異丙醇或甲醇放超聲波超洗10分鍾。洗去髒物後晾幹裝上。6.及時更換計量泵密封墊圈及時更換計量泵密封墊圈：更(geng)換(huan)這(zhe)個(ge)位(wei)置(zhi)的(de)密(mi)封(feng)墊(dian)圈(quan)時(shi)要(yao)注(zhu)意(yi)，與(yu)泵(beng)不(bu)同(tong)的(de)是(shi)，使(shi)用(yong)者(zhe)先(xian)要(yao)進(jin)入(ru)儀(yi)器(qi)的(de)診(zhen)斷(duan)維(wei)護(hu)界(jie)麵(mian)，把(ba)計(ji)量(liang)泵(beng)內(nei)的(de)柱(zhu)塞(sai)杆(gan)收(shou)回(hui)去(qu)再(zai)拆(chai)卸(xie)計(ji)量(liang)泵(beng)，否(fou)則(ze)拆(chai)下(xia)來(lai)的(de)時(shi)候(hou)柱(zhu)塞(sai)杆(gan)處(chu)於(yu)受(shou)壓(ya)縮(suo)的(de)位(wei)置(zhi)，安(an)裝(zhuang)的(de)時(shi)候(hou)就(jiu)麻(ma)煩(fan)了(le)。計(ji)量(liang)泵(beng)的(de)使(shi)用(yong)頻(pin)率(lv)非(fei)常(chang)的(de)低(di)，幾(ji)乎(hu)可(ke)以(yi)低(di)到(dao)忽(hu)略(lve)不(bu)計(ji)，但(dan)是(shi)這(zhe)個(ge)密(mi)封(feng)墊(dian)圈(quan)一(yi)樣(yang)會(hui)有(you)磨(mo)損(sun)，使(shi)用(yong)三(san)五(wu)年(nian)的(de)儀(yi)器(qi)有(you)時(shi)會(hui)發(fa)現(xian)這(zhe)個(ge)位(wei)置(zhi)漏(lou)液(ye)，但(dan)是(shi)這(zhe)種(zhong)問(wen)題(ti)發(fa)生(sheng)的(de)頻(pin)率(lv)非(fei)常(chang)低(di)。7.通閥維護進樣速度要快。注射器進樣時必須采用平頭針。使用部分裝液法進樣時，進樣量多為定量管體積的75%，如果25μL的定量管多進樣15μL，並且要求每次進樣體積準確、相同；一般情況下不要輕易拆卸閥體，如果孔已經阻塞或需要更換磨損部件是才能才開閥。樣品溶液均要用0.45μm的(de)過(guo)濾(lv)器(qi)過(guo)濾(lv)，防(fang)止(zhi)微(wei)粒(li)阻(zu)塞(sai)進(jin)樣(yang)閥(fa)和(he)減(jian)少(shao)對(dui)進(jin)樣(yang)閥(fa)的(de)磨(mo)損(sun)。經(jing)常(chang)清(qing)洗(xi)進(jin)樣(yang)閥(fa)，氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)儀(yi)長(chang)時(shi)間(jian)不(bu)使(shi)用(yong)或(huo)環(huan)境(jing)溫(wen)度(du)較(jiao)高(gao)時(shi)，導(dao)致(zhi)閥(fa)內(nei)殘(can)存(cun)的(de)淋(lin)洗(xi)液(ye)中(zhong)的(de)溶(rong)液(ye)揮(hui)發(fa)，鹽(yan)濃(nong)度(du)增(zeng)加(jia)形(xing)成(cheng)結(jie)晶(jing)析(xi)出(chu)。當(dang)然(ran)在(zai)日(ri)常(chang)工(gong)作(zuo)中(zhong)必(bi)然(ran)會(hui)出(chu)現(xian)一(yi)些(xie)故(gu)障(zhang)，這(zhe)些(xie)故(gu)障(zhang)一(yi)開(kai)始(shi)會(hui)使(shi)我(wo)們(men)束(shu)手(shou)無(wu)策(ce)。但(dan)是(shi)當(dang)我(wo)們(men)冷(leng)靜(jing)下(xia)來(lai)，一(yi)點(dian)點(dian)排(pai)查(zha)原(yuan)因(yin)，會(hui)發(fa)現(xian)其(qi)實(shi)有(you)些(xie)問(wen)題(ti)很(hen)容(rong)易(yi)解(jie)決(jue)。以(yi)下(xia)是(shi)小(xiao)編(bian)收(shou)集(ji)的(de)一(yi)些(xie)易(yi)發(fa)生(sheng)的(de)問(wen)題(ti)和(he)解(jie)決(jue)方(fang)法(fa)，這(zhe)裏(li)寫(xie)出(chu)來(lai)與(yu)大(da)家(jia)共(gong)同(tong)探(tan)討(tao)。
自動進樣器常見的故障和解決辦法
1.基線不穩，鬼峰增多現象：Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標準品。Fig1 a基線不穩，鬼峰增多;而Fig1 b基線穩定，為正常圖譜。Fig1 a是基線不穩，鬼峰增多的圖譜Fig1 b是正常的圖譜，同時是清洗幹淨後的圖譜原因：在排除了泵，流動相和檢測器問題後，這種現象說明進樣係統被汙染了。解決方法：用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進樣器的清洗液，用針筒抽吸約100mL，在zai樣yang品pin瓶ping中zhong裝zhuang入ru上shang述shu清qing洗xi液ye，用yong一yi根gen塑su料liao阻zu尼ni管guan代dai替ti色se譜pu柱zhu，阻zu尼ni管guan出chu口kou處chu連lian廢fei液ye，不bu接jie檢jian測ce器qi。打da開kai泵beng，設she置zhi一yi個ge常chang規gui流liu速su。設she置zhi自zi動dong進jin樣yang程cheng序xu，進jin樣yang量liang200μL，分析時間1分鍾，連續20次。結束後把清洗液換成純水，樣品瓶中裝純水，依上述同樣操作，(考慮到進樣量較多，且重複次數多，準備5個裝適量液體的樣品瓶，放入樣品盤中，設置自動進樣程序，每個瓶連續抽4次，5個樣品瓶合計抽20次，避免吸空)。說明：5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除係統中的汙垢，如若無高氯酸，可用甲醇，純水大進樣量多次清洗，也能起到同樣的效果。2.泵壓力突然降至0或很小現象：在一次連續分析樣品過程中，開始分析時係統很正常，但是到分析第八個樣品時突然發現泵壓降至0.3Mpa，而正常時泵壓為5.5Mpa。聞到進樣器中有甲醇味(流動相中甲醇含量很大)。打開進樣器門，發現排液閥下麵的管子有液體滴出，帶有甲醇味，停止係統，按shift+9發現進樣口和rinse口鹽析很厲害。原因：進樣口被堵，流動相無法進入色譜柱，滲漏出來，致使泵壓下降。解決方法：根據自動進樣器常規維護3.和4.操作，更換進樣隔墊和Septumcutout(若沒有備件，進樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗幹淨。)用擦鏡紙沾純水擦幹淨進樣口和rinse口旁的鹽析，再用甲醇擦洗。裝上兩個部件，打開機器調試，無滲漏，泵壓正常即可。3. 進樣重現性不佳原因：1)計量泵不準;2)六位閥磨損。解決方法：1)計量泵吸液準確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水，擦幹淨外麵的水分，用分析天平稱量，記錄讀數W1，放入進樣盤，設置進樣程序，進樣量100μL，連續十次，結束後濾紙擦幹樣品瓶表麵的水分，置天平稱量，得讀數W2，W1-W2得的數值應為1mL純水在相應溫度的質量。若差別不大，則計量泵無礙。若計量泵有問題，有可能計量泵柱塞杆或密封圈有問題。2)六liu位wei閥fa磨mo損sun。根gen據ju自zi動dong進jin樣yang器qi說shuo明ming書shu，拆chai下xia六liu位wei閥fa，觀guan察cha是shi否fou三san個ge口kou有you磨mo損sun，若ruo磨mo損sun嚴yan重zhong，則ze更geng換huan新xin的de六liu位wei閥fa，根gen據ju書shu上shang的de操cao作zuo，裝zhuang配pei好hao，調tiao試shi，重zhong現xian性xing良liang好hao即ji可ke。4.zhenzuodusaizhenzuodusaidewentixiangxinhenduorendouyudaoguo，youshihoubuxiaoxincuoyongleyingzhisuliaoxiaopinggaihuozheshipinggaishangdejinyangdianzhongfushiyonghenduoci，jinyangzhenzhentouzhaxiaqudeshihou，huibapinggaihuopingdiandesuixiexidaozhenkongliqu，zhentouluodaozhenzuoshangquyihou，liudongxiangjingguo100ul定量環流經針座，碎屑被帶到針座入口，造成針座堵塞、係(xi)統(tong)壓(ya)力(li)過(guo)高(gao)或(huo)者(zhe)針(zhen)座(zuo)漏(lou)液(ye)。超(chao)淨(jing)工(gong)作(zuo)台(tai)發(fa)現(xian)問(wen)題(ti)以(yi)後(hou)，進(jin)入(ru)儀(yi)器(qi)診(zhen)斷(duan)界(jie)麵(mian)，把(ba)針(zhen)頭(tou)提(ti)起(qi)來(lai)，離(li)開(kai)針(zhen)座(zuo)，去(qu)掉(diao)自(zi)動(dong)進(jin)樣(yang)器(qi)模(mo)塊(kuai)的(de)前(qian)蓋(gai)，拆(chai)掉(diao)針(zhen)座(zuo)連(lian)接(jie)六(liu)通(tong)閥(fa)的(de)螺(luo)釘(ding)，用(yong)力(li)把(ba)針(zhen)座(zuo)取(qu)下(xia)，將(jiang)針(zhen)座(zuo)倒(dao)接(jie)到(dao)液(ye)相(xiang)泵(beng)上(shang)，流(liu)速(su)設(she)置(zhi)為(wei)5ml/minjiaya，yibandedusaiwudounenglikejiugeichongxixialai，ruguochongbuxialaikeyijiangzhenzuofangdaochaoshengyilichaosheng，ranhouzaijiebengchong，huozhegancuiyanchangguanlu，bianjiebengchongbianchaosheng，youyiciwoshenzhishibianyongbengchongbianchaoshengbianyongqixiangshoudongjinyangzhendezhenxinqutongnagezhenzuorukoucaizuizhongbalibiandedusaiwugeinongchulai，ranhouzhuanghuiqujiuyiqieOK了。5.機械故障自動進樣器的機械手臂上的問題，仔細觀察進樣器機械手臂工作時的運動，主要包括橫向和縱向，這些運動都依靠皮帶、齒輪和絲杠來完成。自動進樣器機械故障主要由空氣中的灰塵引起，空氣中的灰塵吸附在皮帶、絲(si)杠(gang)和(he)齒(chi)輪(lun)上(shang)，增(zeng)大(da)了(le)摩(mo)擦(ca)，嚴(yan)重(zhong)時(shi)直(zhi)接(jie)導(dao)致(zhi)預(yu)定(ding)的(de)動(dong)作(zuo)不(bu)能(neng)完(wan)成(cheng)，甚(shen)至(zhi)儀(yi)器(qi)開(kai)機(ji)時(shi)自(zi)動(dong)進(jin)樣(yang)器(qi)自(zi)檢(jian)都(dou)不(bu)能(neng)通(tong)過(guo)，出(chu)現(xian)這(zhe)種(zhong)問(wen)題(ti)可(ke)以(yi)把(ba)儀(yi)器(qi)關(guan)掉(diao)，用(yong)幹(gan)淨(jing)的(de)不(bu)掉(diao)纖(xian)維(wei)的(de)無(wu)紡(fang)布(bu)去(qu)擦(ca)拭(shi)絲(si)杠(gang)、皮帶和齒輪等傳動裝置，擦不到的地方可以用手拉動皮帶，然後再擦，有經驗的可以把儀器外殼拆開來擦拭。注意：千(qian)萬(wan)不(bu)要(yao)往(wang)絲(si)杠(gang)上(shang)隨(sui)意(yi)抹(mo)潤(run)滑(hua)油(you)，因(yin)為(wei)潤(run)滑(hua)油(you)本(ben)身(shen)會(hui)加(jia)重(zhong)灰(hui)塵(chen)的(de)吸(xi)附(fu)。擦(ca)完(wan)以(yi)後(hou)重(zhong)啟(qi)儀(yi)器(qi)試(shi)一(yi)下(xia)，很(hen)多(duo)時(shi)候(hou)問(wen)題(ti)都(dou)能(neng)解(jie)決(jue)。至(zhi)於(yu)更(geng)複(fu)雜(za)的(de)機(ji)械(xie)臂(bi)定(ding)位(wei)不(bu)準(zhun)或(huo)者(zhe)無(wu)法(fa)抓(zhua)取(qu)小(xiao)瓶(ping)等(deng)問(wen)題(ti)，最(zui)好(hao)由(you)專(zhuan)門(men)的(de)工(gong)程(cheng)師(shi)上(shang)門(men)來(lai)做(zuo)維(wei)修(xiu)了(le)。對(dui)於(yu)自(zi)動(dong)進(jin)樣(yang)器(qi)的(de)維(wei)護(hu)保(bao)養(yang)和(he)故(gu)障(zhang)排(pai)除(chu)是(shi)一(yi)次(ci)次(ci)經(jing)驗(yan)的(de)積(ji)累(lei)。高(gao)效(xiao)液(ye)相(xiang)色(se)譜(pu)的(de)各(ge)個(ge)組(zu)件(jian)是(shi)互(hu)相(xiang)聯(lian)係(xi)的(de)，如(ru)果(guo)一(yi)個(ge)部(bu)件(jian)有(you)問(wen)題(ti)或(huo)被(bei)汙(wu)染(ran)，被(bei)堵(du)塞(sai)，可(ke)能(neng)會(hui)影(ying)響(xiang)後(hou)麵(mian)的(de)部(bu)件(jian)，同(tong)時(shi)也(ye)要(yao)檢(jian)查(zha)前(qian)麵(mian)的(de)部(bu)件(jian)是(shi)否(fou)有(you)問(wen)題(ti)。比(bi)如(ru)基(ji)線(xian)不(bu)穩(wen)，要(yao)檢(jian)查(zha)檢(jian)測(ce)器(qi)是(shi)否(fou)被(bei)汙(wu)染(ran)，檢(jian)查(zha)流(liu)動(dong)相(xiang)有(you)沒(mei)有(you)問(wen)題(ti)，進(jin)樣(yang)器(qi)是(shi)否(fou)髒(zang)了(le)，色(se)譜(pu)柱(zhu)是(shi)否(fou)被(bei)汙(wu)染(ran)，色(se)譜(pu)柱(zhu)是(shi)否(fou)沒(mei)有(you)穩(wen)定(ding)好(hao)，環(huan)境(jing)溫(wen)度(du)是(shi)否(fou)穩(wen)定(ding)等(deng)等(deng)。所(suo)以(yi)有(you)時(shi)查(zha)問(wen)題(ti)比(bi)機(ji)器(qi)維(wei)修(xiu)更(geng)難(nan)。這(zhe)就(jiu)要(yao)我(wo)們(men)在(zai)工(gong)作(zuo)中(zhong)多(duo)多(duo)積(ji)累(lei)經(jing)驗(yan)，多(duo)觀(guan)察(cha)，多(duo)動(dong)腦(nao)筋(jin)。這(zhe)才(cai)能(neng)熟(shu)悉(xi)您(nin)的(de)機(ji)器(qi)，更(geng)好(hao)地(di)用(yong)好(hao)機(ji)器(qi)。
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