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原子吸收常見問題處理
原yuan子zi吸xi收shou光guang譜pu儀yi是shi分fen析xi化hua學xue領ling域yu中zhong一yi種zhong極ji其qi重zhong要yao的de分fen析xi方fang法fa，但dan是shi很hen多duo用yong戶hu在zai使shi用yong過guo程cheng中zhong經jing常chang會hui遇yu到dao這zhe樣yang或huo者zhe那na樣yang的de問wen題ti，比bi如ru標biao準zhun曲qu線xian的de線xian性xing不bu好hao、數據不穩定、空白值較高、漂移很大等問題。
1、為啥原子吸收儀器的靈敏度會突然下降了一半? 通常原子吸收分光光度計靈敏度下降的原因有： A、元素燈能量下降，低於原始能量得2/3; B、霧化器故障，霧化效果不好; C、燃燒頭汙染; D、檢測器故障，多半是老化(但這種現象很少); E、樣品吸收管路堵塞(這種現象經常導致靈敏度下降); F、氣體的燃燒比不對，或者氣體壓力不夠; 2、如何判定AAS氘燈和元素燈的光斑一致?原子吸收常見問題處理 準(zhun)備(bei)一(yi)張(zhang)白(bai)紙(zhi)，在(zai)元(yuan)素(su)燈(deng)和(he)氘(dao)燈(deng)調(tiao)整(zheng)完(wan)了(le)後(hou)，用(yong)一(yi)張(zhang)白(bai)紙(zhi)擋(dang)在(zai)元(yuan)素(su)燈(deng)燈(deng)窗(chuang)的(de)前(qian)麵(mian)，再(zai)用(yong)另(ling)一(yi)張(zhang)白(bai)紙(zhi)在(zai)原(yuan)子(zi)化(hua)器(qi)的(de)上(shang)方(fang)找(zhao)到(dao)氘(dao)燈(deng)的(de)光(guang)班(ban)，最(zui)好(hao)是(shi)在(zai)焦(jiao)點(dian)的(de)地(di)方(fang)，然(ran)後(hou)設(she)法(fa)固(gu)定(ding)。
ranhoubayuanlaidebaizhiqudiaohuoshidakaiyuansudeng，rangyuansudengdeguangjinlai，kankanyuansudengdeguangbanshibushihedaodengdeguangbanzhonghe，ruguozhonghejiubiaomingtiaojiehaole，ruguobuzhonghe，xiantiaojiehaodaodenghougudingxialai，jiubuyaozaidongle，ranhoutiaojieyuansudengshiqiguangbanyudaodengdeguangbanzhonghe。 3、用火焰原子吸收法測定時，是不是每次做樣前都要做標準曲線呢? A、最好每次都做標準曲線，如果單次樣品量比較多的話，在測試過程中還要加入標準點進行校正。 B、如果每天有很多樣品要測試，你就用QC來控製了，如果你控製的QC能過，那你也可以不用做標準曲線了。 4、鋼瓶中乙炔氣的總壓力用到哪個數值時要換氣?在運輸和使用中的注意事項? A、一般當鋼瓶氣體小於0.5MPa時，為安全考慮我們就要考慮換氣了。 B、溶解乙炔氣瓶必須根據國家《溶解乙炔氣瓶安全監察規程》的要求，進行定期技術檢驗。 C、乙yi炔que氣qi瓶ping使shi用yong前qian，應ying稍shao微wei打da開kai瓶ping閥fa除chu去qu瓶ping口kou的de髒zang物wu，安an裝zhuang好hao專zhuan用yong的de乙yi炔que減jian壓ya器qi，使shi減jian壓ya器qi位wei於yu瓶ping體ti最zui高gao部bu位wei。並bing檢jian查zha接jie頭tou處chu是shi否fou有you漏lou氣qi，確que認ren後hou調tiao整zheng到dao規gui定ding壓ya力li再zai使shi用yong。 D、乙炔氣瓶一般應在40℃以下使用，當溫度超過40℃時，應采取有效的降溫措施。 E、乙炔氣瓶不得靠近熱源及電氣設備，乙炔氣瓶應豎直擺放;如果要使用已臥放的乙炔氣瓶，必須先直立靜止20分鍾後再使用。 F、嚴禁銅、銀、汞等及其製品與乙炔接觸，必須使用銅合金器具時，合金的含銅量應小於65%。 G、乙炔氣瓶內的氣體嚴禁用盡，乙炔氣瓶內應留餘壓0.1MPa～0.3Mpa。 H、在室內或密閉的環境下使用乙炔氣瓶，要防止泄漏，加強通風，避免發生燃爆事故。 5、為什麼原子吸收點不燃火? 原子吸收不能點火的可能原因如下： A、看乙炔閥門是否打開，壓力表指示壓力是否正確。 B、打開空壓機，打開空壓機體上的放氣閥，看空壓機內有無水。 C、空壓機壓力上升後，調節出口壓力是否在儀器規定的範圍內。 D、查霧化器的的液封盒是否存滿水，並裝好霧化器。 E、檢測點火器或者點火按鈕失靈(已壞)。 F、以上都檢測無誤，請聯係維修工程師。 6、原子吸收光譜檢出限是怎樣測定的? A、《全球環境監測係統水監測操作指南》中規定：給定置信水平為95%時，樣品測定值與零濃度樣品的測定值有顯著性差異即為檢出限(D.L)。這裏的零濃度樣品是不含待測物質的樣品。D.L=4.6×δ 式中：δ為空白平行測定的標準偏差(重複測定11次以上)。 B、美國EPA SW-846中規定方法檢出限：MDL=3.143×δ(δ為重複測定7次)。 一般來說，測試儀器的檢出限，就用蒸餾水測試11次以上求出標準偏差，然後用3*δ計算儀器檢出限。 7、為減少火災及爆炸發生的可能性，注意以下幾點： A、選擇有機溶液時，在滿足分析要求的情況下，盡量選擇閃點高的有機溶液; B、不要選擇比重低於0.75的有機溶液; C、不要將裝有有機溶液的容器敞蓋放在燃燒頭附近，噴溶液時，用蓋將容器蓋好，在蓋上通一個2mm的小孔，將進樣毛細管插入進樣。在滿足要求的條件下盡可能少用有機溶液。 D、廢液管應采用耐有機溶劑的管子，如腈橡膠。儀器標配廢液管不適合有機溶液。液封盒上的通氣口不能堵住。 E、廢液容器要采用小的、寬(kuan)口(kou)容(rong)器(qi)，並(bing)經(jing)常(chang)倒(dao)空(kong)。不(bu)要(yao)積(ji)累(lei)大(da)量(liang)可(ke)燃(ran)溶(rong)劑(ji)。不(bu)要(yao)采(cai)用(yong)玻(bo)璃(li)容(rong)器(qi)以(yi)防(fang)回(hui)火(huo)時(shi)容(rong)器(qi)爆(bao)炸(zha)產(chan)生(sheng)尖(jian)利(li)碎(sui)片(pian)。金(jin)屬(shu)容(rong)器(qi)因(yin)不(bu)易(yi)觀(guan)察(cha)到(dao)液(ye)麵(mian)，不(bu)宜(yi)采(cai)用(yong)。將(jiang)容(rong)器(qi)放(fang)置(zhi)在(zai)儀(yi)器(qi)下(xia)可(ke)以(yi)看(kan)到(dao)的(de)地(di)方(fang)，每(mei)天(tian)工(gong)作(zuo)完(wan)畢(bi)後(hou)，將(jiang)廢(fei)液(ye)清(qing)除(chu)幹(gan)淨(jing)。 F、分析工作完成後或每天工作完成後，應將液封盒中的溶液倒空。不要將硝酸或高氯酸殘留物與有機溶劑混合。 H、保持燃燒狹縫及霧化室、液封盒清潔。 I、僅在所有安全連鎖滿足要求時，采用儀器內部點火器進行點火。 8、原子吸收火焰分類，各種元素測試適合的火焰? 原子吸收火焰分類：空氣-氫氣、氬氣-氫氣、空氣-丙烷、空氣-乙炔和氧化亞氮-乙炔等 常用的原子吸收火焰類型有：乙炔～空氣火焰，乙炔～笑氣等等。乙炔～空氣火焰用於測試以下元素：銀、金、鈣、鉻、鎘、鈷、鐵、汞、鉀、鋰、鎂、錳、鎳、鉛、鈉、銻、鉈、鋅等;乙炔～笑氣火焰用於測試以下元素：鋁、鋇、鑭、鉬、錫、鈦、釩、鎢等。 9、原子吸收有什麼優缺點? A、檢出限較低，靈敏度較高。火焰原子吸收法的檢出限可以達到ppb級，石墨爐原子吸收法的檢出限可達到10-10～10-14g。 B、分析精度好;火焰原子吸收法測定中、高含量元素的相對標準差可<1%，其準確度已接近於經典化學方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般約為3-5%。 C、分析速度快。 D、應用範圍廣;可測定的元素達70多個，不僅可以測定金屬元素,也可以用間接原子吸收法測定非金屬元素和有機化合物。 E、儀器比較簡單，操作方便。 F、原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難,有相當一些元素的測定靈敏度還不能令人滿意。 10、影響火焰原子吸收光譜儀靈敏度的因素有? A、燈電流 火huo焰yan原yuan子zi吸xi收shou光guang譜pu儀yi使shi用yong光guang源yuan大da都dou是shi空kong心xin陰yin極ji燈deng，空kong心xin陰yin極ji燈deng的de燈deng電dian流liu大da小xiao決jue定ding著zhe燈deng輻fu射she強qiang度du。在zai一yi定ding範fan圍wei內nei增zeng大da燈deng電dian流liu可ke以yi增zeng大da輻fu射she強qiang度du，同tong時shi噪zao音yin也ye增zeng大da，但dan是shi儀yi器qi靈ling敏min度du降jiang低di。如ru果guo燈deng電dian流liu過guo大da，會hui導dao致zhi燈deng本ben身shen發fa生sheng自zi蝕shi現xian象xiang而er縮suo短duan燈deng使shi用yong壽shou命ming;會hui放fang電dian不bu正zheng常chang。相xiang反fan，在zai一yi定ding範fan圍wei內nei降jiang低di燈deng電dian流liu可ke以yi降jiang低di輻fu射she強qiang度du，儀yi器qi靈ling敏min度du提ti高gao，但dan燈deng穩wen定ding性xing和he信xin噪zao比bi下xia降jiang。因yin此ci，在zai具ju體ti檢jian測ce工gong作zuo中zhong，如ru被bei測ce樣yang濃nong度du高gao時shi，則ze使shi用yong較jiao大da燈deng電dian流liu，以yi獲huo得de較jiao好hao穩wen定ding性xing;如被測樣濃度低時，則在保證穩定性滿足要求的前提下，使用較低的燈電流，以獲得較好的靈敏度。 B、霧化器 霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收光譜儀重要部件，其性能對測定靈敏度、jingmiduhehuaxuewuliganraodengchanshengxianzhuyingxiang。wuhuaqipenwuyuewending，wudiyueweixiaojunyun，wuhuaxiaolvyejiuyuegao，xiangyinglingminduyuegao，jingmiduyuehao，huaxuewuliganraoyuexiao。wuhuaqitiaojiemuqiandoushitongguorengongtiaojiezhuangjiqiuhemaoxiguanzhijianxiangduiweizhilaishixian。jiancerenyuanyingjiangwuhuaqitiaojiedaowudixixiaoerjunyun，zuihaoshiwudizaizhuangjiqiuzhouweijunyunfenbu。 C、試液提升量 tishengliangdaxiaoyingxiangdaolingmindugaodi。guogaohuoguodidetishenglianghuishiwuhuaqiwuhuabuwending。meigechangjiayiqitishengliangfanweigebuxiangtong，geziyouyidingbianhuafanwei。zengdatishengliangbanfayou： (1) 增大助燃氣流量，這樣增大負壓使提升量增大。 (2)縮(suo)短(duan)進(jin)樣(yang)管(guan)長(chang)度(du)，縮(suo)短(duan)進(jin)樣(yang)管(guan)長(chang)度(du)使(shi)管(guan)阻(zu)力(li)減(jian)小(xiao)，使(shi)試(shi)液(ye)流(liu)量(liang)增(zeng)大(da)。相(xiang)反(fan)，如(ru)想(xiang)降(jiang)低(di)提(ti)升(sheng)量(liang)，則(ze)可(ke)以(yi)減(jian)小(xiao)助(zhu)燃(ran)氣(qi)流(liu)量(liang)或(huo)加(jia)長(chang)進(jin)樣(yang)管(guan)長(chang)度(du)。 D、元素的分析線 每種元素的分析線有很多條，通常共振線靈敏度最高，經常被用來作為分析線，但測量較高濃度樣品時，就要選擇次靈敏線。 E、燃燒頭位置 tiaojieranshaotougaoduheqianhouweizhi，shilaizikongxinyinjidengguangshutongguoziyoudianzinongduzuidahuoyanqu，cishilingminduzuigao，wendingxingzuihao。ruobuxuyaogaolingmindushi，rucedinggaonongdushiyeshi，ketongguoxuanzhuanranshaotoujiaodulaijiangdilingmindu，yibianyouliyujiance。 F、火焰類型 火焰類型和狀態對靈敏度高低起著重要作用，應根據被測元素特性去選擇不同火焰。目前火焰按類型分有空氣一氫火焰、空氣一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰。空氣一氫火焰的火焰溫度較低，用於測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等； 空氣一乙炔火焰屬於中溫火焰，用於測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等； 一氧化氮一乙炔火焰屬於高溫火焰，用於測定火焰中難於離解的元素如釩、鋁等。火焰按狀態分有貧焰、化學計量焰、fuyan。pinyanshizhishiyongguoliangyanghuajishidehuoyan，youyudalianglengdeyanghuajidaizouhuoyanzhongdereliang，zhezhonghuoyanwendujiaodi，youyouyuyanghuajichongfen，ranshaowanquan，huoyanjuyouyanghuaxingqifen，suoyizhezhonghuoyanshiyongyujianjinshuyuansudeceding。
化學計量焰是按化學計量關係計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰，它具有溫度高、幹擾少、穩定、背景低等特點，除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素，大多數常見元素常用這種火焰。
富(fu)焰(yan)是(shi)便(bian)用(yong)過(guo)量(liang)燃(ran)料(liao)的(de)火(huo)焰(yan)，由(you)於(yu)燃(ran)燒(shao)不(bu)完(wan)全(quan)，火(huo)焰(yan)具(ju)有(you)較(jiao)強(qiang)的(de)還(hai)原(yuan)氣(qi)氛(fen)，所(suo)以(yi)，這(zhe)種(zhong)火(huo)焰(yan)具(ju)有(you)還(hai)原(yuan)性(xing)，適(shi)用(yong)於(yu)測(ce)定(ding)較(jiao)易(yi)於(yu)形(xing)成(cheng)難(nan)熔(rong)氧(yang)化(hua)物(wu)的(de)元(yuan)素(su)如(ru)鑰(yao)、稀土元素等。 G、狹縫 zaiqitatiaojianyidingdeqingkuangxia，xiafengdedaxiaoshijuedinglingmindudeyouyiyuanyin。dangbeiceyuansuwulinjinganraoxianshi，kecaiyongjiaodadexiafeng。dangbeiceyuansuyoulinjinganraoxianshi，kecaiyongjiaoxiaodexiafeng。 11、校正曲線為何會發生彎曲呢?原子吸收常見問題處理？ 光吸收的最簡式A=KC，隻(zhi)適(shi)用(yong)於(yu)理(li)想(xiang)狀(zhuang)態(tai)均(jun)勻(yun)稀(xi)薄(bo)的(de)蒸(zheng)汽(qi)原(yuan)子(zi)，隨(sui)著(zhe)吸(xi)收(shou)層(ceng)中(zhong)原(yuan)子(zi)濃(nong)度(du)的(de)增(zeng)加(jia)，上(shang)述(shu)簡(jian)化(hua)關(guan)係(xi)就(jiu)不(bu)應(ying)用(yong)了(le)。在(zai)高(gao)濃(nong)度(du)下(xia)，分(fen)子(zi)不(bu)成(cheng)比(bi)例(li)地(di)分(fen)解(jie);相對於穩定的原子溫度，較高濃度下給出的自由原子比率較低。 (1)由於有不被吸收的輻射、雜散光的存在，不可能全部光被吸收到同一程度來保持曲線線性; (2)由於光源的老化或使用高的燈電流引起的空心燈譜線擴寬和產生自吸; (3)由於單色器狹縫太寬，則傳送到檢測器去的譜線不可能隻有一條，校正曲線表現出更大的彎曲 (4)樣品中元素的電離電位不同，在火焰中發生電離時，不同元素的基態原子數不同。濃度低時，電離度大，吸光度下降多;濃度增高，電離度逐漸減小，吸光度下降程度也逐漸減小，所以引起標準工作曲線向濃度軸彎曲(下部彎曲)。 12、何謂銳線光源?在原子吸收光譜分析中為什麼要用銳線光源? 銳rui線xian光guang源yuan是shi發fa射she線xian半ban寬kuan度du遠yuan小xiao於yu吸xi收shou線xian半ban寬kuan度du的de光guang源yuan，如ru空kong心xin陰yin極ji燈deng。在zai使shi用yong銳rui線xian光guang源yuan時shi，光guang源yuan發fa射she線xian半ban寬kuan度du很hen小xiao，並bing且qie發fa射she線xian與yu吸xi收shou線xian的de中zhong心xin頻pin率lv一yi致zhi。這zhe時shi發fa射she線xian的de輪lun廓kuo可ke看kan作zuo一yi個ge很hen窄zhai的de矩ju形xing，即ji峰feng值zhi吸xi收shou係xi數shuKn 在此輪廓內不隨頻率而改變，吸收隻限於發射線輪廓內。這樣，求出一定的峰值吸收係數即可測出一定的原子濃度。 13、在原子吸收光度計中為什麼不采用連續光源(如鎢絲燈或氘燈)，而在分光光度計中則需要采用連續光源? suiranyuanzixishouguangpuzhongjifenxishouyuyangpinnongduchengxianxingguanxi，danyouyuyuanzixishouxiandebankuanduhenxiao，ruguocaiyonglianxuguangyuan，yaocedingbankuanduhenxiaodexishouxiandejifenxishouzhijiuxuyaofenbianlvfeichanggaodedanseqi，muqiandejishutiaojianshangdabudao，yincizhinengjiezhuruixianguangyuan，liyongfengzhixishoulaidaiti。
而(er)分(fen)光(guang)光(guang)度(du)計(ji)測(ce)定(ding)的(de)是(shi)分(fen)子(zi)光(guang)譜(pu)，分(fen)子(zi)光(guang)譜(pu)屬(shu)於(yu)帶(dai)狀(zhuang)光(guang)譜(pu)，具(ju)有(you)較(jiao)大(da)的(de)半(ban)寬(kuan)度(du)，使(shi)用(yong)普(pu)通(tong)的(de)棱(leng)鏡(jing)或(huo)光(guang)柵(zha)就(jiu)可(ke)以(yi)達(da)到(dao)要(yao)求(qiu)。而(er)且(qie)使(shi)用(yong)連(lian)續(xu)光(guang)源(yuan)還(hai)可(ke)以(yi)進(jin)行(xing)光(guang)譜(pu)全(quan)掃(sao)描(miao)，可(ke)以(yi)用(yong)同(tong)一(yi)個(ge)光(guang)源(yuan)對(dui)多(duo)種(zhong)化(hua)合(he)物(wu)進(jin)行(xing)測(ce)定(ding)。
