
一、 操作前準備
1、 檢查儀器電源和水的連接。
2、 樣品處理,脂肪含量超過10%的樣品先經脫脂。
3、 將坩鍋用蒸餾水洗淨,使其不帶任何雜質,並將其置於恒溫箱內,在溫度100℃烘30分鍾,然後移入幹燥器冷卻至室溫,並將其標號備用。
二、 操作步驟
1、 在一起頂部的酸、堿、蒸餾水燒瓶中分別加入已配置好的酸、堿和蒸餾水,應基本加滿(不少於2000ml)。
2、 將坩鍋內放入1-2g(精確到0.0002g)試樣,分別放入6gechoulvzuozhong,zhuyifangzaichoulvzuozhongyangbaiseguijiaomifengquanshang,bingshiqiyushangmiandexiaozhuguanxiataozhongdeguixiangjiaomifengquanduiqi,fouzehuilouye。shaoshaoyaxiacaozonggan,fenbiezhuandongquexinwanquanduizhunhouzaiyaxiabingsuojin。
3、 dakailengqueshuidejinshuilongtou,zhuyishuiliangyaoshizhong。jiangmianbanshangdeyuretiaoyaxuanniuhexiaozhutiaoyaxuanniunishizhenxuandaodi,dakaidianyuankaiguan,tiaozhengdingshiqideshedingshijianwei30分鍾(出廠已設定)。
4、 開啟酸、堿、蒸餾水的預熱開關,調整預熱調壓旋鈕,將其順時針調到最大,麵板左邊電壓表顯示電壓約為220V左右。
5、 等酸、堿、蒸餾水沸騰時,將預熱電壓調至保持微沸狀態。
6、 打開加酸開關,分別按1-6號加液按鈕加酸200ml(到消煮管上的刻度線),再將消煮管上部的蓋向上翻起,每支加1-2滴正辛醇,關閉酸預熱開關,開啟消煮加熱開關,將消煮調壓旋鈕跳到最大,麵板右邊電壓表約220V左右。待消煮管內酸液再次沸騰後,將消煮電壓調至130V-170V左右,使酸液保持微沸,向上打開消煮定時開關,保持微沸30分鍾。時間到蜂鳴器鳴叫,同時自動切斷消煮加熱電源。
7、 將jiang消xiao煮zhu加jia熱re開kai關guan關guan閉bi,將jiang定ding時shi開kai關guan關guan閉bi,將jiang消xiao煮zhu調tiao壓ya旋xuan鈕niu逆ni時shi針zhen旋xuan到dao底di,打da開kai抽chou濾lv開kai關guan,打da開kai抽chou濾lv泵beng開kai關guan,分fen別bie將jiang消xiao煮zhu管guan內nei的de酸suan液ye抽chou掉diao。在zai抽chou濾lv過guo程cheng中zhong若ruo發fa現xian坩gan鍋guo堵du塞sai時shi,可ke關guan閉bi抽chou濾lv泵beng,開kai啟qi反fan衝chong泵beng用yong氣qi流liu反fan衝chong,直zhi至zhi出chu現xian氣qi泡pao後hou關guan閉bi反fan衝chong泵beng,再zai打da開kai抽chou濾lv泵beng繼ji續xu抽chou濾lv。抽chou完wan酸suan液ye後hou,先xian關guan閉bi抽chou濾lv泵beng開kai關guan,再zai關guan閉bi各ge個ge抽chou濾lv開kai關guan。打da開kai蒸zheng餾liu水shui開kai關guan,再zai按an下xia加jia液ye按an鈕niu,在zai消xiao煮zhu管guan中zhong加jia入ru蒸zheng餾liu水shui後hou在zai抽chou幹gan,連lian續xu2-3次,直至用試紙測試顯中性後關閉加蒸餾水開關。用蒸餾水洗滌完畢後,關閉所有抽濾開關及泵開關。
8、 打開加堿開關,分別在消煮管中加入微沸的堿液200ml後關閉加堿開關,也在每支消煮管中加入1-2滴正辛醇後重複6、7的操作,進行堿消煮、抽濾和蒸餾水洗滌。
9、 然後,用吸管分別在消煮管上口加入25ml左右的95%以上濃度的乙醇(不能用丙酮等有機溶劑浸泡),浸泡十幾秒後抽幹。
10、取出坩鍋移入恒溫箱,在130℃±2℃ 下烘2小時,取出後再幹燥器中冷卻至室溫,稱重後的到m1。
11、將稱重後的坩鍋再放入500℃±25℃的高溫爐內灼燒1小時,取出後置於幹燥器中冷卻至室溫後稱重得到m2,測定結果按下式計算:

式中:m1――幹燥後殘渣及坩鍋的質量,g;
m2―― 灰化後殘渣及坩鍋的質量,g;
m― 試樣的質量,g。
三、 注意事項
1、 儀器由於經常與酸、堿及水接觸,故一定要有良好的接地。
2、 注意坩鍋的安裝,可加水查看是否漏液,再加酸或堿。
3、 6個坩鍋可單獨使用。
4、 儀器使用後,要將燒瓶內酸堿到出,加入自來水,將沒用過的坩鍋裝在用後的管路位置上,加水抽濾以清洗管路,延長儀器使用壽命。
5、 儀器用完且清洗後,將抽濾座和消煮管下套內密封圈取下用水清洗,如發現其表麵有腐蝕的白色痕跡,可翻轉使用。
6、 weishiyiqigenghaodesanre,shiyongshizuihaojianghoumenquxia,zaidakaiyiqidedianyuankaiguanhouguanchayiqineibufengjishifouxuanzhuan,zhiyouzaifengjixuanzhuanqiantixiacaikeshiyongyiqi。yonghoujianzhayiqineibushifouyoulouyededifang,ranhoujianghoumengaishang。
7、 坩鍋在500℃高溫爐內灼燒後,應將爐門拉開一條縫,待溫度降至100℃ 以下再取出。否則,由於爐內外溫差過大極易使坩鍋炸裂。
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