一、期間核查的含義
期間核查(intermediate checks)是shi指zhi為wei保bao持chi對dui設she備bei校xiao準zhun狀zhuang態tai的de可ke信xin度du,在zai兩liang次ci檢jian定ding之zhi間jian進jin行xing的de核he查zha,包bao括kuo設she備bei的de期qi間jian核he查zha和he參can考kao標biao準zhun器qi的de期qi間jian核he查zha,二er者zhe合he起qi來lai本ben質zhi上shang相xiang當dang於yu ISO/IEC導則25(1990)中的運行檢查。這種核查應按規定的程序進行。通過期間核查可以增強實驗室的信心,保證檢測數據的準確可靠。
二、為什麼要進行儀器期間核查
實際上,使用頻率高、易損壞、性能不穩定的儀器在使用一段時間後,由於操作方法,環境條件(電磁幹擾、輻射、灰塵、溫度、濕度、供電),以及移動、 震動、樣品和試劑溶液汙染等因素的影響,並不能保證檢定或校準狀態的持續可信度。因此,實驗室應對這些儀器進行期間核查。
需要進行期間核查的幾個例子
1.比如分析天平是實驗室稱取物質質量的常用儀器,使用頻率最高,容易受到被稱量物質的汙染,過載、使用不當還會造成刀口損壞,影響天平的靈敏度和準確度。
2.又如,分光光度計對光波長的要求很高,在葉綠素的測定中波長偏差1-2nml~p可造成葉綠素b濃度測定結果10-20%左右的相對誤差。此外,儀器的信噪比、單色光帶寬、雜色光強度和樣品室、比色皿的汙染等都可能影響儀器的靈敏度和準確度。除了在開機前和關機後檢查儀器外,對重要的檢測設備在兩次周期檢定(校準)之間需進行期間核查。最終使其滿足檢測工作要求,保證檢測結果的質量。了解儀器的精度、準(zhun)確(que)度(du)和(he)靈(ling)敏(min)度(du)是(shi)否(fou)有(you)變(bian)化(hua),也(ye)對(dui)從(cong)上(shang)次(ci)檢(jian)定(ding)到(dao)本(ben)次(ci)核(he)查(zha)期(qi)間(jian)所(suo)做(zuo)的(de)工(gong)作(zuo)做(zuo)一(yi)結(jie)論(lun),如(ru)以(yi)後(hou)儀(yi)器(qi)再(zai)發(fa)生(sheng)問(wen)題(ti),無(wu)需(xu)核(he)查(zha)本(ben)次(ci)核(he)查(zha)前(qian)的(de)結(jie)果(guo)。
三、什麼情況下需要進行儀器期間核查
期間核查通常在下述情況下進行:
1.按照年核查次數進行;
2.儀器設備導出數據異常;
3.儀器設備故障維修或改裝後;
4.常期脫離實驗室控製的儀器設備在恢複使用前(如外界);
5.儀器設備經過運輸和搬遷;
6.使用在中心控製範圍以外的儀器設備。
四、儀器期間核查的內容
核查內容一般為:
1.儀器設備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點穩定度檢測;
2.光學儀器設備的波長重現性和靈敏度檢測;
3.采用有證標準物質,對儀器設備進行準確度和精密度的檢測;也可將以前做過的工作再做一次(留樣再測)、使用標準樣再測(作質控圖);
4.製作測量工作校準曲線,根據線性回歸方程,獲得修正因子,確認儀器設備的檢測範圍和檢出限量。
五、期間核查的方法分類
期qi間jian核he查zha不bu是shi對dui儀yi器qi設she備bei進jin行xing再zai一yi次ci的de校xiao準zhun或huo檢jian定ding,而er是shi用yong一yi種zhong簡jian便bian的de方fang法fa對dui檢jian測ce儀yi器qi設she備bei是shi否fou依yi然ran保bao持chi其qi校xiao準zhun或huo檢jian定ding狀zhuang態tai進jin行xing的de確que認ren,因yin此ci期qi間jian核he查zha可ke采cai用yong等deng精jing度du測ce量liang方fang式shi進jin行xing,同tong時shi實shi驗yan室shi應ying針zhen對dui具ju體ti的de儀yi器qi設she備bei特te點dian,從cong經jing濟ji性xing、實用性、可靠性、可行性等方麵綜合考慮相應的期間核查方法。進行設備期間核查的常見方法有以下幾種:
1、使用核查標準進行核查
具體做法如下:shouxianxuanyongheshidehezhabiaozhun,hezhabiaozhunyingxuanyongwendingxinggao,texingbuyigaibian,bingkeyikaochachuyiqishebeishizhideceliangguochengzonghebianhuaqingkuangde,rufamadezhongliang、眼鏡鏡片屈光度、玻璃透光率它們的量值變化不大;或huo者zhe選xuan擇ze有you證zheng標biao準zhun物wu質zhi或huo參can考kao標biao準zhun。當dang采cai用yong有you證zheng標biao準zhun物wu質zhi或huo參can考kao標biao準zhun進jin行xing核he查zha時shi,用yong被bei核he查zha儀yi器qi設she備bei,在zai規gui定ding的de測ce試shi條tiao件jian下xia,對dui有you證zheng標biao準zhun物wu質zhi或huo參can考kao標biao準zhun進jin行xing測ce量liang,將jiang其qi測ce得de值zhi與yu標biao準zhun物wu質zhi或huo參can考kao標biao準zhun證zheng書shu給gei出chu的de標biao準zhun值zhi及ji不bu確que定ding度du範fan圍wei進jin行xing比bi較jiao,考kao核he測ce得de值zhi是shi否fou在zai受shou控kong範fan圍wei內nei。使shi用yong實shi物wu標biao準zhun進jin行xing核he查zha時shi,最zui佳jia方fang法fa是shi在zai設she備bei檢jian定ding或huo校xiao準zhun後hou,立li即ji對dui實shi物wu核he查zha標biao準zhun進jin行xing測ce試shi,並bing保bao留liu數shu據ju。到dao了le設she備bei規gui定ding的de核he查zha時shi間jian後hou,再zai對dui核he查zha標biao準zhun進jin行xing測ce試shi,兩liang組zu數shu據ju進jin行xing比bi對dui後hou,根gen據ju事shi先xian給gei定ding的de核he查zha判pan定ding方fang法fa對dui核he查zha結jie果guo予yu以yi評ping價jia,給gei出chu結jie論lun。
2、儀器間的比對
這種方法適用於有兩台以上同類檢測設備的情況。具體方法是: duiliangtaishebeianpaibutongdejiandinghuoxiaozhunzhouqi,shiqizhongyitaidejiandinghuoxiaozhunriqihelingyitaidehezhariqibaochidazhiyizhi。shouxianyonggangjiandinghuoxiaozhunwandeyiqi,ceshiyijianyangpin,zaiyongxuyaozuoqijianhezhadeyiqiceshitongyijianyangpin,ranhoujiangliangzuceshishujujinxingbidui,zuochupingjia。
3、實驗室之間的比對
這zhe種zhong方fang法fa適shi用yong於yu既ji找zhao不bu到dao核he查zha標biao準zhun,實shi驗yan室shi內nei部bu又you沒mei有you同tong類lei儀yi器qi的de情qing況kuang。具ju體ti做zuo法fa是shi用yong核he查zha設she備bei測ce試shi一yi件jian樣yang品pin,然ran後hou用yong選xuan定ding的de比bi對dui實shi驗yan室shi的de同tong類lei設she備bei測ce試shi同tong一yi件jian樣yang品pin,將jiang測ce試shi結jie果guo並bing進jin行xing分fen析xi比bi對dui。
4、方法比對
如(ru)果(guo)檢(jian)測(ce)方(fang)法(fa)標(biao)準(zhun)中(zhong)規(gui)定(ding)了(le)兩(liang)種(zhong)以(yi)上(shang)的(de)檢(jian)測(ce)方(fang)法(fa),如(ru)木(mu)材(cai)含(han)水(shui)率(lv)檢(jian)測(ce)方(fang)法(fa)有(you)儀(yi)器(qi)法(fa)和(he)重(zhong)量(liang)法(fa),實(shi)驗(yan)室(shi)可(ke)采(cai)用(yong)不(bu)同(tong)方(fang)法(fa),對(dui)同(tong)一(yi)樣(yang)品(pin)進(jin)行(xing)測(ce)試(shi),對(dui)測(ce)試(shi)結(jie)果(guo)進(jin)行(xing)比(bi)較(jiao),判(pan)定(ding)儀(yi)器(qi)狀(zhuang)態(tai)。
5、加標回收
使用加標回收方法判斷儀器設備的準確度。
六、期間核查結果的處理
期(qi)間(jian)檢(jian)查(zha)情(qing)況(kuang)應(ying)記(ji)錄(lu)並(bing)歸(gui)檔(dang)。期(qi)間(jian)檢(jian)查(zha)中(zhong)發(fa)現(xian)設(she)備(bei)運(yun)行(xing)有(you)問(wen)題(ti)時(shi),應(ying)停(ting)用(yong)報(bao)修(xiu)。對(dui)運(yun)行(xing)有(you)問(wen)題(ti)的(de)設(she)備(bei)所(suo)涉(she)及(ji)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)有(you)效(xiao)性(xing)有(you)影(ying)響(xiang)時(shi),應(ying)對(dui)檢(jian)測(ce)項(xiang)目(mu)進(jin)行(xing)重(zhong)新(xin)檢(jian)測(ce)。
七、儀器期間核查的基本要求
1.使用標準物質和標準樣品進行測定,誤差應不超過允許差值的2/3。
2.對適宜保留的樣品進行再檢驗,比較檢驗結果,偏差應不超過相關檢測方法標準規定的平行允差的1.5倍。
3.與其它實驗室進行比對實驗。偏差應不超過檢測方法標準規定的平行允差的2倍。
八、是否全部儀器都需要期間核查
不是所有的設備都需要進行期問核查。通常來講,期間核查的對象主要是新購設備,使用頻次高的和使用環境惡劣的檢測設備;主要或重要檢測設備;不夠穩定、易漂移、易老化且使 用頻繁的檢測設備;經常攜帶到現場檢驗、校驗的設備;運行過程中有可疑現象發生的檢驗、校驗設備;選擇對關鍵參量的檢測質量影響較大的檢測設備。
期間核查主要是核查測量儀器、測量標準或標準物質的係統漂移,即其長期穩定性。必須具備相應的核查標準和實施條件的,對無法尋找核查標準(物質)的de不bu進jin行xing期qi間jian核he查zha。期qi間jian核he查zha可ke以yi提ti高gao檢jian測ce質zhi量liang的de可ke靠kao性xing,降jiang低di出chu錯cuo的de風feng險xian,但dan不bu能neng完wan全quan排pai除chu風feng險xian。期qi間jian核he查zha的de實shi施shi以yi及ji實shi施shi頻pin次ci應ying結jie合he檢jian測ce機ji構gou自zi身shen的de特te點dian尋xun求qiu成cheng本ben和he風feng險xian的de平ping衡heng點dian。
應針對具體的設備或計量標準的各自特點,從經濟性、實用性、可靠性、可行性等方麵綜合考慮相應的期間方法。使用技術手段進行期間核查的方法。
九、期間核查重點關注的10類儀器
儀器設備的期間核查並不是每一個都要做,有些儀器並不需要做期間核查,下麵這十類設備需要在做期間核查的時候重點關注:
1.對測量結果有重要影響的(比如在用液相色譜測醛類物質含量,液相色譜需要期間核查);
2.檢定或校準周期較長(比如校準和檢定周期超過兩年的設備);
3.頻繁使用的(比如一把卡尺每天使用的次數非常多);
4.容易損壞的儀器設備;
5.性能不穩定的儀器設備;
6.檢測數據有爭議、易漂移的儀器設備;
7.易老化的儀器設備;
8.經常帶到現場使用的儀器設備;
9.貴重的儀器設備(比如ICP-MS);
10.儀器設備的使用環境較為惡劣,導致了儀器設備的性能可能發生改變的。
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