衛生部近日彙總公布了《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑品種名單》
，上海月旭公司從公布的黑名單中統計發現，包括三聚氰胺、蘇丹紅
、孔雀石綠
、人(ren)工(gong)合(he)成(cheng)色(se)素(su)等(deng)都(dou)在(zai)內(nei)。針(zhen)對(dui)這(zhe)些(xie)令(ling)人(ren)觸(chu)目(mu)驚(jing)心(xin)的(de)食(shi)品(pin)添(tian)加(jia)劑(ji)
，同(tong)時(shi)也(ye)為(wei)食(shi)品(pin)安(an)全(quan)檢(jian)查(zha)和(he)監(jian)管(guan)工(gong)作(zuo)提(ti)供(gong)有(you)力(li)的(de)技(ji)術(shu)支(zhi)持(chi)和(he)保(bao)障(zhang)
，上(shang)海(hai)月(yue)旭(xu)公(gong)司(si)迅(xun)速(su)組(zu)織(zhi)相(xiang)關(guan)人(ren)員(yuan)研(yan)製(zhi)出(chu)了(le)方(fang)便(bian)
、快速
、準確的檢測方法
，現將LC-MS/MS檢測動物組織中β-興奮劑類藥物的方法公布如下：

1. 適用範圍

適用於動物組織中鹽酸克倫特羅和萊克多巴胺藥物的檢測。

2. 提取

將5g動物組織、15 mL乙酸乙酯、3 mL10%碳酸鈉溶液置於50 mL離心管中，10000 rpm均質2 min。6000 rpm下離心2 min，將上清液轉至另一離心管中。用15 mL乙酸乙酯重複提取一次，合並提取液。

向乙酸乙酯提取液中加入5 mL 0.1 mol/L的鹽酸溶液
，渦動1 min，然後再6000 rpm下離心1 min，收集下層水相。重複萃取一次，合並下層水相，用2.5 mol/L NaOH溶液調節pH至5.2，待淨化。

3. 淨化

活化/平衡：依次向Welchrom? P-SCX（60mg/3mL）（上海月旭提供）中加入3 mL甲醇
、3 mL水和3mL 30 mmol/L鹽酸溶液，流出液棄去；

上樣：將上述提取液加入柱中

，流出液棄去

；

淋洗：依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗
，淋洗液棄去，並將小柱抽幹；

洗脫：用2×2 mL 5% 氨化甲醇洗脫，收集洗脫液，40℃下氮氣吹，50%乙腈複溶，過0.22μm濾膜，待分析
；

4. 色譜質譜條件

4.1 色譜條件

色譜柱：Ultimate XB-C18 液相色譜柱（2.1mm* 100 mm, 3 μm）（上海月旭提供）

流動相：

A：0.1%甲酸水溶液

B：乙腈

梯度洗脫

流速：0.2 mL/min

進樣量： 10 μL

柱溫：35 °C

運行時間：12 min

4.2 質譜條件

掃描模式：MRM

離子源：ESI+

毛細管電離電壓：3.20 Kv

孔電壓（cone）：45 V

電離源溫度：100 ℃

脫溶劑溫度：300 ℃

錐孔氣流速：50 L/Hr

脫溶劑氣流速：450 L/Hr

5. 結果

回收率和重現性實驗

將豬肌肉空白樣品經過液液萃取初步處理後
，分別添加一定量的標準溶液
，添加濃度分別為0.5μg/kg
、1μg/kg、5μg/ kg、每批次內同一濃度做3次平行實驗
，共3個批次。