
儀器出廠前已經標定過,用戶可按下列方法直接測定樣品中的氨氮含量:
1、 開機預熱30min。
2、 分別吸取5mL蒸餾水(空白)或待測樣品置於清洗幹淨的專用比色管中,然後分別加入0.1ml酒石酸鉀溶液(2滴)和0.15ml納氏試劑(3滴),加蓋搖勻。靜置10分鍾後擦拭幹淨等待測量。
3、 首先將空白專用比色管按方向插入測定儀的比色孔中,蓋上外蓋。按“測試空白”鍵,待空白信號值穩定後,按“確認”鍵確認,然後,取另一支裝有待測樣品的專用比色管放入比色孔中,按“測試樣品”鍵,儀器顯示該樣品氨氮濃度值(mg/L)。
4、 放入下一個樣品,直至測試完畢。
儀器操作
一、YHNH-100A型氨氮測定儀儀器概述
氨氮(NH3-N)以遊離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)形式存在於水中,兩者的組成比取決於水的PH值和水溫。當PH值zhi偏pian高gao時shi,遊you離li氨an的de比bi例li高gao。反fan之zhi,則ze銨an鹽yan的de比bi例li高gao,水shui溫wen則ze相xiang反fan。水shui中zhong氨an氮dan的de來lai源yuan主zhu要yao為wei生sheng活huo汙wu水shui中zhong含han氮dan有you機ji物wu受shou微wei生sheng物wu作zuo用yong的de分fen解jie產chan物wu,某mou些xie工gong業ye廢fei水shui,如ru焦jiao化hua廢fei水shui和he合he成cheng氨an化hua肥fei廠chang廢fei水shui等deng,以yi及ji農nong田tian排pai水shui。此ci外wai,在zai無wu氧yang環huan境jing中zhong,水shui中zhong存cun在zai的de亞ya硝xiao酸suan鹽yan亦yi可ke受shou微wei生sheng物wu作zuo用yong,還hai原yuan為wei氨an。在zai有you氧yang環huan境jing中zhong,水shui中zhong氨an亦yi可ke轉zhuan變bian為wei亞ya硝xiao酸suan鹽yan,甚shen至zhi繼ji續xu轉zhuan變bian為wei硝xiao酸suan鹽yan。測ce定ding水shui中zhong各ge種zhong形xing態tai的de氮dan化hua合he物wu,有you助zhu於yu評ping價jia水shui體ti被bei汙wu染ran和he"自淨"狀況。魚類對水中氨氮比較敏感,當氨氮含量高時會導致魚類死亡。
本儀器采用納氏比色法測量水中的氨氮,該方法具有操作簡便、靈敏度高等特點。其原理是:以遊離態的氨或銨離子等形式存在的氨氮與鈉氏試劑反應生成黃棕色絡合物,該絡合物的色度與氨氮的含量成正比。水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色,以及混濁等均幹擾測定,需作相應的預處理。
此方法可以用於:地表水、工業廢水、生活汙水等水質的測量。
二、YHNH-100A型氨氮測定儀技術指標
1、測量範圍:0.02-10mg/L
2、基本誤差: ±3%(F.S)
3、最低檢出限:0.01mg/L
5、工作溫度:5~35℃
6、外形尺寸:282mm×237mm×102mm
7、重量:2.2kg
8、 正常使用條件:
⑴ 環境溫度:5~40℃ ⑵ 相對濕度: ≤85%
⑶ 供電電源: AC(220±22)V;(50±0.5)Hz
⑷ 無顯著的振動及電磁幹擾,避免陽光直射。
三、YHNH-100A型氨氮測定儀儀器結構
1、 顯示屏
2、 鍵盤:
⑴ ↑、↓、←、→鍵:用在設定及標定操作時移動光標。
⑵ 選擇曲線:選擇一條所需曲線進行樣品的測定(儀器可存5條工作曲線)。
⑶ 查詢曲線:工作曲線C = K×A + b,按些鍵可查詢曲線的K值(斜率)、b值(截矩)及r值(相關係數)。
⑷ 結束標定:標定結束後,按此鍵儀器內部自動進行計算,並保存曲線方程及相關係數。
⑸ 輸入曲線:手動輸入最小二乘法標準曲線。
⑹ 取消:當進行一項操作未完成時,可把剛進行的操作取消。
⑺ 確認鍵:對設定、標定及測量等操作的確認。
⑻ 測試空白:進行樣品空白值的測定
⑼ 測試樣品:進行實際樣品的測定。
3、 比色孔
4、 標定/測量撥動開關:工作曲線的標定及樣品測試切換開關。
5、 後麵板結構
四、YHNH-100A型氨氮測定儀儀器使用
(一) 開機
連接好220V交流電壓電源線,檢查無誤後打開電源開關。測定樣品前儀器必須預熱半小時。
(二)樣品的測量
1、 將“標定/測量撥動開關”置於測量處,儀器顯示1(表示儀器現在使用的工作曲線為第1條),按“選擇曲線”鍵,然後用鍵頭選擇所需的標準曲線序號,按“確認”鍵確認。
2、 將裝有空白樣的專用比色管按方向插入比色孔,按“測試空白”鍵,顯示空白的信號值,待讀數穩定後,按“確認”鍵予以確認。
3、 將裝有樣品的專用比色管按方向插入比色孔,按 “測試樣品”鍵,儀器顯示該樣品的氨氮濃度值,待讀數穩定後,按“確認”鍵鍵予以確認,並保存在儀器內。
4、 重複第3步直至測定完全部樣品。
(三)曲線標定
1、 將“標定/測量撥動開關”置於測量處,儀器顯示00.00。
2、 將裝有空白樣的專用比色管插入比色孔,按“確認”鍵,顯示空白的信號值,待讀數穩定後,按“確認”鍵予以確認,儀器自動調零。
3、 將裝有1號標樣的專用比色管插入比色孔,按鍵頭鍵輸入標樣的濃度值,然後按“確認”鍵,顯示該標樣的吸光值,待讀數穩定後,按“確認”鍵予以確認。
4、 重複第3步操作,分別標定其餘標樣,直至全部標樣標定完後,按“結束標定”鍵結束標定,儀器自動算出標準曲線方程並顯示r值(9.9. ⅹ.ⅹ表示r值為0.99ⅹⅹ)。輸入該曲線序號(I=1-5),按“確認”鍵保存該曲線於儀器內。
注:一般情況下,標準曲線的相關係數r值應在0.990以上,如果所標定的標準曲線的r值低於0.990,說明標準配製有問題或比色操作不規範,應仔細分析,逐一排除。
(四)查詢曲線
儀器可貯存5條工作曲線,工作曲線方程:C = K×A + b。按“查詢曲線”鍵,用鍵頭鍵輸入要查詢曲線的序號,儀器先顯示該曲線的K值(K為斜率,其值在1.0~9999.9之間),按“確認”鍵,顯示b值為正值或負值,按“確認”鍵,顯示b值(b為截矩,其值在 –999.9~999.9之間),再按“確認”鍵,顯示r值(r為相關係數,其值在0~1之間)。
分析操作
一、試劑配製
1、 無氨水(按GB7479-87製備)或新鮮蒸餾水
2、 納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,冷至室溫。
稱取7g碘化鉀和10g碘化汞,溶於水中,然後將此溶液在攪拌下,緩慢地加入到氫氧化鈉溶液中,並稀釋至100mL。貯於棕色瓶內,用橡皮塞塞緊。於暗處存放,有效期可達一年(納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置後生成的沉澱應除去)。
3、 酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉,溶於100mL水中,加熱煮沸,以驅除氨,充分冷卻後稀釋至100mL。
4、 銨氮標準貯備液:稱取3.819g(100℃幹燥2小時)氯化銨(優級純)溶於水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每升含1000mg氨氮。
5、 銨標準使用溶液:移取5.00ml銨標準貯備液於500ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每升含10mg氨氮。(現配現用)
二、分析步驟
1、水樣的測定
分別吸取5.00 mL無氨水(空白)和5ml經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過10.0mg/L),分別加入專用比色管中,各加0.1ml酒石酸鉀鈉溶液(可用膠頭滴管加入2滴),再各加入0.15ml納氏試劑(可用膠頭滴管加入3滴),混勻。放置10min後,用上述步驟測得的標準曲線,於儀器上進行測定水樣氨氮濃度。
2、工作曲線
吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00和5.00ml銨氮標準使用液於10ml專用比色管中,用無氨水補足到5ml(相應的氨氮值為:0、0.40、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00mg/L),加0.1ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加0.15ml納氏試劑,混勻。放置10min後,於儀器上進行曲線標定。
三、幹擾及其消除
樣品中含有懸浮物、餘氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時,對比色測定有幹擾,處理方法如下:
1、除餘氯
加入適量的硫代硫酸鈉溶液(0.35%),每0.5mL可除去0.25mg餘氯。也可用澱粉-碘化鉀檢驗是否除盡。
2、凝聚沉澱
取100ml水樣加入1 ml 10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml 25%氫氧化鈉溶液,調節pH值至10.5左右,混勻。放置使其沉澱,用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml。
3、絡合掩蔽
加入酒石酸鉀鈉溶液,可消除鈣鎂等金屬離子的幹擾。
4、蒸餾法
用凝聚沉澱和絡合掩蔽後,樣品仍渾濁和帶色,則采用蒸餾法。
調節水樣的pH使在6.0-7.4的範圍,加入適量氧化鎂使呈微堿性,蒸餾釋出的氨被吸收於硼酸溶液中。
⑴ 蒸餾裝置:由500ml凱氏燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的直形冷凝管組裝而成。冷凝管末端可連接一適當長度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液麵下約2cm。
⑵ 試劑:
①硼酸吸收液:20g/L溶液
②1mol/L鹽酸溶液
③氫氧化鈉溶液:40g/L溶液
④輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。
⑤0.05%溴百裏酚藍指示液(pH6.0-7.6)
⑥防沫劑,如石臘碎片
⑶ 步驟:
①蒸餾裝置的預處理:加250ml水於凱氏燒瓶中,加0.25g輕質氧化鎂和 數粒玻璃珠,加熱蒸餾,至餾出液不含氮為止,棄去瓶內殘液。
②將50mL硼酸吸收液移入接收並內,確保冷凝管出口在硼酸溶液液麵之下。
③分取250ml水樣(如氨氮含量較高,可分取適量並加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百裏酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液麵下。加熱蒸餾,至餾出液達200ml時,停止蒸餾。定容至250ml。
⑷ 注意事項
①蒸餾時應避免發生暴沸,否則可造成餾出液溫度升高,氨吸收不完全。
②防止在蒸餾時產生泡沫,必要時可加入少許石蠟碎片於凱氏燒瓶中。
5、 低pH下煮沸
蒸餾時,某些有機物很可能與氨同時被餾出,對測定仍有幹擾,其中有些物質(如甲醛)可在比色前於低pH下采用煮沸而除之。
四、水樣的保存
水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內,並應盡快分析,必要時可加硫酸將水樣酸化至pH<2,於2~5℃下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氨而遭致汙染。
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