pingxingyangfenxishizhitongyiyangpindeliangfenhuoduofenziyangzaiwanquanxiangtongdetiaojianxiajinxingtongbufenxi。yibanshizuoshuangfenpingxing。duiyumouxieyaoqiuyangedeceshi，lirubiaodingbiaozhunrongye、檢校儀器等，也有同時做3-5份平行測定的。平行樣分析反映的是分析結果的精密度，可以檢查同批測試結果的穩定情況。

在日常工作中，可按照樣品的複雜程度、所suo用yong方fang法fa和he儀yi器qi的de精jing度du以yi及ji分fen析xi操cao作zuo的de技ji術shu水shui平ping等deng因yin素su安an排pai平ping行xing樣yang的de數shu量liang。條tiao件jian允yun許xu時shi，應ying全quan部bu做zuo平ping行xing雙shuang樣yang分fen析xi。否fou則ze
，至zhi少shao按an同tong批pi測ce試shi的de樣yang品pin數shu，隨sui機ji抽chou取qu10%-20％的樣品進行平行雙樣測定。一批樣品的數量較少時，應增加平行樣的測定率，保證每批樣品測試中至少測定一份平行雙樣。

使shi用yong經jing過guo驗yan證zheng的de分fen析xi方fang法fa進jin行xing平ping行xing樣yang測ce定ding時shi，其qi結jie果guo的de精jing密mi度du應ying符fu合he方fang法fa給gei的de相xiang關guan要yao求qiu，或huo按an照zhao方fang法fa的de允yun許xu差cha進jin行xing判pan斷duan。無wu論lun用yong哪na種zhong指zhi標biao衡heng量liang，凡fan不bu符fu合he要yao求qiu時shi
，即ji應ying找zhao出chu原yuan因yin之zhi所suo在zai，並bing重zhong新xin分fen析xi原yuan樣yang品pin。

平行樣質量控製主要包括現場平行樣
、 實驗室平行樣和密碼平行樣， 通過平行樣測定判斷檢測精密度狀況或是否受控。

1、每一批樣品小於10個時，檢驗人員製備的平行樣不得少於1個；每一批樣品不小於10個，每10～20個樣品製備1個平行樣。

2、平行測定值不符合規定值範圍的，應查找原因，消除之後，重新測定。

3
、有質量控製圖的，將所測定值的均值點入圖中
，進行控製。

平ping行xing樣yang測ce試shi的de方fang案an相xiang對dui簡jian單dan，是shi在zai重zhong複fu性xing條tiao件jian下xia進jin行xing的de，因yin此ci考kao慮lv的de因yin素su較jiao少shao。首shou先xian需xu確que定ding平ping行xing樣yang測ce試shi的de檢jian測ce對dui象xiang或huo者zhe說shuo質zhi量liang控kong製zhi的de某mou一yi目mu標biao。對dui於yu檢jian測ce實shi驗yan室shi來lai說shuo，一yi旦dan檢jian測ce方fang法fa和he檢jian測ce目mu標biao物wu確que定ding了le
，相xiang應ying的de檢jian測ce對dui象xiang就jiu確que定ding了le。其qi次ci需xu考kao慮lv測ce試shi方fang法fa和he結jie果guo的de要yao求qiu。很hen多duo的de標biao準zhun檢jian測ce方fang法fa都dou已yi經jing規gui定ding了le精jing密mi度du方fang麵mian的de要yao求qiu，大da部bu分fen是shi針zhen對dui重zhong複fu性xing測ce試shi或huo平ping行xing樣yang測ce試shi的de。最zui後hou需xu確que定ding平ping行xing樣yang測ce試shi的de類lei型xing。根gen據ju樣yang品pin範fan圍wei、濃度水平和測試的方法及結果的要求，綜合考慮所采用的平行樣類型。

化學試劑中超痕量金屬元素的分析，需檢測到ppb級(10-9)水(shui)平(ping)。此(ci)時(shi)，由(you)於(yu)樣(yang)品(pin)本(ben)身(shen)相(xiang)對(dui)均(jun)勻(yun)
，采(cai)樣(yang)或(huo)抽(chou)樣(yang)帶(dai)來(lai)的(de)對(dui)結(jie)果(guo)精(jing)密(mi)度(du)的(de)影(ying)響(xiang)較(jiao)小(xiao)，而(er)樣(yang)品(pin)的(de)前(qian)處(chu)理(li)和(he)樣(yang)品(pin)測(ce)定(ding)過(guo)程(cheng)，對(dui)於(yu)測(ce)試(shi)結(jie)果(guo)精(jing)密(mi)度(du)的(de)影(ying)響(xiang)，將(jiang)占(zhan)到(dao)一(yi)個(ge)相(xiang)當(dang)大(da)的(de)比(bi)重(zhong)。因(yin)此(ci)可(ke)以(yi)在(zai)抽(chou)樣(yang)或(huo)采(cai)樣(yang)後(hou)，對(dui)同(tong)一(yi)樣(yang)品(pin)進(jin)行(xing)拆(chai)分(fen)
，拆(chai)分(fen)後(hou)的(de)樣(yang)品(pin)進(jin)行(xing)部(bu)分(fen)過(guo)程(cheng)平(ping)行(xing)樣(yang)測(ce)試(shi)。

平行樣方案在具體實施上


，首先需保證測試是在重複性條件下進行的，即待測樣品、測試人員、測試設備和儀器
，測試方法、測(ce)試(shi)環(huan)境(jing)等(deng)因(yin)素(su)在(zai)測(ce)試(shi)平(ping)行(xing)樣(yang)時(shi)是(shi)保(bao)持(chi)一(yi)致(zhi)的(de)。其(qi)次(ci)要(yao)注(zhu)意(yi)平(ping)行(xing)樣(yang)測(ce)試(shi)時(shi)，每(mei)個(ge)樣(yang)品(pin)測(ce)試(shi)時(shi)都(dou)能(neng)保(bao)持(chi)獨(du)立(li)性(xing)，前(qian)一(yi)個(ge)樣(yang)品(pin)的(de)測(ce)試(shi)不(bu)會(hui)對(dui)後(hou)一(yi)個(ge)樣(yang)品(pin)的(de)測(ce)試(shi)造(zao)成(cheng)影(ying)響(xiang)。

平(ping)行(xing)樣(yang)測(ce)試(shi)
，對(dui)於(yu)數(shu)據(ju)的(de)處(chu)理(li)和(he)表(biao)達(da)
，應(ying)該(gai)給(gei)予(yu)明(ming)確(que)的(de)規(gui)定(ding)。確(que)定(ding)合(he)適(shi)的(de)平(ping)行(xing)樣(yang)測(ce)試(shi)數(shu)據(ju)處(chu)理(li)方(fang)式(shi)。處(chu)理(li)後(hou)的(de)數(shu)據(ju)

，與(yu)測(ce)試(shi)方(fang)法(fa)的(de)要(yao)求(qiu)或(huo)測(ce)試(shi)結(jie)果(guo)的(de)精(jing)密(mi)度(du)要(yao)求(qiu)相(xiang)比(bi)較(jiao)

，對(dui)平(ping)行(xing)樣(yang)結(jie)果(guo)進(jin)行(xing)評(ping)價(jia)。

某些物質的含量或性質會隨著時間而改變(例如一些需顯色或者衍生化反應後分析的待測物質)

，此ci時shi隨sui著zhe平ping行xing樣yang間jian的de分fen析xi間jian隔ge增zeng加jia
，可ke能neng會hui增zeng大da平ping行xing樣yang結jie果guo的de差cha異yi。同tong時shi，由you於yu測ce量liang儀yi器qi也ye可ke能neng隨sui時shi間jian變bian化hua發fa生sheng波bo動dong。因yin而er平ping行xing樣yang測ce試shi時shi，最zui好hao能neng規gui定ding並bing盡jin量liang減jian少shao平ping行xing樣yang的de測ce量liang時shi間jian間jian隔ge。

熟悉測試方法，了解其中的關鍵步驟在測試時間上的要求，這一點對於減少平行樣測試結果問的差異很重要。例如ISO 17075方法測試皮革中的六價鉻含量
，樣品溶液在顯色後要求在10～20min內完成分析，否則平行樣結果間的差異可能增加。

檢(jian)測(ce)設(she)備(bei)的(de)穩(wen)定(ding)性(xing)高(gao)低(di)
，會(hui)對(dui)平(ping)行(xing)樣(yang)的(de)測(ce)試(shi)結(jie)果(guo)精(jing)密(mi)度(du)產(chan)生(sheng)直(zhi)接(jie)的(de)影(ying)響(xiang)。當(dang)檢(jian)測(ce)設(she)備(bei)使(shi)用(yong)的(de)年(nian)限(xian)較(jiao)長(chang)而(er)老(lao)化(hua)，導(dao)致(zhi)其(qi)短(duan)期(qi)穩(wen)定(ding)性(xing)下(xia)降(jiang)的(de)，即(ji)使(shi)平(ping)行(xing)樣(yang)測(ce)試(shi)是(shi)在(zai)短(duan)暫(zan)的(de)時(shi)間(jian)間(jian)隔(ge)內(nei)完(wan)成(cheng)，檢(jian)測(ce)設(she)備(bei)的(de)儀(yi)器(qi)狀(zhuang)態(tai)或(huo)性(xing)能(neng)
，仍(reng)然(ran)有(you)可(ke)能(neng)出(chu)現(xian)波(bo)動(dong)，從(cong)而(er)導(dao)致(zhi)測(ce)試(shi)結(jie)果(guo)的(de)精(jing)密(mi)度(du)增(zeng)大(da)。

在zai檢jian測ce實shi驗yan室shi內nei，製zhi定ding合he適shi頻pin率lv的de定ding期qi的de儀yi器qi設she備bei性xing能neng檢jian查zha計ji劃hua
，和he恰qia當dang的de儀yi器qi設she備bei使shi用yong前qian的de性xing能neng評ping估gu程cheng序xu，有you助zhu於yu測ce試shi人ren員yuan了le解jie儀yi器qi設she備bei的de狀zhuang態tai和he測ce試shi工gong作zuo的de開kai展zhan，確que保bao檢jian測ce設she備bei或huo儀yi器qi的de穩wen定ding性xing滿man足zu要yao求qiu，可ke減jian小xiao偶ou然ran誤wu差cha
，從cong而er減jian少shao平ping行xing樣yang結jie果guo差cha異yi。同tong時shi，設備在平行樣測試的兩次測量之間不應重新校準，除非校準是單個測量中一個基本的組成部分。

不同精密度的測試方法。平行樣結果差異不同，通過選取精密度更小的方法可減少平行樣的結果差異。

通tong常chang平ping行xing樣yang測ce試shi中zhong，所suo使shi用yong的de測ce量liang方fang法fa應ying是shi一yi個ge標biao準zhun化hua的de方fang法fa。這zhe樣yang一yi個ge方fang法fa應ying是shi穩wen健jian的de，即ji測ce量liang結jie果guo對dui測ce量liang過guo程cheng中zhong的de微wei小xiao變bian動dong，不bu會hui產chan生sheng意yi外wai的de大da變bian動dong。描miao述shu測ce量liang方fang法fa的de文wen件jian應ying該gai是shi明ming確que的de和he完wan整zheng的de。所suo有you涉she及ji該gai程cheng序xu的de環huan境jing、試劑和設備、shebeidechushijianzhayijiceshiyangbendezhunbeidezhongyaocaozuodouyinggaibaokuozaiceshifangfazhong
，zhexiefangfajinkenengdicankaoqitadeduicaozuorenyuanyouyongdeshumianshuoming，bingjingqueshuomingceshijieguohejisuanfangfayijiyinggaibaogaodeyouxiaoshuziweishu。renhebuqingxidebiaoda，jiangkenengdailaiceshirenyuanlijieshangdebutong，congeryinrenouranwucha

，kenengyingxiangpingxingyangjieguodejingmidu。

測(ce)試(shi)人(ren)員(yuan)的(de)技(ji)術(shu)水(shui)平(ping)和(he)受(shou)培(pei)訓(xun)程(cheng)度(du)高(gao)低(di)，會(hui)對(dui)測(ce)試(shi)結(jie)果(guo)帶(dai)來(lai)一(yi)定(ding)的(de)偶(ou)然(ran)誤(wu)差(cha)。作(zuo)為(wei)檢(jian)測(ce)實(shi)驗(yan)室(shi)
，應(ying)製(zhi)定(ding)詳(xiang)細(xi)的(de)培(pei)訓(xun)和(he)考(kao)核(he)標(biao)準(zhun)，以(yi)提(ti)升(sheng)人(ren)員(yuan)的(de)技(ji)術(shu)水(shui)平(ping)和(he)操(cao)作(zuo)穩(wen)定(ding)性(xing)。

pingxingyangceshizhongsuoshiyongdeshiji，ruguoshijishitongpicideqieyiyanshouhegede，zeqidailaidebianyiyinsuyinggaishikekongfanweineide。jianceshiyanshiyingzhidingxiangyingdeshijiyanshouchengxuhegongyingshangpingguchengxu，yiquebaoshijidepinzhihegehewending。

平行樣測試過程中，實驗室的溫濕度條件或其他的環境條件
，將可能通過影響測試設備、測(ce)試(shi)人(ren)員(yuan)等(deng)岡(gang)素(su)間(jian)接(jie)影(ying)響(xiang)測(ce)試(shi)結(jie)果(guo)的(de)精(jing)密(mi)度(du)，也(ye)可(ke)能(neng)直(zhi)接(jie)地(di)對(dui)測(ce)試(shi)結(jie)果(guo)精(jing)密(mi)度(du)造(zao)成(cheng)影(ying)響(xiang)。例(li)如(ru)溫(wen)濕(shi)度(du)條(tiao)件(jian)可(ke)能(neng)會(hui)影(ying)響(xiang)光(guang)譜(pu)類(lei)化(hua)學(xue)分(fen)析(xi)設(she)備(bei)的(de)穩(wen)定(ding)性(xing)，從(cong)而(er)間(jian)接(jie)影(ying)響(xiang)測(ce)試(shi)結(jie)果(guo)的(de)精(jing)密(mi)度(du)。通(tong)風(feng)櫥(chu)上(shang)的(de)塵(chen)埃(ai)，如(ru)不(bu)及(ji)時(shi)清(qing)理(li)
，可(ke)能(neng)在(zai)某(mou)些(xie)元(yuan)素(su)的(de)痕(hen)量(liang)檢(jian)測(ce)過(guo)程(cheng)中(zhong)，帶(dai)來(lai)汙(wu)染(ran)


，從(cong)而(er)影(ying)響(xiang)平(ping)行(xing)樣(yang)測(ce)試(shi)結(jie)果(guo)的(de)精(jing)密(mi)度(du)。

平行雙樣怎樣才算合格呢

？各種平行樣之間的偏差又是如何規定的呢
？

1.直接容量法、中和法、碘量法
、EDTA法
、非水滴定法的差值不得超過0.5%。

2.直接重量法測定含量的差值不得超過1.0%。

3.比色法、分光光度法、電位滴定法測定含量的差值不得超過2.0%。

4.高效液相色譜法測定含量或效價時：相對標準偏差不得超過1.0%（當含量限度>50.0%時）

；相對標準偏差不得超過5.0%（當含量限度20.0~50.0%時）
；相對標準偏差不得超過10.0%（當含量限度<20.0%時）；相對標準偏差不得超過1.0%（當含量的限度不是用“%”表示，例如：970µg/mg）。

高效液相色譜法測定相關物質時，當檢出值小於定量限或報告限，忽略不計；當檢出值為定量限或報告限~0.1%時，相對標準偏差不得超過50.0%；當檢出值為0.1~0.5%，相對標準偏差不得超過25.0%；當檢出值為>0.5%，相對標準偏差不得超過10.0%。

5.氣相色譜法測定殘留溶劑時
，當檢出值小於定量限或報告限
，忽略不計；當檢出值為定量限或報告限~500ppm，相對標準偏差不得超過50.0%；當檢出值為500~1000ppm

，相對標準偏差不得超過25.0%；當檢出值為>1000ppm
，相對標準偏差不得超過15.0%。氣相色譜法測定含量時，參照高效液相色譜法測定含量的標準。

6.生物效價測定法相對標準偏差不得超過5%。

7.水分檢測的平行樣之間：當檢出值小於 0.1%，檢測結果差值忽略不計；當檢出值為0.1~1%
，檢測結果差值不得超過0.1%；當檢出值大於1%，檢測結果相對標準偏差不得超過15%。

8.熔點測定兩份平行樣差值相差不超過1℃。

9.比旋度測定兩份平行樣差值相差不超過2°。

10.pH值測定兩份平行樣差值相差不超過0.2。

11.熾灼殘渣當兩份平樣檢出值小於0.1%，差值相差不超過0.02%；當檢出值為0.1~1%，檢測結果差值不得超過0.1%
；當檢出值大於1%，檢測結果相對標準偏差不得超過15%。

12.幹燥失重測定當檢出值小於 0.1%，檢測結果差值忽略不計；當檢出值為0.1~1%，檢測結果差值不得超過0.1%
；當檢出值大於1%，檢測結果相對標準偏差不得超過15%。

13.其它項目（例如：限度檢查）不需要評價平行樣之間的偏差。

注：以上評價標準，差值是指兩份數值直接相減。

例子主要關注如何對平行樣測試的結果，進行可接受性檢查。

《GB/T 223.11-2008鋼鐵及合金鉻含量的測定可視滴定或電位滴定法》中．測試的對象是高合金鋼中的鉻含量，采用的方法是電位滴定法(方法的細節請查看GB/T 223.11-2008)。

方法原理：試料用適當的酸溶解，在硫酸銀存在下，在酸性介質中，用過硫酸銨將鉻氧化至鉻(Ⅵ)，用鹽酸還原錳(Ⅶ)，用硫酸亞鐵銨標準溶液還原鉻(Ⅵ)
；在電位滴定中，隨著硫酸亞鐵銨標準溶液的不斷加入．通過測量電位的變比．確(que)定(ding)化(hua)學(xue)計(ji)量(liang)點(dian)。從(cong)而(er)計(ji)算(suan)得(de)出(chu)鉻(ge)含(han)量(liang)。因(yin)樣(yang)品(pin)為(wei)高(gao)合(he)金(jin)鋼(gang)，該(gai)類(lei)型(xing)樣(yang)品(pin)一(yi)般(ban)含(han)有(you)一(yi)定(ding)含(han)量(liang)的(de)鉻(ge)，且(qie)其(qi)鉻(ge)含(han)量(liang)較(jiao)高(gao)
，因(yin)此(ci)在(zai)樣(yang)品(pin)的(de)測(ce)試(shi)過(guo)程(cheng)中(zhong)
，主(zhu)要(yao)的(de)偶(ou)然(ran)誤(wu)差(cha)將(jiang)可(ke)能(neng)主(zhu)要(yao)來(lai)源(yuan)於(yu)樣(yang)品(pin)的(de)消(xiao)解(jie)和(he)'測定過程。所以可以選擇在樣品取樣後
，再對同一樣品進行拆分，進行的平行樣測試
，對測試過程的精密度進行評估。

zaiyangpinquyanghou
，jiangyangpinjiansuichengxiaokuaibinghunyun。youtongyiweiceshirenyuan，anzhaoceshifangfadeyaoqiu，tongshichengqulianggeziyangpin，zaitongyishijianjinxingxiaojiebingshunxudiding。yindidingdeshijianxiangduijiaochang
，yincixuyaozaikaishididingyangpinqianhedidingwansuoyouyangpinhou，fenbiedidingyibiaozhunrongye，yilejiedianweididingyidezhuangtai
，congerjiankongyiqidebodongshuiping。

 ①假如平行樣測試的結果分別為D1=15．01％，D2=15．08％，則D2一D1=15．08—15．01=O．07(％)。從表8—8中可知
，對應的重複性限是r=O．114％。(D2一D1)

②假如平行樣測試的結果分別為D1=15．01％
，D2=15．18％，則D2一D1=15．18—15．01=0．17(％)。從表8—7中可知
，對應的重複性限是r=O．114％。(D2一D1)>r
，則說明測試結果的精密度存在問題。該平行樣測試結果不被接收，若調查原因。

如滴定時的前後標準溶液測試結果無異常
，則需重新進行測定，假如測試結果為D3=15.08％

，D4=15.21％
；由表8-3可以查得f(4)=3.6

，則CR 0.95(4) =f(4)r=3.6×0.114％=0.410％。(D2一D1)<(CR 0.95(4) ，此時平行樣結果為4次測定結果的平均值：(15.01+15.18+15.08+15.21)／4=15.12％。該4次平行樣測試結果的精密度，能符合方法的接收要求。