
一、 樣品消化
1、 稱取試樣(根據樣品含氮量)置於洗滌烘幹的消化管內,加入催化劑和10ml硫酸。
2、 jiangxiaohuaguanfenbiefangruxiaohuajiagegekongnei,ranhouzhiyuxiaohualushang,kaiqichouxibengshuifa,shichouxibengchuyuxiqizhuangtai。jietongdianyuan,zaijiarechushijieduan,xuzhuyiguance,fangzhishiyangyinjifeierfeijian。(初化時,電壓調至180V-200V溫度不宜太高)。
二、 蒸餾
1、 用橡膠管連接NaOH、HO注入接口,冷卻水接口和排水口。
2、 anxiazhengqikaiguan,zhengfaluneishuiyoulengqueshuijiekoutongguolengningguan,jingpingwenqimanmanliuru,youyuzhengfalushuiweibuduanshangsheng,shidianjibanzhijiandianliuzhubuzengjia,shuiwenjingguodianrebanjiareershangsheng,danyouyuchushishishuiwenjiaodi,shuiwenxunsushangsheng,zhengqishangweinengmashangchansheng,dianliujijuzengjia,zaochengrongsiguanduanlie。daidianliubiaozhixiang5A時即釋放蒸汽開關,待指針回落到零時,再按蒸汽開關,反複幾次,等蒸汽正常噴出,電流表固定在4-5A時,即開始正常蒸餾。
3、 在250ml三角燒瓶中加入2%硼酸50ml和2-3滴混合指示劑,將其套在蒸餾器的接收管上,並且讓管口浸沒在硼酸溶液中。
4、 扳(ban)動(dong)蒸(zheng)餾(liu)托(tuo)盤(pan)架(jia)把(ba)需(xu)要(yao)蒸(zheng)餾(liu)的(de)消(xiao)化(hua)管(guan)固(gu)定(ding)在(zai)蒸(zheng)餾(liu)托(tuo)盤(pan)上(shang),通(tong)過(guo)麵(mian)板(ban)開(kai)關(guan)分(fen)別(bie)向(xiang)消(xiao)化(hua)管(guan)注(zhu)入(ru)蒸(zheng)餾(liu)水(shui)和(he)氫(qing)氧(yang)化(hua)鈉(na)溶(rong)液(ye),然(ran)後(hou)開(kai)啟(qi)蒸(zheng)汽(qi)開(kai)關(guan),向(xiang)試(shi)管(guan)內(nei)注(zhu)入(ru)蒸(zheng)汽(qi),進(jin)行(xing)蒸(zheng)餾(liu)。待(dai)接(jie)收(shou)瓶(ping)液(ye)麵(mian)高(gao)於(yu)150ml時將接收瓶下移,使接收管離開液麵,用水衝洗出氣口,繼續蒸餾半分鍾,然後取下接收瓶,帶滴定。
三、 滴定
用0.1N HCl滴定接收瓶內的溶液,滴定溶液由綠色變成淡紫色時為止,記下消耗HCl的毫升數,按下式計算蛋白含量:

式中:V―消耗鹽酸的毫升數
V―空白試驗時消耗鹽酸的毫升數
N―鹽酸的當量濃度
0.014―1ml鹽酸的克當量數
A―固定係數(6.25,5.7等)
W―試樣重量
(空白測定:用0.1克糖代替樣品或不加樣品作空白測定)
四、 注意事項
1、 消化時若有氣體外溢,加大抽吸泵水的流速。
2、 氫qing氧yang化hua鈉na溶rong液ye因yin長chang期qi不bu用yong,管guan裏li容rong易yi產chan生sheng粘zhan固gu現xian象xiang,每mei次ci工gong作zuo後hou把ba氫qing氧yang化hua鈉na外wai接jie皮pi管guan移yi入ru蒸zheng餾liu水shui瓶ping內nei,抽chou洗xi幾ji次ci,待dai下xia次ci使shi用yong時shi,在zai蒸zheng餾liu時shi需xu排pai出chu100ml氫氧化鈉,以防稀釋,影響測定誤差。
3、 每次蒸餾結束,必須迅速取下消化管,防止消化管液體倒吸至蒸發爐內腐蝕電極板。
4、 盛水和氫氧化鈉的容器應低於儀器高度,防止泵停止工作後大氣壓把液體壓入消化管。
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