guaxitiliuweixiaoyanzhentongyao，qizhijiyoujiaonangjijixinyanzhidepianji。guaxitiliujiaonangdehanliangcedingfangfaweisuanjiandidingfa
，xianyonglvfangtiquhou
，zaiyongsuanjiandidingfaceding，cifangfajiaofansuo，cedingwuchajiaoda。

 

1 儀器與試藥

 

儀器：依利特P230係列HPLC儀

；UV230檢測器。EC2000工作站。試藥：胍西替柳片(大連弘豐製藥廠)，胍西替柳對照品(大連弘豐製藥廠)。甲醇為色譜純。

 

2 實驗方法與結果

 

2.1 係統條件與係統適用性色譜柱：迪馬公司Cl8(150mmx4.6mm，5&mu
；m)，流動相：甲醇-水(70：30)

，流速為1.0ml／min，檢測波長為276nm
，柱溫：室溫，進樣量：10&mu
；l。理論板數按胍西替柳應不低於2800[n=5.54(tR／Wh／2)的平方]。

 

2.2 標準曲線的製備

 

精密稱取胍西替柳對照品22.04mg，置25ml量瓶中，加甲醇10ml溶解
，加流動相稀釋至刻度，搖勻
，分別精密量取0.2，0.6，1.0，1.4

，1.8ml，用流動相稀釋至10ml，搖勻

，照上述色譜條件測定。以進樣量(ug)為橫坐標， 峰麵積 為縱坐標，進行線性回歸

，回歸方程為Y=922382X一424.9，r=0.99996，結果表明，在進樣濃度依次為0.18～1.59ug範圍內線性關係良好。

 

2.3 回收率試驗取相當於胍西替柳20mg處方量的80％

，100％
，120％，精密稱定，分別加入相應量的混合輔料
，置9個25ml量瓶，加甲醇溶解並稀釋至刻度。搖勻，濾過，精密量取續濾液1ml，加流動相稀釋至10ml

，搖勻
，照上述色譜條件測定，計算胍西替柳的回收率。

 

2.4 精密度試驗

 

精密稱取同一批號的供試液
，按“2。7&”項下方法製備後
，連續進樣5次
，測定峰麵積
，計算胍西替柳的含量

，考察儀器精密度

，結果表明

，儀器精密度良好，其RSD為0.88％。

 

2.5 重複性試驗精密稱取同一批號5份樣品
，

 

按“2.7”項下方法製備後
，在上述色譜條件下進行分析，計算胍西替柳的含量
，考察方法重複性
，結果表明
，方法重複性良好
，其RSD為0.9％。

 

2.6 溶液穩定性試驗

 

取胍西替柳樣品溶液
，室溫下放置，按上述色譜條件，分別於0，2，4，6
，8h進樣分析
，記錄色譜峰麵積
，胍西替柳峰麵積的RSD為0.81％。結果表明，室溫下供試品溶液在8h內是穩定的。

 

2.7 樣品測定取本品20片
，精密稱定
，研細，精密稱取適量(約相當於胍西替柳20mg)，置25ml量瓶中，加甲醇適量
，使胍西替柳溶解並稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液1ml
，置10ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度
，搖勻，精密計算含量。

 

討論

 

3.1溶劑的選擇經試驗，胍西替柳在酸、堿中均不穩定，在水中不溶
，在甲醇中溶解。所以樣品先用甲醇溶解
，再用流動相稀釋成測定濃度。

 

3.2 檢測波長的選擇取

 

胍西替柳對照品適量
，加甲醇製成每1ml中含80&mu；g的溶液
，在400～200nm範圍掃描，在276nm波長處有最大吸收且輔料無幹擾，故檢測波長定為276nm。

 

3.3 流動相的選擇；我們曾先後選擇了甲醇-水(30：70)
，甲醇-水-(55：45)，甲醇-水(70：30)作為流動相的樣品進行分析，結果最佳的流動相為甲醇-水(70：30)