在實驗室裏是不是常碰到這種情況:做某個實驗,用不同品牌甚至同一品牌不同批次的試劑,能做出完全不同的結果……然後買了純度更高的試劑回來做,結果就是正常的了……
huaxuegongyingshangtigongdechangyongshijijinkemanzuyibanhuaxuefanyingdexuyao。weilequebaoyixieyoujihechengfanyingdeshunlijinxing,changchangyaoduishijijinxingjinyibudechunhuachuli。changyongderongjichulifangfashizhengliu。ruguofanyingyaoqiujinjinshiwushui,kezailengningguanshangjiaganzaoguan,youfenghuochongdanqiqiujike,ruguoxuyaodadaowushuiwuyangdetiaojian,rongjizexuyaotuoyangchuli。yibanzaidanqitixiajinxing。
shijijirongjidechunhua,wushuideshijijirongjichangyouzugoudechundu,youshikeyibuyongzhengliu。weibaozhengchongfendeganzaodu,kezaichuzangshixiangqijiaruhuoxingfenzishai。yushirongjituoyang,keliyongzhusheqihuoboliguanxiangqizhonggurudanqiyuewufenzhong。yibanrongjidechunhua,zhiyaozaiduoxingqitizhongjiangqicongganzaojizhongzhengliuchulai,jiukeyidadaozugoudechundu。
如己烷、戊烷等。首先用濃硫酸洗滌幾次以除去烯烴,水洗,CaCl2幹燥,必要時用鈉絲或P2O5幹燥,蒸餾。存放於帶塞的試劑瓶中。
如:苯、甲苯、二甲苯等。CaCl2幹燥,必要時用鈉絲或P2O5幹燥,蒸餾。存放於帶塞的試劑瓶中。
如:二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷等。水洗除去醇等,CaCl2幹燥,在P2O5,或CaH2中回流蒸出。絕對不能用鈉絲幹燥,否則會發生爆炸。長期儲藏應放於密閉的瓶中,並保存於陰涼處。
如:乙醚、siqingfunandeng。xuduomileizaihekongqijiechuxiahuimanmanshengchengbuyihuifaqiejiegoubumingdeguoyanghuawu。guoyanghuawuzaijiarexiarongyifenjieerbaozha。yincizhuzangguojiudemileihefunanleihuahewuzaishiyongqian,youqishizaizhengliuqianyingdangjianyanshifouyouguoyanghuawudecunzai。jianyandefangfa:用包含一滴澱粉指示劑的1 mL 10% KI 溶液和10 mL 醚液混合,沒有顏色變化,則沒有過氧化物。或者用1%硫酸亞鐵銨溶液,硫酸亞鐵和硫氰化鉀溶液測試。若有,則加入5%FeSO4或偏亞硫酸氫鈉溶液於醚中並搖動,使過氧化物分解。CaCl2預幹燥,在鈉絲或LiAlH4中回流蒸出。儲藏於密閉的瓶中,並保存於陰涼處。
常用有機溶劑的純化-乙醚沸點34.51℃,折光率1.3526,相對密度0.71378。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量過氧化物。
過氧化物的檢驗和除去:在幹淨和試管中放入2~3滴濃硫酸,1mL2%碘化鉀溶液(若碘化鉀溶液已被空氣氧化,可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失)和1~2滴澱粉溶液,混合均勻後加入乙醚,出現藍色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配製的硫酸亞鐵稀溶液(配製方法是FeSO47H2O60g,100mL水和6mL濃硫酸)。將100mL乙醚和10mL新配製的硫酸亞鐵溶液放在分液漏鬥中洗數次,至無過氧化物為止。
醇和水的檢驗和除去:yimizhongfangrushaoxugaomengsuanjiafenmoheyiliqingyanghuana。fangzhihou,qingyanghuanabiaomianfuyouzongsekeli,jizhengmingyouchuncunzai。shuidecunzaiyongwushuiliusuantongjianyan。xianyongwushuilvhuagaichuqudabufenshui,zaijingjinshunaganzao。
其方法是:將100mL乙醚放在幹燥錐形瓶中,加入20~25g無水氯化鈣,瓶口用軟木塞塞緊,放置一天以上,並間斷搖動,然後蒸餾,收集33~37℃的餾分。用壓鈉機將1gjinshunazhijieyachengnasifangyushengyimidepingzhong,yongdaiyoulvhuagaiganzaoguanderuanmusaisaizhu。huozaimusaizhongchayimoduanlachengmaoxiguandeboliguan,zheyang,jikefangzhichaoqijinru,youkeshichanshengdeqitiyichu。fangzhizhiwuqipaofashengjikeshiyong;放置後,若鈉絲表麵已變黃變粗時,須再蒸一次,然後再壓入鈉絲。
常用有機溶劑的純化-四氫呋喃(THF)沸點67℃(64.5℃),折光率1.4050,相對密度0.8892。
四氫呋喃與水能混溶,並常含有少量水分及過氧化物。如要製得無水四氫呋喃,可用氫化鋁鋰在隔絕潮氣下回流(通常1000mL約需2~4g氫化鋁鋰)除去其中的水和過氧化物,然後蒸餾,收集66℃的餾分(蒸餾時不要蒸幹,將剩餘少量殘液即倒出)。精製後的液體加入鈉絲並應在氮氣氛中保存。
處理四氫呋喃時,應先用小量進行試驗,在確定其中隻有少量水和過氧化物,作用不致過於激烈時,方可進行純化。
四氫呋喃中的過氧化物可用酸化的碘化鉀溶液來檢驗。如過氧化物較多,應另行處理為宜。可現用CuCl回流,除去大量的過氧化物。
常用有機溶劑的純化——二氧六環:沸點101.5℃,熔點12℃,折光率1.4424,相對密度1.0336。
二氧六環能與水任意混合,常含有少量二乙醇縮醛與水,久貯的二氧六環可能含有過氧化物(鑒定和除去參閱乙醚)。二氧六環的純化方法,在500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在zai回hui流liu過guo程cheng中zhong,慢man慢man通tong入ru氮dan氣qi以yi除chu去qu生sheng成cheng的de乙yi醛quan。冷leng卻que後hou,加jia入ru固gu體ti氫qing氧yang化hua鉀jia,直zhi到dao不bu能neng再zai溶rong解jie為wei止zhi,分fen去qu水shui層ceng,再zai用yong固gu體ti氫qing氧yang化hua鉀jia幹gan燥zao24h。然後過濾,在金屬鈉存在下加熱回流8~12h,最後在金屬鈉存在下蒸餾,壓入饑絲密封保存。精製過的1,4-二氧環己烷應當避免與空氣接觸。
如:二甲基甲酰胺,二甲基乙酰胺,HMPT等。加入CaH2回流,減壓蒸出,否則其容易分解。加入新活化的分子篩儲藏於瓶中,並注明日期。
常用有機溶劑的純化,N,N-二甲基甲酰胺-DMFN,N-二甲基甲酰胺沸點149~156℃,折光率1.430 5,相對密度0.9487。無色液體,與多數有機溶劑和水可任意混合,對有機和無機化合物的溶解性能較好。
N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常壓蒸餾時有些分解,產生二甲胺和一氧化碳。在有酸或堿存在時,分解加快。所以加入固體氫氧化鉀(鈉)在室溫放置數小時後,即有部分分解。因此,最常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、矽膠或分子篩幹燥,然後減壓蒸餾,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時,可加入其1/10體積的苯,在常壓及80℃以下蒸去水和苯,然後再用無水硫酸鎂或氧化鋇幹燥,最後進行減壓蒸餾。純化後的N,N-二甲基甲酰胺要避光貯存。
N,N-二甲基甲酰胺中如有遊離胺存在,可用2,4-二硝基氟苯產生顏色來檢查。
加入CaH2攪拌過夜,然後減壓分餾。加入新活化的分子篩儲藏於小瓶中,並注明日期。
可以用KOH,NaOH,CaO,BaO或鈉,然後蒸出。加入新活化的5Å分子篩密閉保存,並注明日期。
常用有機溶劑的純化-吡啶沸點115.5℃,折光率1.5095,相對密度0.9819。
分析純的吡啶含有少量水分,可供一般實驗用。如要製得無水吡啶,可將吡啶與氫氧化鉀(鈉)一同回流,然後隔絕潮氣蒸出備用。幹燥的吡啶吸水性很強,保存時應將容器口用石蠟封好。
主要雜質為雜醇油,醛,醇,酮和水。可用的純化方法為鎂屑和碘回流,與CaO一同回流並蒸出。加入新活化的3A分子篩儲藏於小瓶中。
常用有機溶劑的純化-乙醇沸點78.5℃,折光率1.3616,相對密度0.7893。
製備無水乙醇的方法很多,根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。
若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法:
(1)利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質,將苯加入乙醇中,進行分餾,在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最後蒸出乙醇。工業多采用此法。
(2)用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g,回流3~5h,然後進行蒸餾。
若要99%以上的乙醇,可采用下列方法:
(1)在100mL99%乙醇中,加入7g金屬鈉,待反應完畢,再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然後進行蒸餾。
jinshunasuinengyuyichunzhongdeshuizuoyong,chanshengqingqiheqingyanghuana,dansuoshengchengdeqingyanghuanayouyuyichunfashengpinghengfanying,yincidandushiyongjinshunabunengwanquanchuquyichunzhongdeshui,xujiaruguoliangdegaofeidianzhi,rulinbenerjiasuaneryizhiyushengchengdeqingyanghuanazuoyong,yizhishangshufanying,congerdadaojinyibutuoshuidemude。
(2)在60mL99%乙醇中,加入5g鎂和0.5g碘,待鎂溶解生成醇鎂後,再加入900mL99%乙醇,回流5h後,蒸餾,可得到99.9%乙醇。
由(you)於(yu)乙(yi)醇(chun)具(ju)有(you)非(fei)常(chang)強(qiang)的(de)吸(xi)濕(shi)性(xing),所(suo)以(yi)在(zai)操(cao)作(zuo)時(shi),動(dong)作(zuo)要(yao)迅(xun)速(su),盡(jin)量(liang)減(jian)少(shao)轉(zhuan)移(yi)次(ci)數(shu)以(yi)防(fang)止(zhi)空(kong)氣(qi)中(zhong)的(de)水(shui)分(fen)進(jin)入(ru),同(tong)時(shi)所(suo)用(yong)儀(yi)器(qi)必(bi)須(xu)事(shi)前(qian)幹(gan)燥(zao)好(hao)。
注意:在應用金屬化合物作為純化劑時,蒸餾時蒸餾瓶中的溶劑應最少保持在四分之一的體積,絕不允許蒸幹,否則會發生危險。
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