1、其實,pH采第三點校正是多少,主要還是取決於你的樣品情況。正如上文所說,校準溶液從pH1.68~12.46有許多種,根據樣品最終PH值範圍決定選用合適的校準溶液。我們常用的是4.00,6.86,9.18,如果你的樣品更偏近於堿性,則需要9.18、10.01、12.46。校正順序根據不同儀器情況也各有區別,有的要求按順序校準,有的則沒有要求,儀器會自動識別,需要參見相關儀器使用說明書。
2、不管是什麼樣的pH計,pH=7這個點是必須校正的,而且在兩點校正的時候要先校正pH=7這個點。做校正時從7.0開始,選擇的標準液與要測定的溶液的PH值有關,使溶液的PH值能落在校正的PH範fan圍wei內nei。一yi般ban采cai用yong兩liang點dian就jiu可ke以yi滿man足zu要yao求qiu,如ru果guo對dui其qi要yao求qiu很hen高gao,才cai考kao慮lv第di三san點dian的de。有you些xie儀yi器qi能neng校xiao正zheng三san點dian,有you模mo式shi可ke選xuan,可ke直zhi接jie用yong該gai模mo式shi。有you些xie沒mei有you的de,一yi般ban是shi采cai用yong兩liang點dian兩liang點dian校xiao對dui,即ji校xiao對dui兩liang次ci。
3、我們通常用的是7,4,10的校準次序。先校酸後校堿。
那麼閑置了很久的PH計,而且電極也沒放在保護液裏,要怎樣活化電極以及校正?需要注意些什麼?標準校正液要怎麼配?使用PH計要注意些什麼細節呢?
(一)保養
1、pH玻璃電極的貯存
短期:貯存在pH=4的緩衝溶液中;
長期:貯存在pH=7的緩衝溶液中。
2、pH玻璃電極的清洗
玻璃電極球泡受汙染可能使電極響應時間加長。可用CCl4或皂液揩去汙物,然後浸入蒸餾水一晝夜後繼續使用。汙染嚴重時,可用5%HF溶液浸10~20分鍾,立即用水衝洗幹淨,然後浸入0.1N HCl溶液一晝夜後繼續使用。
3、玻璃電極老化的處理
玻(bo)璃(li)電(dian)極(ji)的(de)老(lao)化(hua)與(yu)膠(jiao)層(ceng)結(jie)構(gou)漸(jian)進(jin)變(bian)化(hua)有(you)關(guan)。舊(jiu)電(dian)極(ji)響(xiang)應(ying)遲(chi)緩(huan),膜(mo)電(dian)阻(zu)高(gao),斜(xie)率(lv)低(di)。用(yong)氫(qing)氟(fu)酸(suan)浸(jin)蝕(shi)掉(diao)外(wai)層(ceng)膠(jiao)層(ceng),經(jing)常(chang)能(neng)改(gai)善(shan)電(dian)極(ji)性(xing)能(neng)。若(ruo)能(neng)用(yong)此(ci)法(fa)定(ding)期(qi)清(qing)除(chu)內(nei)外(wai)層(ceng)膠(jiao)層(ceng),則(ze)電(dian)極(ji)的(de)壽(shou)命(ming)幾(ji)乎(hu)是(shi)無(wu)限(xian)的(de)。
4、參比電極的貯存
銀-氯化銀電極最好的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉澱,並維持液接界處於工作狀態。此方法也適用於複合電極的貯存。
5、參比電極的再生
參比電極發生的問題絕大多數是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:
(1)浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱至60~70℃,將電極浸入約5cm,浸泡20分鍾至1小時。此法可溶去電極端部的結晶。
(2)氨浸泡:當液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內充洗淨,液放空後浸入氨水中10~20分鍾,但不要讓氨水進入電極內部。取出電極用蒸餾水洗淨,重新加入內充液後繼續使用。
(3)真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內充液穿過液接界,除去機械堵塞物。
(4)煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應將電極冷卻到室溫。
(5)當以上方法均無效時,可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。
(二)使用
一、pH計使用
1.將電極從電極保護液中取出衝洗幹淨,用無塵紙吸幹後置於待測溶液中(待測液一定要沒過電極泡),按開機鍵打開pH計,pH計自動進入測定界麵,然後按“measure save/print”鍵,等待讀數穩定後即可讀數。
2.pH計使用完後,將電極衝洗幹淨用無塵紙吸幹,充分浸泡電極保護液中。電極保護液要及時更換,一星期更換一次。
二、pH計的校準
1.將pH值分別為4.01,7.00,10.01的標準緩衝液轉移到潔淨幹燥的50mL小燒杯中。
2.按開機鍵打開pH計,將電極衝洗幹淨用無塵紙吸幹後置於pH為4.01的標準緩衝液中。按“calibrate”鍵到CAL.1界麵,等待讀數穩定且讀數前麵的光標閃爍時,按“數字編輯”鍵,調節pH計讀數到標準液的pH值。接著按“calibrate”鍵進入CAL.2界麵。
3. 將電極衝洗幹淨用無塵紙吸幹後置於pH為7.00的標準緩衝液中,等待讀數穩定且讀數前麵的光標閃爍時,按“數字編輯”鍵,調節pH計讀數到標準液的pH值。然後按“calibrate”鍵進入CAL.3界麵。
4. 將電極衝洗幹淨用無塵紙吸幹後置於pH為10.01的標準緩衝液中,等待讀數穩定且讀數前麵的光標閃爍時,按“數字編輯”鍵,調節pH計讀數到標準液的pH值。
5.按“measure save/print”鍵保存校正結果,得出三點校準後的直線斜率。若直線斜率在100±3範圍內,且測定另外兩個標準緩衝液的pH值在±0.3的範圍內,則此次校準有效。否則需重新校準。
6.使用完標準緩衝液後用封口膜密封放在幹燥的地方,以備多次使用。
當所測的溶液pH值在小範圍內時(如3-8),可以隻用pH為4.01和7.00的兩種標準緩衝液校準。
校準完成後,若pH計使用頻繁,每2天校準一次。如遇到下列情況,pH計需要重新校準:
(1)電極在空氣中暴露過久,如半小時以上時。
(2)測量過酸(pH<2)或過堿(ph>12)的溶液後。
(3)換過電極後。
(三)、注意
⒈電(dian)極(ji)不(bu)用(yong)時(shi),充(chong)分(fen)浸(jin)泡(pao)電(dian)極(ji)保(bao)護(hu)液(ye)中(zhong)。電(dian)極(ji)保(bao)護(hu)液(ye)要(yao)及(ji)時(shi)更(geng)換(huan),一(yi)星(xing)期(qi)更(geng)換(huan)一(yi)次(ci)。切(qie)忌(ji)用(yong)洗(xi)滌(di)液(ye)或(huo)其(qi)他(ta)吸(xi)水(shui)性(xing)試(shi)劑(ji)浸(jin)洗(xi)或(huo)浸(jin)泡(pao)在(zai)純(chun)水(shui)中(zhong)。
2.測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用後仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而汙染電極。
3.清洗電極後,不要用無塵紙擦拭玻璃膜,而應用無塵紙吸幹, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉汙染,影響測量精度。
4.測量中注意電極的銀—氯化銀內參比電極應浸入到球泡內氯化物緩衝溶液中,當外參比液少於1/3時,應及時添加,避免電極顯示部分出現數字亂跳現象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。
5.電極不能用於強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。
6.嚴禁在脫水性介質如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
7.pH標準緩衝液應密封保存在幹燥的地方。
8.轉移出來的標準緩衝液必須盛在潔淨幹燥的容器中,每次校準時要將電極衝洗幹淨並用無塵紙吸幹, 防fang止zhi標biao準zhun緩huan衝chong液ye被bei汙wu染ran稀xi釋shi,使shi用yong完wan標biao準zhun緩huan衝chong液ye後hou用yong封feng口kou膜mo密mi封feng放fang在zai幹gan燥zao的de地di方fang,以yi備bei多duo次ci使shi用yong。當dang發fa現xian轉zhuan移yi出chu來lai的de標biao準zhun緩huan衝chong溶rong液ye有you渾hun濁zhuo、發黴或沉澱等現象時,不能繼續使用。
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