實驗室常用的熱源有煤氣、酒精和電能。
weilejiasuyoujifanying,wangwangxuyaojiare,congjiarefangshilaikanyouzhijiejiarehejianjiejiare。zaiyoujishiyanshiliyibanbuyongzhijiejiare,liruyongdianrebanjiareyuandishaoping,huiyinshourebujunyun,daozhijubuguore,shenzhidaozhipolie,suoyi,zaishiyanshianquanguizezhongguidingjinzhiyongminghuozhijiejiareyiranderongji。weilebaozhengjiarejunyun,yibanshiyongreyujianjiejiare,zuoweichuanredejiezhiyoukongqi、水、有機液體、熔融的鹽和金屬。根據加熱溫度、升溫速度等的需要,常采用下列手段。
1、空氣浴
這是利用熱空氣間接加熱,對於沸點在80℃以yi上shang的de液ye體ti均jun可ke采cai用yong。把ba容rong器qi放fang在zai石shi棉mian網wang上shang加jia熱re,這zhe就jiu是shi最zui簡jian單dan的de空kong氣qi浴yu。但dan是shi,受shou熱re仍reng不bu均jun勻yun,故gu不bu能neng用yong於yu回hui流liu低di沸fei點dian易yi燃ran的de液ye體ti或huo者zhe減jian壓ya蒸zheng餾liu。半ban球qiu形xing的de電dian熱re套tao是shi屬shu於yu比bi較jiao好hao的de空kong氣qi浴yu,因yin為wei電dian熱re套tao中zhong的de電dian熱re絲si是shi玻bo璃li纖xian維wei包bao裹guo著zhe的de,較jiao安an全quan,一yi般ban可ke加jia熱re至zhi400℃,dianretaozhuyaoyongyuhuiliujiare。zhengliuhuojianyazhengliuyibuyongweiyi,yinweizaizhengliuguochengzhongsuizherongqineiwuzhizhujianjianshao,huishirongqibiguore。dianretaoyougezhongguige,quyongshiyaoyurongqidedaxiaoxiangshiying。weilebianyukongzhiwendu,yaoliantiaoyabianyaqi。
2、水浴
當加熱的溫度不超過100℃時,最好使用水浴加熱,水浴為較常用的熱浴。
但是,必須強調指出,當用於鉀和鈉的操作時,決不能在水浴上進行。
使用水浴時,勿使容器觸及水浴器壁或其底部。
如果加熱溫度稍高於100℃,則可選用適當無機鹽類的飽和水溶液作為熱溶液。
例如:
鹽類 飽和水 溶液的沸點(℃)
NaCl 109
MgSO4 108
KNO3 116
CaCl2 180
youyushuiyuzhongdeshuibuduanzhengfa,shidangshitianjiareshui,shishuiyuzhongshuimianjingchangbaochishaogaoyurongqineideyemian。zongzhi,shiyongyetireyushi,reyudeyemianyinglvegaoyurongqizhongdeyemian。
3、油浴
適用100-250℃,優點是使反應物受熱均勻,反應物的溫度一般低於油浴液20℃左右。
常用的油浴液有:
①甘油:可以加熱到140-150℃,溫度過高時則會分解。
②植物油:如菜油、蓖麻油和花生油等,可以加熱到220℃,常加入1%對苯二酚等
抗氧化劑,便於久用,溫度過高時則會分解達到閃點時可能燃燒起來,所以,使用時要
小心。
③石蠟:能加熱到200℃左右,冷到室溫時凝成固體,保存方便。
④有機矽油:可以加熱到200℃左zuo右you,溫wen度du稍shao高gao並bing不bu分fen解jie,但dan較jiao易yi燃ran燒shao。用yong油you浴yu加jia熱re時shi,要yao特te別bie小xiao心xin,防fang止zhi著zhe火huo,當dang油you受shou熱re冒mao煙yan時shi,應ying立li即ji停ting止zhi加jia熱re。油you浴yu中zhong應ying掛gua一yi支zhi溫wen度du計ji,可ke以yi觀guan察cha油you浴yu的de溫wen度du和he有you無wu過guo熱re現xian象xiang,便bian於yu調tiao節jie火huo焰yan控kong製zhi溫wen度du。
油量不能過多。否則受熱後有溢出而引起火災的危險。使用油浴時要極力防止產生可能引起油浴燃燒的因素。
加熱完畢取出反應容器時,仍用鐵夾夾住反應容器使其離開液麵懸置片刻,待容器壁上附著的油滴完後,用紙和幹布揩幹之。
4、砂浴
砂浴一般是用鐵盆裝幹燥的細海砂(或河沙),把反應容器半埋砂中加熱。加熱沸點在80℃以上的液體時可以采用,特別適用於加熱溫度在220℃以(yi)上(shang)者(zhe),但(dan)砂(sha)浴(yu)的(de)缺(que)點(dian)是(shi)傳(chuan)熱(re)慢(man),溫(wen)度(du)上(shang)升(sheng)慢(man),且(qie)不(bu)易(yi)控(kong)製(zhi),因(yin)此(ci),砂(sha)層(ceng)要(yao)薄(bo)一(yi)些(xie)。砂(sha)浴(yu)中(zhong)應(ying)插(cha)入(ru)溫(wen)度(du)計(ji)。溫(wen)度(du)計(ji)水(shui)銀(yin)球(qiu)要(yao)靠(kao)近(jin)反(fan)應(ying)器(qi)。
5、金屬浴
選用適當的低熔合金,可加熱至350℃左右,一般都不超過350℃。否則,合金將會迅速氧化。
在有機實驗中,有時須采用一定的冷卻劑進行冷卻操作,在一定的低溫條件下進行反應,分離提純等。例如:
(1)某些反應要在特定的低溫條件下進行的,才利於有機物的生成,如重氮化反應一般在0℃-5℃進行;
(2)沸點很低的有機物,冷卻時可減少損失;
(3)要加速結晶的析出;
(4)高度真空蒸餾裝置(一般有機實驗很少運用)。
根據不同的要求,選用適當的冷卻劑冷卻,最簡單的是用水和碎冰的混合物,可冷卻至0℃-5℃,tabidanchunyongbingkuaiyoujiaodadelengquexiaoneng。yinweibingshuihunhewuyurongqideqibichongfenjiechu。ruozaisuibingzhongzhuojiashiliangdeyanlei,zedebingyanhunhelengquejidewendukezai0℃以下,例如:普通常用的食鹽與碎冰的混合物(33:100),其溫度可由始溫-1℃降至-21.3℃。但在實際操作中溫度約-5℃~-18℃。冰鹽浴不宜用大塊的冰,而且要按上述比例將食鹽均勻撤布在碎冰上,這樣冰冷效果才好。
有機物幹燥的方法大致有物理方法(不加幹燥劑)和化學方法(加入幹燥劑)兩種。物理方法如吸收、分餾等,近年來應用分子篩來脫水,在實驗室中常用化學幹燥法,其特點是在有機液體中加入幹燥劑,幹燥劑與水起化學反應(例如Na+H2O→NaOH+H2↑)或同水結合生成水化物,從而除去有機液體所含的水分,達到幹燥的目的。用這種方法幹燥時,有機液體中所含的水分不能太多(一般在百分之幾以下)。否則,必須使用大量的幹燥劑,同時有機液體因被幹燥劑帶走而造成的損失也較大。
一、液體幹燥
常用幹燥劑
常用幹燥劑的種類很多,選用時必須注意下列幾點:
①幹燥劑與有機物應不發生任何化學變化,對有機物亦無催化作用;
②幹燥劑應不溶於有機液體中;
③幹燥劑的幹燥速度快,吸水量大,價格便宜。
常用幹燥劑有下列幾種:
(1)無水氯化鈣價廉、吸水能力大,是最常用的幹燥劑之一,與水化合可生成一、二、四或六水化合物(在30℃以下)。它隻適於烴類、鹵代烴、醚類等有機物的幹燥,不適於醇、胺和某些醛、酮、酯等有機物的幹燥,因為能與它們形成絡合物。也不宜用作酸(或酸性液體)的幹燥劑。
(2)無水硫酸鎂它是中性鹽,不與有機物和酸性物質起作用。可作為各類有機物的幹燥劑,它與水生成MgSO4·7H2O(48℃以下)。價較廉,吸水量大,故可用於不能用無水氯化鈣來幹燥的許多化合物。
(3)無水硫酸鈉,它的用途和無水硫酸鎂相似,價廉,但吸水能力和吸水速度都差一些。與水結合生成NaSO4·10H2O(37℃以下)。當有機物水分較多時,常先用本品處理後再用其它幹燥劑處理。
(4)無水碳酸鉀、吸水能力一般,與水生成K2CO3·2H2O,作用慢,可用幹燥醇、酯、酮、腈類等中性有機物和生物堿等一般的有機堿性物質。但不適用於幹燥酸、酚、或其它酸性物質。
(5)金屬鈉、醚、烷烴等有機物用無水氯化鈣或硫酸鎂等處理後,若仍含有微量的水分時,可加入金屬鈉(切成薄片或壓成絲)除去。不宜用作醇、酯、酸、鹵烴、醛、酮及某些胺等能與堿起反應或易被還原的有機物的幹燥劑。
液態有機化合物幹燥的操作
液態有機化合物的幹燥操作一般在幹燥的三角燒瓶內進行。把按照條件選定的幹燥劑投入液體裏,塞緊(用金屬鈉作幹燥劑時則例外,此時塞中應插入一個無水氯化鈣管,使氫氣放空而水氣不致進入),振(zhen)蕩(dang)片(pian)刻(ke),靜(jing)置(zhi),使(shi)所(suo)有(you)的(de)水(shui)分(fen)全(quan)被(bei)吸(xi)去(qu)。如(ru)果(guo)水(shui)分(fen)太(tai)多(duo),或(huo)幹(gan)燥(zao)劑(ji)用(yong)量(liang)太(tai)少(shao),致(zhi)使(shi)部(bu)分(fen)幹(gan)燥(zao)劑(ji)溶(rong)解(jie)於(yu)水(shui)時(shi),可(ke)將(jiang)幹(gan)燥(zao)劑(ji)濾(lv)出(chu),用(yong)吸(xi)管(guan)吸(xi)出(chu)水(shui)層(ceng),再(zai)加(jia)入(ru)新(xin)的(de)幹(gan)燥(zao)劑(ji),放(fang)置(zhi)一(yi)定(ding)時(shi)間(jian),將(jiang)液(ye)體(ti)與(yu)幹(gan)燥(zao)劑(ji)分(fen)離(li),進(jin)行(xing)蒸(zheng)餾(liu)精(jing)製(zhi)。
二、固體的幹燥
從重結晶得到的固體常帶水分或有機溶劑,應根據化合物的性質選擇適當的方法進行幹燥。
(1)自然晾幹
zheshizuijianbian,zuijingjideganzaofangfa。bayaoganzaodehuahewuxianzailvzhishangmianyaping,ranhouzaiyizhanglvzhishangmianboboditankai,yonglingyizhanglvzhifugaiqilai,zaikongqizhongmanmandilianggan。
(2)加熱幹燥
對(dui)於(yu)熱(re)穩(wen)定(ding)的(de)固(gu)體(ti)可(ke)以(yi)放(fang)在(zai)烘(hong)箱(xiang)內(nei)烘(hong)幹(gan),加(jia)熱(re)的(de)溫(wen)度(du)切(qie)忌(ji)超(chao)過(guo)該(gai)固(gu)體(ti)的(de)熔(rong)點(dian),以(yi)免(mian)固(gu)體(ti)變(bian)色(se)和(he)分(fen)解(jie),如(ru)屬(shu)需(xu)要(yao)可(ke)在(zai)真(zhen)空(kong)恒(heng)溫(wen)幹(gan)燥(zao)箱(xiang)中(zhong)幹(gan)燥(zao)。
(3)紅外線幹燥
特點是穿透性強,幹燥快。
(4)幹燥器幹燥
對易吸濕或在較高溫度幹燥時,會分解或變色的可用幹燥器幹燥,幹燥器有普通幹燥器和真空幹燥器兩種。
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