實(shi)驗(yan)室(shi)中(zhong)常(chang)常(chang)會(hui)遇(yu)見(jian)一(yi)些(xie)意(yi)外(wai)的(de)麻(ma)煩(fan),算(suan)事(shi)故(gu)談(tan)不(bu)上(shang),但(dan)是(shi)的(de)確(que)會(hui)讓(rang)人(ren)鬱(yu)悶(men)一(yi)下(xia)。。如(ru)能(neng)采(cai)取(qu)適(shi)當(dang)方(fang)法(fa)或(huo)技(ji)巧(qiao)加(jia)以(yi)處(chu)理(li),這(zhe)些(xie)麻(ma)煩(fan)就(jiu)會(hui)迎(ying)刃(ren)而(er)解(jie)。
1、 爬板時,忘記取出TLC板,直到溶劑爬到頭。
2、 忘記稱量瓶重。
3、分液時忘記及時關閉分液漏鬥的旋塞,回頭一看什麼都沒了。
4、過柱子的時候把產物給弄沒了。
5、柱子走幹了。
6、旋蒸的時候,含產物的燒瓶一頭紮進水浴鍋。
7、 旋蒸的時候忘開真空。
8、 旋蒸時不停的暴沸。
9、 把反應液倒進旋開塞子的分液漏鬥。
10、 攪拌子連同反應液一起到進分液漏鬥,結果攪拌子搞破分液漏鬥。
11、 做NMR時,僅有氘代溶劑,忘加…。
12、相信自己的記憶力很好,多個樣品不寫標簽,第二天後悔莫及。
13、 忘記開循環水。
14、相信溶劑絕對純淨絕對無水。
15、直到要處理反應時,發現少加一底物。
16、 投料時,加錯原料。
17、 投料前不確認原料。
18、投料的過程中,發現反應瓶小了。
19、淬滅反應時,發現反應瓶太小了。
20、 取樣時,搞破瓶子。
21、計算投料配比時,沒有考慮原料的含量。
22、 計算投料配比時,搞錯一個小數點。
23、相信一個不可靠的反應能發生奇跡。
24、 分液時,把產物層丟棄。
25、攪拌子打破瓶子。
26、 為取出產物,惟有搞破瓶子。
27、反應瓶滑進油浴鍋。
28、多組分平行試驗,混亂了批號。
29、過夜反應時,循環水管從冷凝器上脫落。
30、洗瓶子時打破瓶子。
31、 在封閉的體係中進行有氣體釋放的反應。
32、萃取時,死活不分層。
33、 切鈉塊時,打了一個噴嚏。
34、 打開冰箱,忘記關;從冰箱取出試劑,忘記歸。
35、別人拿走你稱量好的瓶子。
36、 溫控失靈。
37、衝料。
38、 減壓蒸餾暴沸。
39、使用乙醚,老打瞌睡。
40、爬板時,別人偷偷的把你的板掉個頭(應該不會有人這麼無聊吧)。
41、用輸血管套玻璃的攪拌套管,把玻璃搞破,紮手出血。
42、磨口的塞子沒有抹油脂,所有的瓶口都打不開了。
43、原來條件差,減壓濃縮用的冷凝管/真空尾接管/單口燒瓶/減壓濃縮,結果真空拉的過程攪拌捅下來把燒瓶底捅穿了。
44、把料放在燒杯了超聲溶解,結果,燒杯倒在水裏。
45、 反應回流,做別的事情去了,中途停冷卻水,結果溶劑跑了大半。
46、 裝料係數較大的回流反應,中途停電,攪拌沒有關,過一會突然來電,料噴到了頭上。
47、實驗台上放半燒杯無色液體,以為是水,準備倒掉用,還是用鼻子確認了一下,結果是氨水,腦子失憶5秒。
48、袖子碰到量筒,量筒倒在桌子上斷了,還能量一半的體積。
49、用油泵抽水,冰反複把冷阱堵死導致沒有真空。
50、減壓蒸餾時由於溫度過高,導致攪拌不攪了。。。
合成實驗中出現常見故障處理方法
1、打開粘固的玻璃磨口
當玻璃儀器的磨口部位因粘固而打不開時,可采取以下幾種方法進行處理。
1)、敲擊
用木器輕輕敲擊磨口部位的一方,使其因受震動而逐漸鬆動脫離。對於粘固著的試劑瓶、分液漏鬥的磨口塞等,可將儀器的塞子與瓶口卡在實驗台或木桌的棱角處,再用木器沿與儀器軸線成約70°角的方向輕輕敲擊,同時間歇地旋轉儀器,如此反複操作幾次,一般便可打開粘固不嚴重的磨口。
2)、加熱
有些粘固著的磨口,不便敲擊或敲擊無效,可對粘固部位的外層進行加熱,使其受熱膨脹而與內層脫離。如用熱的濕布對粘固處進行“熱敷”、用電吹風或遊動火焰烘烤磨口處等等。
3)、浸潤
有(you)些(xie)磨(mo)口(kou)因(yin)藥(yao)品(pin)侵(qin)蝕(shi)而(er)粘(zhan)固(gu)較(jiao)牢(lao),或(huo)屬(shu)結(jie)構(gou)複(fu)雜(za)的(de)貴(gui)重(zhong)儀(yi)器(qi),不(bu)宜(yi)敲(qiao)擊(ji)和(he)加(jia)熱(re),可(ke)用(yong)水(shui)或(huo)稀(xi)鹽(yan)酸(suan)浸(jin)泡(pao)數(shu)小(xiao)時(shi)後(hou)將(jiang)其(qi)打(da)開(kai)。如(ru)急(ji)用(yong)儀(yi)器(qi),也(ye)可(ke)采(cai)用(yong)滲(shen)透(tou)力(li)較(jiao)強(qiang)的(de)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)(如苯、乙酸乙酯、石油醚及琥珀酸二辛酯磺酸鈉等)滴加到磨口的縫隙間,使之滲透浸潤到粘固著的部位,從而相互脫離。
4)、超聲處理可以使玻璃塞分離;放到冰櫃裏冷凍或用幹冰冷凍,也可以輕鬆實現分離。
2、打開緊固的螺旋瓶蓋
當螺旋瓶蓋擰不開時,可用電吹風或小火焰烘烤瓶蓋周圍,使其受熱膨脹,再用於布包住瓶蓋用力將其旋開。
如果瓶內裝有不宜受熱或易燃物質時,可取一段結實的繩子,一端拴在固定的物體上(如門窗把手),再把繩子按順時針方向在瓶蓋上繞一圈,然後一手拉緊繩子的另一端,一手握住瓶體用力向前推動,就能使瓶蓋打開。
3、取出被膠塞粘結的溫度計
當溫度計或玻璃管與膠塞或膠管粘結在一起而難以取出時,可用小改錐或刀銼的尖端插入溫度計(或玻璃管)與膠塞(或膠管)之間,使之形成空隙,再滴上幾滴水,如此操作並沿溫度計(或玻璃管)周圍擴展,同時逐漸深入,很快就會取出。也可用恰好能套進溫度計(或玻璃管)dezuankongqi,zhanshangshaoxuganyouhuoshui,congwendujideyiduantaoru,qingqingyongli,bianxuanzhuanbiantuijin,dangnanyizhuandongshi,bachuzaizhanshangrunhuaji,jixuxuanzhuan,zhongfujicihou,biankejiangwenduji(或玻璃管)取出來。
4、清除儀器上的特殊汙垢
當玻璃儀器上粘結了特殊的汙垢,用一般的洗滌方法難以除去時,應先分辨出汙垢的性質,然後有針對性地進行處理。
對於不溶於水的酸性汙垢,如有機酸、酚類沉積物等,可用堿液浸泡後清洗;對於不溶於水的堿性汙垢,如金屬氧化物、水垢等,可用鹽酸浸泡後清洗;如果是高錳酸鉀沉積物,可用亞硫酸鈉或草酸溶液清洗;二氧化錳沉積物可用濃鹽酸使其溶解;沾有碘時,可用碘化鉀溶液浸泡;硝酸銀汙跡可用硫代硫酸鈉溶液浸泡後清洗;銀鏡(或銅鏡)反應後沾附的銀(或銅),加入稀硝酸微熱後即可溶解;焦油或樹脂狀汙垢,可用苯、酯zhi類lei等deng有you機ji溶rong劑ji浸jin溶rong後hou再zai用yong普pu通tong方fang法fa清qing洗xi。對dui於yu用yong上shang述shu方fang法fa都dou不bu能neng洗xi淨jing的de玻bo璃li儀yi器qi,可ke用yong稀xi的de氫qing氟fu酸suan浸jin潤run汙wu垢gou邊bian緣yuan,汙wu垢gou就jiu會hui隨sui著zhe被bei蝕shi掉diao的de玻bo璃li薄bo層ceng脫tuo落luo,然ran後hou用yong清qing水shui清qing洗xi。而er玻bo璃li雖sui然ran受shou到dao腐fu蝕shi,但dan損sun傷shang很hen小xiao,一yi般ban不bu影ying響xiang繼ji續xu使shi用yong。
5、溶解燒瓶內壁上析出的結晶
在(zai)回(hui)流(liu)操(cao)作(zuo)或(huo)濃(nong)縮(suo)溶(rong)液(ye)時(shi),經(jing)常(chang)會(hui)有(you)結(jie)晶(jing)析(xi)出(chu)在(zai)液(ye)麵(mian)上(shang)方(fang)的(de)燒(shao)瓶(ping)內(nei)壁(bi)上(shang),且(qie)附(fu)著(zhe)牢(lao)固(gu),不(bu)僅(jin)不(bu)能(neng)繼(ji)續(xu)參(can)加(jia)反(fan)應(ying),有(you)時(shi)還(hai)會(hui)因(yin)熱(re)穩(wen)定(ding)性(xing)差(cha)而(er)逐(zhu)漸(jian)分(fen)解(jie)變(bian)色(se)。遇(yu)此(ci)情(qing)況(kuang),可(ke)輕(qing)輕(qing)振(zhen)搖(yao)燒(shao)瓶(ping),以(yi)內(nei)部(bu)溶(rong)液(ye)浸(jin)潤(run)結(jie)晶(jing),使(shi)其(qi)溶(rong)解(jie)。如(ru)果(guo)裝(zhuang)置(zhi)活(huo)動(dong)受(shou)限(xian),不(bu)能(neng)振(zhen)搖(yao)燒(shao)瓶(ping)時(shi),可(ke)用(yong)冷(leng)的(de)濕(shi)布(bu)敷(fu)在(zai)燒(shao)瓶(ping)上(shang)部(bu),使(shi)溶(rong)劑(ji)冷(leng)凝(ning)沿(yan)器(qi)壁(bi)流(liu)下(xia)時(shi),溶(rong)解(jie)析(xi)出(chu)的(de)結(jie)晶(jing)。
6、收拾灑落的汞
實驗室中常用充汞壓力計和水銀溫度計。如果操作不當或溫度計破損時,都會發生“灑汞事故”。汞蒸氣對人體危害極大,必須及時、徹底清理灑落的汞,不可任其流失。清理方法較多,可依不同情況,選擇使用。
1)、吸收 灑落少量的汞,可用普通滴管,將汞珠一點一滴吸起,收集在容器中。若汞量較大或灑落在溝槽縫隙中,可將吸濾瓶與一支75°玻璃彎管通過膠塞連接在一起,自製一個“減壓吸汞器”,利用負壓將汞粒通過玻璃管吸人濾瓶內。吸濾瓶與減壓泵之間的連接線可稍長些,以免將汞吸入泵中。
2)、粘附 灑落在桌麵(或地麵)上的汞,若已分散成細小微粒,可用膠帶紙粘附起來,然後浸入水下,用毛刷刷落至容器中。此法簡便易行,效果好。
3)、冷凍 汞的熔點為-38.87℃。如ru果guo在zai灑sa落luo的de汞gong上shang麵mian覆fu蓋gai適shi量liang的de幹gan冰bing一yi丙bing酮tong混hun合he物wu,汞gong就jiu會hui在zai幾ji秒miao鍾zhong之zhi內nei被bei冷leng凍dong成cheng固gu態tai而er失shi去qu流liu動dong性xing,此ci時shi可ke較jiao為wei方fang便bian地di將jiang其qi清qing理li幹gan淨jing。
4)、轉化 對dui於yu灑sa落luo在zai角jiao落luo中zhong,用yong上shang述shu方fang法fa難nan以yi收shou起qi的de微wei量liang汞gong,可ke用yong硫liu磺huang粉fen覆fu蓋gai散san失shi汞gong粒li的de區qu域yu,使shi汞gong與yu硫liu化hua合he生sheng成cheng毒du性xing較jiao小xiao的de硫liu化hua汞gong,再zai加jia以yi清qing除chu。
7、消除乳化現象
在使用分液漏鬥進行萃取、洗(xi)滌(di)操(cao)作(zuo)時(shi),尤(you)其(qi)是(shi)用(yong)堿(jian)溶(rong)液(ye)洗(xi)滌(di)有(you)機(ji)物(wu),劇(ju)烈(lie)振(zhen)蕩(dang)後(hou),往(wang)往(wang)會(hui)由(you)於(yu)發(fa)生(sheng)乳(ru)化(hua)現(xian)象(xiang)不(bu)分(fen)層(ceng),而(er)難(nan)以(yi)分(fen)離(li)。如(ru)果(guo)乳(ru)化(hua)程(cheng)度(du)不(bu)嚴(yan)重(zhong),可(ke)將(jiang)分(fen)液(ye)漏(lou)鬥(dou)在(zai)水(shui)平(ping)方(fang)向(xiang)上(shang)緩(huan)慢(man)地(di)旋(xuan)轉(zhuan)搖(yao)動(dong)後(hou)靜(jing)置(zhi)片(pian)刻(ke),即(ji)可(ke)消(xiao)除(chu)界(jie)麵(mian)處(chu)的(de)泡(pao)沫(mo)狀(zhuang),促(cu)進(jin)分(fen)層(ceng)。若(ruo)仍(reng)不(bu)分(fen)層(ceng),可(ke)補(bu)加(jia)適(shi)量(liang)水(shui)後(hou),再(zai)水(shui)平(ping)旋(xuan)轉(zhuan)搖(yao)動(dong)或(huo)放(fang)置(zhi)過(guo)夜(ye),便(bian)可(ke)分(fen)出(chu)清(qing)晰(xi)的(de)界(jie)麵(mian)。
如果溶劑的密度與水接近,在萃取或洗滌時,就容易與水發生乳化。此時可向其中加入適量乙醚,降低有機相密度,從而便於分層。
對於微溶於水的低級酯類與水形成的乳化液,可通過加入少量氯化鈉、硫酸銨等無機鹽的方法,促使其分層。
其中,:1)將待分層的乳化液用布氏漏鬥過濾一下,一般都可以分層;2)用水衝泵真空抽一下分液漏鬥裏的乳化液,有時候也可以實現分層(但是要注意分液漏鬥的抗負壓能力,以免發生爆裂)。
8、快速幹燥儀器
dangshiyanzhongjixushiyongganzaodeyiqi,youlaibujiyongchangguifangfahongganshi,kexianyongshaoliangwushuiyichunchongxiyiqineibiliangci,zaiyongshaoliangbingtongchongxiyici,chuqucanliudeyichun,ranhouyongdianchuifengchuihongpianke,jikedadaoganzaoxiaoguo。
9、穩固水浴中的燒瓶
當用冷水或冰浴冷卻錐形瓶中的物料時,常會由於物料量少、浴(yu)液(ye)浮(fu)力(li)大(da)而(er)使(shi)燒(shao)瓶(ping)漂(piao)起(qi),影(ying)響(xiang)冷(leng)卻(que)效(xiao)果(guo),有(you)時(shi)還(hai)會(hui)發(fa)生(sheng)燒(shao)瓶(ping)傾(qing)斜(xie)灌(guan)入(ru)浴(yu)液(ye)的(de)事(shi)故(gu)。如(ru)果(guo)用(yong)長(chang)度(du)適(shi)中(zhong)的(de)鉛(qian)條(tiao)做(zuo)成(cheng)一(yi)個(ge)小(xiao)於(yu)錐(zhui)形(xing)燒(shao)瓶(ping)底(di)徑(jing)的(de)圓(yuan)圈(quan),套(tao)在(zai)燒(shao)瓶(ping)上(shang),就(jiu)會(hui)使(shi)燒(shao)瓶(ping)沉(chen)浸(jin)入(ru)浴(yu)液(ye)中(zhong)。若(ruo)使(shi)用(yong)的(de)容(rong)器(qi)是(shi)燒(shao)杯(bei),則(ze)可(ke)將(jiang)圓(yuan)圈(quan)套(tao)住(zhu)燒(shao)杯(bei),用(yong)鐵(tie)絲(si)掛(gua)在(zai)燒(shao)杯(bei)口(kou)上(shang),使(shi)其(qi)穩(wen)固(gu)並(bing)達(da)到(dao)充(chong)分(fen)冷(leng)卻(que)的(de)目(mu)的(de)。
10、製作簡易的恒溫冷卻槽
當某些實驗需要恒溫槽的溫度較長時間保持低於室溫時,用冷水或冰浴冷卻往往達不到滿意的效果。這時可自製一個簡易的恒溫冷卻槽:用一個較大些的紙箱(試劑或儀器包裝箱即可)作zuo外wai槽cao,把ba恒heng溫wen槽cao放fang入ru紙zhi箱xiang中zhong作zuo內nei槽cao,內nei外wai槽cao之zhi間jian放fang上shang適shi量liang幹gan冰bing,再zai用yong泡pao沫mo塑su料liao作zuo保bao溫wen材cai料liao,填tian充chong空kong隙xi並bing覆fu蓋gai住zhu上shang部bu。幹gan冰bing的de用yong量liang可ke根gen據ju實shi驗yan所suo需xu溫wen度du與yu時shi間jian來lai調tiao整zheng。這zhe種zhong冷leng卻que槽cao製zhi作zuo簡jian便bian,保bao溫wen效xiao果guo好hao。
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