1.原理

樣(yang)品(pin)中(zhong)的(de)一(yi)氧(yang)化(hua)碳(tan)在(zai)酸(suan)性(xing)介(jie)質(zhi)中(zhong)定(ding)量(liang)釋(shi)放(fang)，達(da)到(dao)平(ping)衡(heng)時(shi)，用(yong)頂(ding)空(kong)進(jin)樣(yang)器(qi)取(qu)液(ye)上(shang)氣(qi)體(ti)注(zhu)入(ru)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)儀(yi)中(zhong)，通(tong)過(guo)甲(jia)烷(wan)轉(zhuan)化(hua)器(qi)
，轉(zhuan)化(hua)為(wei)甲(jia)烷(wan)，用(yong)火(huo)焰(yan)離(li)子(zi)化(hua)監(jian)測(ce)器(qi)進(jin)行(xing)檢(jian)測(ce)。

2試劑和材料

2.1除另有規定外，所有試劑均為分析純
，水為蒸餾水；

2.2標準一氧化碳氣體：純度大於99.9％；

2.3硫酸：20％(V/V);

2.4 Ⅰ-辛醇；

2.5空氣：純度大於99.9％。

3主要儀器和設備

3.1氣相色譜儀並配有甲烷轉化器；島津GC14C

3.2均質器；

3.3離心機(4000rpm)；

3.4氣密性進樣器：10µL、50µL、1mL；

3.5頂空進樣器中興公司DK3001：

頂空瓶100 mL。

4測定步驟

4.1校正曲線的繪製

4.1.1 CO氣體濃度係列的配製

4.1.1.1將純度99.9％的CO氣體在常壓下充入100 mL的頂空瓶中，及時密封

；

4.1.1.2常壓下
，同樣取純空氣6份於100 mL的頂空瓶中，及時密封；

4.1.1.3在裝滿純空氣的100 mL的頂空瓶中，分別用氣密性mL進樣器注入99.9％CO 10µL、50µL
、100µL、200µL、300µL、500µL
，配成濃度分別為0.1µL/ mL 
、0.5µL/ mL 、1.0µL/ mL 、2.0µL/ mL 
、3.0µL/ mL
、5.0µL/ mL的標準CO氣體係列。

4.1.2校正曲線的配製

4.1.2.1在6個100 mL頂空瓶中，先後加入55 mL的蒸餾水
、0.25 mL的Ⅰ-辛醇
、20 mL的20％硫酸蓋緊。抽出1 mL瓶中的液上空氣，再分別打入1 mL不同濃度的CO氣體(A.4.1.1.3)
；

4.1.2.2劇烈振搖混合1min後，靜置1h;

4.1.2.3頂空進樣器

，抽取頂空瓶內液體上方氣體1.0 mL
，進行氣相色譜測定；

4.1.2.4根據儀器響應值峰麵積與氣體中CO濃度關係，得到校正曲線。

4.2對真空包裝內氣體的檢測

用氣密性進樣針將1.5 mL空氣打入真空包裝中
，靜置15min後
，抽取1 mL氣體
，進樣，根據下列所述色譜條件，進行檢測。

4.3樣品檢驗

4.3.1稱取兩份各100g樣品(精確到0.1g



，去除內髒、骨和皮)，一份為即測樣品，另一份為對照樣品，袋口微敞，置於4℃冰箱內，兩天後待測
；

4.3.2將即測樣品切碎後，加200 mL蒸餾水
，在冰浴下均質1min，作為試驗液；

4.3.3將試驗液於4000rpm(10℃)離心10min後，吸取上清夜50mL於100mL頂空瓶中，迅速加入5mL蒸餾水，20mL20％的硫酸
，1.25mL Ⅰ-辛醇後密封，劇烈混合約2min
，靜置1h。用頂空進樣器抽取頂空瓶內液體上方氣體1 mL，進行氣相色譜測定。

4.4CO含量變化趨勢的檢測

4.4.1放置兩天的對照樣品檢測
，步驟同A.4.3.2和A.4.3.3
；

4.4.2將兩次檢測結果進行對比。

4.5色譜分析

4.5.1氣相色譜條件

a)色譜柱：CarbonxenTM1006PLOT,30m×50µm i.d.,或相當者；

b)檢測器：氫火焰離子檢測器(FID)；

c)色譜柱溫度：50℃；

d)進樣口溫度：100℃
；

e)檢測器溫度：200℃
；

f)鎳轉化爐溫度：375℃
；

g)氣體流速：氮氣(高純氮，純度≥99.99％)，15mL/min；

h)進樣方式：DK3001頂空進樣
；

i)進樣量：1 mL。

4.5.2氣相色譜測定

根據校正曲線，進行定量。在上述色譜條件下。CO的保留時間約為1.195 min，標準品色譜圖參見附錄A中圖A1。

每個樣品做2個平行樣
，結果以算術平均值計。

A5計算

按式(1)計算樣品中CO的殘留量。 

X＝1.165×A× V/v ×1/16.67×1000…… …… …… (1)

式中：

X—— 一氧化碳(CO)殘留量

A—— 試樣中測得的色譜峰麵積在校正曲線上所對應的CO含量，µL
；

V—— 頂空瓶中氣相體積，mL；

v—— 氣相色譜進樣量
，mL；                                                                                      

1.165—— 1moLCO氣體在常壓、20℃時的氣體密度，mg/mL
；

16.67—— 每取出50ml的肌漿上清夜中所對於樣品的質量，g。

6.檢出限

本方法檢出限(LOQ)為20µg/kg。