近日,台灣媒體報道了起雲劑遭受增塑劑汙染的事件,導致食品安全檢測市場頓時風起“雲”湧,鄰苯二甲酸鹽的檢測再度成為人們關注的焦點。
起雲劑(又名渾濁劑、乳濁劑、增濁劑)也就是我們常說的乳化穩定劑。主要應用於飲料和奶類製品。在飲料中使用,有助於釋放與保留果汁飲料的香氣,包埋果汁飲料的異味、雜味,也能增強果汁飲料口感的潤滑性、厚實感,尤其是有效改良果汁飲料的天然感觀,顯著提高果汁飲料的品質質量。起雲劑的主要成分為風味油、單體香油、增重劑、乳化穩定劑、乳化劑、shui,tabenshenduirentibingmeiyouweihai,bencishijiandefashengshiyouyushaoshuqiyunjishengchanchangjiaweijiangdichengbenshiyongzaishipinzhongjinyongdezengsujileiwuzhilinbenerjiasuanyandaitiyuanbenyinggaishiyongdezonglvyou,congeryinfaleshipinanquanshijian。
確保食品添加劑或者食品本身是否含有鄰苯二甲酸鹽類物質的一個途徑就是使用分析手段對其進行檢測。
我們常說的鄰苯二甲酸鹽是一類結構比較相似的化合物,在2011年6月,中國衛生部將17種鄰苯二甲酸鹽類物質列入《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單(第六批)》名單,如下:
鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、
鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)、
鄰苯二甲酸二苯酯(DPP)、
鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、
鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、
鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)、
鄰苯二甲酸二己酯(DHXP)、
鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)、
鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、
鄰苯二甲酸二環己酯(DCHP)、
鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、
鄰苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、
鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、
鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、
鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、
鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)
本方法介紹了兩種基於沃特世超高效液相色譜技術(UPLC技術)分析18種(含台灣FDA要求)鄰苯二甲酸鹽的方法,方法一為采用沃特世超高效液相色譜質譜聯用技術(UPLC/MS/MS),該gai方fang法fa具ju有you分fen析xi速su度du快kuai,靈ling敏min度du高gao的de特te點dian。適shi用yong於yu實shi驗yan室shi擁yong有you質zhi譜pu係xi統tong並bing追zhui求qiu檢jian測ce靈ling敏min度du的de用yong戶hu。方fang法fa二er為wei采cai用yong沃wo特te世shi超chao高gao效xiao液ye相xiang色se譜pu係xi統tong和he二er極ji管guan陣zhen列lie檢jian測ce器qi(UPLC/PDA)分析方法,適用於暫時還不具有質譜係統的用戶。
樣品提取(台灣FDA方法):
取混勻後樣品1g,精確稱量,置於50ml容量瓶,加入約45ml 甲醇,超聲波震蕩30min, 冷卻後用MeOH 定容到50ml。靜置後,取上部溶液約5ml置於離心管中,於 3500rpm離心10min,取上清液裝瓶,待測。對於基質比較複雜的樣品,對於提取後的樣品可以采用進一步的固相萃取淨化手段。
方法一:UPLC/MS/MS方法
實驗條件
A.UPLC 條件
LC係統: ACQUITY UPLC H Class係統
色譜柱: ACQUITY UPLC HSS C18,1.7um,2.1X100mm,
流動相A: 0.1%FA水溶液
流動相B: 乙腈
流速: 0.4ml/min
梯度洗脫: 梯度表


進樣體積: 10uL
柱溫: 35℃,
樣品溫度: 10℃
強洗溶劑: ACN
弱洗溶劑: H2O :ACN= 95:5
運行時間: 7.5分鍾
B. MS條件:


係統: ACQUITY UPLC TQD
離子化模式: ESI+
電離電壓: 3.2KV
離子源溫度: 120℃
脫溶劑氣溫度: 400℃
脫溶劑氣流量: 650L/Hr






18種鄰苯二甲酸鹽分析結果(濃度:10ppb)
(DMP、DMEP、DEEP、DEP、DPhP、DEHP、BBP、DIBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DNOP、DINP、DNP、DIDP)
方法二:UPLC/PDA方法

方法二:UPLC/PDA方法

A.UPLC/PDA 條件
儀器係統:Waters UPLC H-Class/PDA
色譜柱:ACQUITY UPLC HSS C18 (1.7um, 2.1×100mm)
波 長:225nm,
柱 溫:45℃,
流 速:0.4mL/min
流動相:A-水,B-乙腈,進行梯度洗脫


18種鄰苯二甲酸鹽色譜分析結果如下圖所示


飲料基質1加標與空白結果




飲料基質2加標與空白結果




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