全程序空白WPB:采樣前在實驗室將10mL基體改性劑和2.0gshiyingshafangrudingkongpingzhongmifeng,jiangqidaidaocaiyangxianchang。yucaiyangdeyangpinpingtongshikaigaihemifeng,zhihousuiyangpinyunhuishiyanshi,anyuyangpinxiangtongdefenxibuzhoujinxingshiyan,yongyujianzhacongyangpincaijidaofenxiquanguochengshifoushoudaowuran。
采樣瓶:具聚四氟乙烯-矽膠襯墊螺旋蓋的60mL的螺紋棕色廣口玻璃瓶。
采樣步驟:
1、使用現場VOCs快速檢測儀進行高低濃度篩選;
2、yongtiechanhuoyaoshaojiangyangpinjinkuaicaijidaocaiyangpingzhong,bingjinliangtianman。kuaisuqingchudiaoyangpinpingluowenjiwaibiaomianshangzhanfudeyangpin,mifengyangpinping。zhiyubianxieshilengzangxiangnei,daihuishiyanshi。
3、低含量樣品:實驗室內取出樣品瓶,待恢複至室溫後,稱取2g樣品置於頂空瓶中,迅速向頂空瓶中加入10mL基體改性劑、1.0μL替代物和2.0μL內標,立即密封,在振蕩器上振蕩以150 次/ min 的頻率振蕩10 min,待測。
4、高含量樣品:取出用於高含量樣品測試的采樣瓶,使其恢複至室溫。稱取2g樣品置於頂空瓶中,迅速加入10 mL甲醇,密封,在振蕩器上振蕩以150 次/ min的頻率振蕩10 min 。靜置沉降後,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1 mL提取液至2 mL棕色玻璃瓶中,必要時,提取液可進行離心分離。該提取液可置於冷藏箱內4℃下保存,保存期為14 d。
在分析之前將提取液恢複到室溫後,向空的頂空瓶中加入2g石英砂、10mL基體改性劑和10~100 μL甲醇提取液。加入2.0μL內標和替代物,立即密封,在振蕩器上振蕩以150 次/ min 的頻率振蕩10 min,待測。
備注:當樣品中揮發性有機物濃度大於1000μg/kg 時,視該樣品為高含量樣品。
樣品采集時切勿攪動土壤及沉積物,以免造成土壤及沉積物中有機物的揮發。
若甲醇提取液中目標化合物濃度較高,可通過加入甲醇進行適當稀釋。
若用高含量方法分析濃度值過低或δ檢出,應采用低含量方法重新分析樣品。
二、HJ 736-2015土壤和沉積物 揮發性±代烴的測定 頂空/氣相色譜-質譜法
頂空瓶:22mL,具聚四氟乙烯襯墊密封蓋的頂空瓶(與頂空進樣器相匹配),瓶蓋(螺旋蓋或一次使用的壓蓋)。
棕色密實瓶:2mL,具聚四氟乙烯襯墊。
采樣步驟:
1、在采樣現場使用便攜式VOCs測定儀對樣品濃度高低進行初篩,並標記。所有樣品均應至少采集3個平行樣品。盡快采集樣品於采樣瓶中並盡量填滿,快速清除掉采樣瓶螺紋及外表麵上粘附的樣品,密封采樣瓶。
2、低濃度樣品製樣:實驗室內取出采樣瓶恢複至室溫,稱取2g樣品於頂空瓶中,加入10.0mL基體改性劑,2.0μL替代物和4.0μL內標,立即密封。振蕩10min使樣品混勻,待測。
3、高濃度樣品製樣:實驗室內取出采樣瓶,待恢複至室溫後,稱取2g樣品於頂空瓶中,迅速加入10.0mL甲醇,密封。室溫下振蕩10min,靜置沉降後,取2.0mL提取液至2mL棕色密實瓶中,密封。該提取液可置於冷藏箱內4 ℃下保存,保存期為14d。分析前樣品恢複至室溫,用微量注射器取適量該提取液注入到含2g石英砂、10.0mL基體改性劑的頂空瓶中,加入2.0μL替代物和4.0μL內標後立即密封,振蕩10min 使樣品混勻,待測。
備注:現場初步篩選揮發性±代烴含量測定結果大於200μg/kg 時,視該樣品為高含量樣品。
若甲醇提取液中目標物濃度較高,可用甲醇適當稀釋。
若用高含量方法分析濃度值過低或δ檢出,應采用低含量方法重新分析樣品。
三、HJ 735-2015土壤和沉積物 揮發性±代烴的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質譜法
樣品瓶:具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的40mL棕色玻璃瓶和無色玻璃瓶。
棕色密實瓶:2 mL,具聚四氟乙烯襯墊。
采樣步驟:
1、現場使用便攜式VOC測定儀對樣品進行濃度高低的初篩。低濃度樣品均應至少采集3份平行樣品。采樣前在樣品瓶中放置磁力攪拌子,密封,稱重(精確至0.01g)。采集約5gyangpinzhiyangpinpingzhong,kuaisuqingchudiaoyangpinpingluowenjiwaibiaomiannianfudeyangpin,lijimifengyangpinping。lingwaicaijiyifenyangpinyucaiyangpingzhongyongyugaohanliangyangpinhehanshuilvdeceding。yangpincaijihouzhiyubianxieshilengzangxiangneidaihuishiyanshi。
2、低含量試樣的製備:取出樣品瓶,待恢複至室溫後稱重(精確至0.01g)。加入5.0mL實驗用水、10μL替代物和10μL內標物,待測。
3、高含量試樣的製備:實驗室內取出采樣瓶,待恢複至室溫後,稱取5g 樣品置於樣品瓶中,迅速加入10.0 mL甲醇,密封,在往複式振蕩器上以150 次/min 的頻率振蕩10min。靜置沉降後,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1.0mL提取液至2mL棕色密實瓶中,必要時,提取液可進行離心分離。該提取液可置於冷藏箱內4℃下保存,保存期為14d。在分析前將提取液恢複至室溫後,向樣品瓶中加入5g 石英砂、5.0mL實驗用水、10μL~100 μL甲醇提取液、10μL替代物和10μL內標物,立即密封,待測。
備注:現場初步篩選揮發性±代烴含量測定結果大於200μg/kg 時,視該樣品為高含量樣品。
若甲醇提取液中目標化合物濃度較高,可通過加入甲醇進行適當稀釋。
若用高含量方法分析濃度值過低或δ檢出,應采用低含量方法重新分析樣品。
四、HJ 605-2011土壤和沉積物 揮發性有機物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質譜法
全程序空白WPB:采cai樣yang前qian在zai實shi驗yan室shi將jiang一yi份fen空kong白bai試shi劑ji水shui放fang入ru樣yang品pin瓶ping中zhong密mi封feng,將jiang其qi帶dai到dao采cai樣yang現xian場chang。與yu采cai樣yang的de樣yang品pin瓶ping同tong時shi開kai蓋gai和he密mi封feng,之zhi後hou隨sui樣yang品pin運yun回hui實shi驗yan室shi,按an與yu樣yang品pin相xiang同tong的de操cao作zuo步bu驟zhou進jin行xing試shi驗yan,用yong於yu檢jian查zha從cong樣yang品pin采cai集ji到dao分fen析xi全quan過guo程cheng是shi否fou受shou到dao汙wu染ran。
樣品瓶:具聚四氟乙烯-矽膠襯墊螺旋蓋的60 mL棕色廣口玻璃瓶(或大於60 mL其他規格的玻璃瓶)、40 mL棕色玻璃瓶和無色玻璃瓶。
采樣器:一次性塑料注射器或不鏽鋼專用采樣器。
采樣步驟:
1、現場使用用於揮發性有機物測定的便攜式儀器對樣品進行目標物含量高低的初篩。所有樣品均應至少采集3份平行樣品,並用60mL樣品瓶(或大於60 mL其他規格的樣品瓶)另外采集一份樣品,用於測定高含量樣品中的揮發性有機物和樣品含水率。
2、手工進樣方式的采樣方法
用鐵鏟或藥勺將樣品盡快采集至60mL樣品瓶(或大於60 mL其他規格的樣品瓶)中,並盡量填滿。快速清除掉樣品瓶螺紋及外表麵上黏附的樣品,密封樣品瓶。
3、自動進樣方式的采樣方法
采樣前,在ÿ個40mL棕色樣品瓶中放一個清潔的磁力攪拌棒,密封,貼標簽並稱重(精確至0.01 g),記¼其重量並在標簽上注明。采樣時,用采樣器采集適量樣品到樣品瓶中,快速清除掉樣品瓶螺紋及外表麵上黏附的樣品,密封樣品瓶。
備注:若使用一次性塑料注射器采集樣品,針筒部分的直徑應能夠伸入40 mL樣(yang)品(pin)瓶(ping)的(de)頸(jing)部(bu)。針(zhen)筒(tong)末(mo)端(duan)的(de)注(zhu)射(she)器(qi)部(bu)分(fen)在(zai)采(cai)樣(yang)之(zhi)前(qian)應(ying)切(qie)斷(duan)。一(yi)個(ge)注(zhu)射(she)器(qi)隻(zhi)能(neng)用(yong)於(yu)采(cai)集(ji)一(yi)份(fen)樣(yang)品(pin)。若(ruo)使(shi)用(yong)不(bu)鏽(xiu)鋼(gang)專(zhuan)用(yong)采(cai)樣(yang)器(qi),采(cai)樣(yang)器(qi)需(xu)配(pei)有(you)助(zhu)推(tui)器(qi),可(ke)將(jiang)土(tu)壤(rang)推(tui)入(ru)樣(yang)品(pin)瓶(ping)。
若初步判定樣品中目標物含量小於200μg/kg時,采集約5 g樣品;
若初步判定樣品中目標物含量大於等於200 μg/kg時,應分別采集約1 g和5 g樣品。
五、HJ 1019-2019 地塊土壤與地下水中揮發性有機物采樣技術導則
土壤機械鑽頭設備:衝擊式鑽機、直推式鑽機;
土壤手工鑽探設備:管鑽或管式采樣器;
非擾動采樣器:不鏽鋼專用采樣器或一次性塑料注射器;
自封袋或廣口塑料瓶:容積不小於500mL,聚乙烯材質;
土壤樣品瓶:具聚四氟氯乙烯-矽膠襯墊螺旋蓋的40mL棕色玻璃瓶、60mL棕色廣口玻璃瓶(或大於60mL其他規格的廣口玻璃瓶)
現場監測設備:
便攜式有機物快速測定儀:便攜式光離子化檢測器(PID)或便攜式火焰離子化檢測器(FID)等。
樣品篩查:
1、對快篩監測設備現場進行校正丙做好記¼,校正物質:PGM7300的異丁烯標氣;
2、對周Χ環境和土壤裝樣自封袋進行背景VOCs的檢測;
3、將土壤樣品裝入自封袋中月1/3-1/2的體積,封閉袋口;
4、適度揉碎樣品,對已凍結的樣品,應在室溫下解凍後揉碎;
5、樣品在自封袋中放置10min後,搖晃或振蕩30s,之後再靜止2min;
6、將設備探頭申至自封袋約1/2頂空處,緊閉自封袋;記¼儀器得我測量最高數據。
采樣步驟:略
六、HJ 742-2015 土壤和沉積物 揮發性芳香烴的測定 頂空/氣相色譜法
采樣瓶:具聚四氟乙烯-矽膠襯墊螺旋蓋的60 mL或200mL的螺紋棕色廣口玻璃瓶。
運輸空白TB:采樣前在實驗室將10.0 mL飽和氯化鈉溶液和2 g(精確至0.01g)石英砂放入頂空瓶中密封,將其帶到采樣現場。采樣時不開封,之後隨樣品運回實驗室。
采樣步驟:采集樣品的工具應用鐵鏟和不鏽鋼藥勺。所有樣品均應至少采集3份代表性樣品;用(yong)鐵(tie)鏟(chan)和(he)不(bu)鏽(xiu)鋼(gang)藥(yao)勺(shao)將(jiang)樣(yang)品(pin)盡(jin)快(kuai)采(cai)集(ji)到(dao)采(cai)樣(yang)瓶(ping)中(zhong),並(bing)盡(jin)量(liang)填(tian)滿(man)。快(kuai)速(su)清(qing)除(chu)掉(diao)樣(yang)品(pin)瓶(ping)螺(luo)紋(wen)及(ji)外(wai)表(biao)麵(mian)上(shang)粘(zhan)附(fu)的(de)樣(yang)品(pin),密(mi)封(feng)樣(yang)品(pin)瓶(ping)。置(zhi)於(yu)便(bian)攜(xie)式(shi)冷(leng)藏(zang)箱(xiang)內(nei),帶(dai)回(hui)實(shi)驗(yan)室(shi)。
采樣瓶中的樣品用於樣品測定和土壤中幹物質含量及沉積物含水率的測定。
低含量試樣:實驗室內取出采樣瓶,待恢複至室溫後,稱2g(精確至0.01g)樣品置於頂空瓶中,迅速向頂空瓶中加入10.0 mL飽和氯化鈉溶液,立即密封,在往複式振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min,待測。
高含量試樣:取出采樣瓶,使其恢複至室溫。稱取2g(精確至0.01g)樣品置於頂空瓶中,迅速加入10.0 mL甲醇,密封,在往複式振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min 。靜置沉降後,用一次性巴斯德玻璃吸液管移取約1 mL提取液至2 mL棕色密實瓶中。該提取液可置於冷藏箱內4℃下保存,保存期為14 d。
在分析之前將提取液恢複到室溫後,向空的頂空瓶中加入2 g(精確至0.01 g)石英砂、10.0 mL飽和氯化鈉溶液和0.010~0.100 mL甲醇提取液。立即密封,在往複式振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min,待測。
備注:現場使用用於揮發性芳香烴測定的便攜式儀器對樣品進行濃度高低的初篩。當樣品中揮發性芳香烴濃度大於1000 μg/kg 時,視該樣品為高含量樣品。
樣品采集時切勿攪動土壤及沉積物,以免造成有機物的揮發。
若甲醇提取液中目標化合物濃度較高,可通過加入甲醇進行適當稀釋。
若用高含量方法分析濃度值過低或δ檢出,應采用低含量方法重新分析樣品。
七、HJ 741-2015土壤和沉積物 揮發性有機物的測定 頂空/氣相色譜法
自動頂空進樣器:頂空瓶(22 mL)、密封墊(聚四氟乙烯/矽氧烷材料)、瓶蓋(螺旋蓋或一次使用的壓蓋)。
棕色密實瓶:2mL,具聚四氟乙烯襯墊和實芯螺旋蓋。
采樣瓶:具聚四氟乙烯-矽膠襯墊螺旋蓋的60mL或200mL的螺紋棕色廣口玻璃瓶。
采樣步驟:采集樣品的工具應用金屬製品,用前應經過進行清洗。所有樣品均應至少采集3份代表性樣品。
①、樣品采集時加飽和氯化鈉溶液:22mL頂空瓶中加入10.0 mL飽和氯化鈉溶液,稱重(精確至0.01g)後,帶到現場。用采樣器采集約2g的土壤或沉積物樣品於頂空瓶中,立即密封,置於冷藏箱內,帶回實驗室。
②、樣品采集時δ加飽和氯化鈉溶液:用yong鐵tie鏟chan或huo藥yao勺shao將jiang樣yang品pin盡jin快kuai采cai集ji到dao采cai樣yang瓶ping中zhong,並bing盡jin量liang填tian滿man。快kuai速su清qing除chu掉diao采cai樣yang瓶ping螺luo紋wen及ji外wai表biao麵mian上shang黏nian附fu的de樣yang品pin,密mi封feng采cai樣yang瓶ping。置zhi於yu便bian攜xie式shi冷leng藏zang箱xiang內nei,帶dai回hui實shi驗yan室shi。采cai樣yang瓶ping中zhong的de樣yang品pin用yong於yu土tu壤rang中zhong幹gan物wu質zhi含han量liang、沉積物含水率和高含量樣品的測定。
低含量試樣:① 步驟采集到樣品的製備:在實驗室內取出裝有樣品的頂空瓶,待恢複至室溫後,稱重,精確至0.01g。在振蕩器上以150 次/min 的頻率振蕩10 min,待測。
②步驟采集到樣品的製備:在實驗室內取出裝有樣品的樣品瓶,待恢複至室溫後,稱取2 g(精確至0.01 g)樣品置於頂空瓶中,迅速加入10.0 mL飽和氯化鈉溶液,立即密封,在振蕩器上以150 次/min 的頻率振蕩10 min,待測。
高含量試樣:如果現場初步篩選揮發性有機物為高含量或低含量樣品測定結果大於1000 μg/kg 時應視為高含量試樣。
取出裝有高含量樣品的樣品瓶,待其恢複至室溫。稱取2 g(精確至0.01 g)樣品置於頂空瓶中,迅速加入10.0 mL甲醇,密封,在振蕩器上以150 次/min 的頻率振蕩10min。靜置沉降後,用一次性巴斯德玻璃吸管移取約1 mL甲醇提取液至2 mL棕色密實瓶中。該提取液可冷凍密封避光保存,保存期為14 d。若甲醇提取液中目標化合物濃度較高,可通過加入甲醇進行適當稀釋。然後,向空的頂空瓶中依次加入2 g(精確至0.01 g)石英砂、10.0 mL飽和氯化鈉溶液和10 μL~100 μL上述甲醇提取液,立即密封,在振蕩器上以150 次/min的頻率振蕩10 min,待測。
備注:若用高含量方法分析濃度值過低或δ檢出,應采用低含量方法重新分析樣品。
注釋:現場使用用於揮發性有機物測定的便攜式儀器對樣品進行濃度高低的初篩。當樣品中揮發性有機物濃度大於1000 μg/kg 時,視該樣品為高含量樣品。
樣品采集時切勿攪動土壤及沉積物,以免造成土壤及沉積物中有機物的揮發。
八、HJ 834-2017土壤和沉積物 半揮發性有機物的測定 氣相色譜-質譜法
用適當潔淨工具(不能使用塑料製品)將采集到的樣品轉移到潔淨的具塞磨口棕色廣口玻璃瓶中(岩石樣品要現場破碎成粉末狀),樣品盡量充滿整個空間。轉滿後,蓋好蓋子,瓶口用鋁箔紙包裝好, 貼上標簽,做好相關記¼,放入冷藏箱中,盡快送實驗室監測。
備注:用於篩選汙染物為目的的樣品,應對新鮮樣品進行處理
九、HJ 998-2018 土壤和沉積物 揮發酚的測定 4-氨基安替比林分光光度法
樣品瓶:30mL具螺旋蓋的棕色玻璃廣口瓶;
樣品瓶:容量至少為100mL的具螺旋蓋和聚四氟乙烯襯墊的玻璃瓶;
廣口聚乙烯瓶:500mL具螺旋蓋。
全程序空白WPB:用石英砂代替樣品裝滿稱重後的樣品瓶,密封帶至現場,開蓋,按照采樣時間暴¶於現場環境後加蓋密封,並按照與樣品相同的條件進行運算和保存。
采樣步驟:先在30mL的樣品瓶中加入10mL硫酸銅溶液,並準確稱量記¼樣品瓶的重量(0.1g);
用於測定土壤和沉積物中揮發酚的樣品采集到樣品瓶中,將樣品瓶填滿,密封。ÿ個點至少采集2個平行樣。4℃,冷藏3d。
十、HJ 1020-2019 土壤和沉積物 石油烴(C6-C9)的測定 吹掃捕集/氣相色譜法
樣品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具矽橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。
采樣步驟:所有樣品均應采集2份平行樣品,裝入采樣瓶,裝滿壓實並密封。樣品采集後,4℃以下避光保存,7 d內完成分析。
全程序空白WPB:在現場加入5 mL同批次的水到樣品瓶中,蓋緊瓶蓋,與樣品一起運回實驗室。
十一.HJ 679-2013 土壤和沉積物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的測定 頂空-氣相色譜法
樣品瓶:具聚四氟乙烯-矽膠襯墊螺旋蓋的40 mL棕色廣口玻璃瓶(或大於40mL其他規格的玻璃瓶)。
采樣器:土壤采樣器選用不鏽鋼材質,內徑1cm,長度20cm,或使用與樣品瓶口徑匹配的一次性塑料注射器;沉積物采樣器采用抓鬥式或錐式采泥器。
采樣步驟:
可現場使用便攜式揮發性有機物測定儀器對樣品進行濃度高低的初篩。所有樣品均應至少采集3份(fen)平(ping)行(xing)樣(yang)品(pin)。樣(yang)品(pin)應(ying)盡(jin)快(kuai)采(cai)集(ji)到(dao)樣(yang)品(pin)瓶(ping)中(zhong)並(bing)填(tian)滿(man),快(kuai)速(su)清(qing)除(chu)掉(diao)樣(yang)品(pin)瓶(ping)螺(luo)紋(wen)及(ji)外(wai)表(biao)麵(mian)上(shang)粘(zhan)附(fu)的(de)樣(yang)品(pin),密(mi)封(feng)樣(yang)品(pin)瓶(ping)。置(zhi)於(yu)便(bian)攜(xie)式(shi)冷(leng)藏(zang)箱(xiang)內(nei),帶(dai)回(hui)實(shi)驗(yan)室(shi)。
采集的土壤或沉積物樣品,要輕緩的放入采樣瓶中,不留空間,迅速密封。
低含量樣品:取出樣品瓶,待恢複至室溫後,稱取2g樣品於頂空瓶中,迅速加入10mL基體改性劑立即密封,在振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min,待測。
高含量樣品:另取一個δ啟封的樣品,恢複到室溫後,稱取2 g樣品置於頂空瓶中,迅速加入10 mL甲醇,密封,在振蕩器上振搖10 min。靜置沉降後,移取1-2 mL甲醇提取液(必要時,可先離心後取上清液)至2 mL棕色玻璃瓶中。該提取液在4℃暗處保存,丙烯醛保存期為2d,若隻測乙腈和丙烯腈,則可保存7d。
在分析之前將甲醇提取液恢複到室溫後,向空的頂空瓶中加入2 g 石英砂、10 mL基體改性劑和10~200μL的甲醇提取液,立即密封,在振蕩器上以150 次/ min 的頻率振蕩10 min,待測。
注釋:樣品采集時切勿攪動土壤及沉積物,以免造成土壤及沉積物中有機物的揮發。
現場初步篩選揮發性有機物為高含量或低含量測定結果大於300mg/kg 時應視為高含量試樣。
手機版







