滴定管的正確使用方法
滴定管的使用
滴定管是滴定操作時準確測量標準溶液體積的一種量器。滴定管的管壁上有刻度線和數值,最小刻度為0.1毫升,“0”刻ke度du在zai上shang,自zi上shang而er下xia數shu值zhi由you小xiao到dao大da。滴di定ding管guan分fen酸suan式shi滴di定ding管guan和he堿jian式shi滴di定ding管guan兩liang種zhong。酸suan式shi滴di定ding管guan下xia端duan有you玻bo璃li旋xuan塞sai,用yong以yi控kong製zhi溶rong液ye的de流liu出chu。酸suan式shi滴di定ding管guan隻zhi能neng用yong來lai盛sheng裝zhuang酸suan性xing溶rong液ye或huo氧yang化hua性xing溶rong液ye,不bu能neng盛sheng堿jian性xing溶rong液ye,因yin堿jian與yu玻bo璃li作zuo用yong會hui使shi磨mo口kou旋xuan塞sai粘zhan連lian而er不bu能neng轉zhuan動dong,堿jian式shi滴di定ding管guan下xia端duan連lian有you一yi段duan橡xiang皮pi管guan,管guan內nei有you玻bo璃li珠zhu,用yong以yi控kong製zhi液ye體ti的de流liu出chu,橡xiang皮pi管guan下xia端duan連lian一yi尖jian嘴zui玻bo璃li管guan。凡fan能neng與yu橡xiang皮pi起qi作zuo用yong的de溶rong液ye如ruAgNO3、KMnO4、I2溶液,均不能使用堿式滴定管。
一、酸式滴定管的使用方法
(1) 洗滌。通常滴定管可用自來水或管刷蘸洗滌劑(不能用去汙粉)洗刷,而後用自來水衝洗幹淨,去離子水潤洗3次。有油汙的滴定管要用鉻酸洗液洗滌。
(2) 給旋塞塗凡士林(起密封和潤滑的作用)。將管中的水倒掉,平放在台上,把旋塞取出,用濾紙將旋塞和塞槽內的水吸幹。用手指蘸少許凡士林,在旋塞芯兩頭薄薄地塗上一層(導管處不塗凡士林),然後把旋塞插入塞槽內,旋轉幾次,使油膜在旋塞內均勻透明,且旋塞轉動靈活。
(3) 試漏。將旋塞關閉,滴定管裏注滿水,把它固定在滴定管架上,放置10分鍾,觀察滴定管口及旋塞兩端是否有水滲出,旋塞不滲水才可使用。
(4) 滴定管內裝入標準溶液後要檢查尖嘴內是否有氣泡。如有氣泡,將影響溶液體積的準確測量。排除氣泡的方法是:用右手拿住滴定管無刻度部分使其傾斜約30°角,左手迅速打開旋塞,使溶液快速衝出,將氣泡帶走。
(5) 裝標準溶液。應先用標準液(5-6ml)潤洗滴定管3次(ci),洗(xi)去(qu)管(guan)內(nei)壁(bi)的(de)水(shui)膜(mo),以(yi)確(que)保(bao)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)濃(nong)度(du)不(bu)變(bian)。方(fang)法(fa)是(shi)兩(liang)手(shou)平(ping)端(duan)滴(di)定(ding)管(guan)同(tong)時(shi)慢(man)慢(man)轉(zhuan)動(dong)使(shi)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)接(jie)觸(chu)整(zheng)個(ge)內(nei)壁(bi),並(bing)使(shi)溶(rong)液(ye)從(cong)滴(di)定(ding)管(guan)下(xia)端(duan)流(liu)出(chu)。裝(zhuang)液(ye)時(shi)要(yao)將(jiang)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)搖(yao)勻(yun),然(ran)後(hou)不(bu)借(jie)助(zhu)任(ren)何(he)器(qi)皿(min)直(zhi)接(jie)注(zhu)入(ru)滴(di)定(ding)管(guan)內(nei)。
(6) 進(jin)行(xing)滴(di)定(ding)操(cao)作(zuo)時(shi),應(ying)將(jiang)滴(di)定(ding)管(guan)夾(jia)在(zai)滴(di)定(ding)管(guan)架(jia)上(shang)。左(zuo)手(shou)控(kong)製(zhi)旋(xuan)塞(sai),大(da)拇(mu)指(zhi)在(zai)管(guan)前(qian),食(shi)指(zhi)和(he)中(zhong)指(zhi)在(zai)後(hou),三(san)指(zhi)輕(qing)拿(na)旋(xuan)塞(sai)柄(bing),手(shou)指(zhi)略(lve)微(wei)彎(wan)曲(qu),向(xiang)內(nei)扣(kou)住(zhu)旋(xuan)塞(sai),避(bi)免(mian)產(chan)生(sheng)使(shi)旋(xuan)塞(sai)拉(la)出(chu)的(de)力(li)。向(xiang)裏(li)旋(xuan)轉(zhuan)旋(xuan)塞(sai)使(shi)溶(rong)液(ye)滴(di)出(chu)。滴(di)定(ding)管(guan)應(ying)插(cha)入(ru)錐(zhui)形(xing)瓶(ping)口(kou)1-2cm,右手持瓶,使瓶內溶液順時針不斷旋轉。掌握好滴定速度(連續滴加,逐滴滴加,半滴滴加),終點前用洗瓶衝洗瓶壁,再繼續滴定至終點。
(7) 滴定管使用完後,應洗淨打開旋塞倒置於滴定管架上。
二、堿式滴定管的使用方法
(1) 試漏。給堿式滴定管裝滿水後夾在滴定管架上靜置5分鍾。若有漏水應更換橡皮管或管內玻璃珠,直至不漏水且能靈活控製液滴為止。
(2) 滴定管內裝入標準溶液後,要將尖嘴內的氣泡排出。方法是:把橡皮管向上彎曲,出口上斜,擠捏玻璃珠,使溶液從尖嘴快速噴出,氣泡即可隨之排掉。
(3) jinxingdidingcaozuoshi,yongzuoshoudemuzhiheshizhiniezhubolizhuzhongbukaoshangbuweidexiangpiguanwaice,xiangshouxinfangxiangniejixiangpiguan,shiqiyubolizhuzhijianxingchengyitiaofengxi,rongyejikeliuchu。
其他操作同酸式滴定管。
三、使用滴定管時還應注意以下幾點:
(1) didingguanshiyongqianheyongwanhoudouyingjinxingxidi。xiqianyaojiangsuanshididingguanxuansaiguanbi。guanzhongzhurushuihou,yishounazhudidingguanshangduanwukedudedifang,yishounazhuxuansaihuoxiangpiguanshangfangwukedudedifang,bianzhuandongdidingguanbianxiangguankouqingxie,shishuijinshiquanguan。ranhouzhilididingguan,dakaixuansaihuoniejixiangpiguanshishuicongjianzuikouliuchu。didingguanxiganjingdebiaozhunshiboliguanneibibuguashuizhu。
(2) 滴di定ding管guan必bi須xu固gu定ding在zai滴di定ding管guan架jia上shang使shi用yong。讀du取qu滴di定ding管guan的de讀du數shu時shi,要yao使shi滴di定ding管guan垂chui直zhi,視shi線xian應ying與yu彎wan月yue麵mian下xia沿yan最zui低di點dian在zai一yi水shui平ping麵mian上shang,要yao在zai裝zhuang液ye或huo放fang液ye後hou1-2分鍾進行。有色溶液應使眼睛的視線與滴定管內溶液麵兩側的最高點呈水平處。第一次讀數時必須先調整液麵在0.00刻度或0-1刻度之間。讀至小數點後第二位(0.01ml),見右圖。
(3) 滴定前,滴定管尖嘴部分不能留有氣泡,尖嘴外不能掛有液滴;滴定終點時,滴定管尖嘴外若掛有液滴,其體積應從滴定液(通常為標準液)中扣除,標準的酸式滴定管,1滴為0.05mL。
(4) 滴定時要用酸堿的稀溶液,滴定過程中眼睛應看著錐形瓶中顏色的變化,而不能看滴定管。
(5) 滴速:先快滴後慢滴(不能連成水柱),當接近終點時,應一滴一搖。
(6) 終點:最後一滴剛好使指示劑顏色發生明顯的改變而且0.5min內不恢複原色,讀出末體積,記錄。
四、指示劑的選擇
1.酚酞:酸滴定堿時,顏色由紅到剛好褪色。堿滴定酸時,顏色由無色到剛好變紅。
2.甲基橙:酸滴定堿時,顏色由黃到橙色。堿滴定酸時,顏色由紅到橙色。
3.石蕊:變色不明顯,不宜觀察滴定終點溶液顏色變化,故中和滴定一般不用石蕊指示劑。
4.強qiang酸suan與yu弱ruo堿jian的de中zhong和he滴di定ding,應ying選xuan擇ze甲jia基ji橙cheng作zuo指zhi示shi劑ji。強qiang堿jian與yu弱ruo酸suan中zhong和he滴di定ding時shi,應ying選xuan擇ze酚fen酞tai作zuo指zhi示shi劑ji。強qiang酸suan與yu強qiang堿jian中zhong和he滴di定ding時shi可ke以yi選xuan擇ze酚fen酞tai或huo甲jia基ji橙cheng。
五、誤差分析
(一)偏高。常見情況如下:
1.裝標準溶液的滴定管水洗後沒潤洗,即裝標準溶液。
2.錐形瓶用待測液潤洗。
3.滴定前盛標準溶液的滴定管在尖嘴內有氣泡,滴定後氣泡消失。
4.滴定後滴定管尖嘴處懸有液滴。
5.滴定時將標準液濺出錐形瓶外。
6.移液管量取待測液溶液時沒有遵守自流原則,而用嘴吹。
7.滴定後仰視式讀數。
8.滴定前俯視式讀數。
(二)偏低。常見情況如下:
1.用滴定管(或移液管)取待測溶液時,將滴定管(或移液管)用水洗後未潤洗即取待測液。
2.滴定時待測液濺出。
3.滴定前仰視式讀數。
4.滴定後俯視式讀數。
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