(一)樣品的采集
分析的首項工作是從大量的分析對象(即總體中)抽出一部分(即樣品)作為分析材料,這項工作稱為樣品的采集。
說明:
※樣品來自總體;
※並代表總體;
※和總體有相同的屬性;
【采樣原則是什麼?】
1、采集的樣品要均勻,有代表性,能反映全部被檢食品的組成;
2、采樣過程中要設法保持原有的理化指標,防止成分逸散或帶入雜質。
※重要性說明:否則,即使以後的樣品處理、檢測等都非常精密準確,其檢測的結果亦毫無價值,以致導致錯誤的結論。
【采樣的步驟?】
采樣前的準備工作
由於存在著潛在的樣品采集介質的汙染,包括玻璃器皿、xifucailiaohehuishouzhuangzhideng,bixuduitamenzaixidijinxingqingxihebaohu。yangedeqingxichengxuheyuchulifangfaduiyubutongdecaiyangzhuangzhiyousuobutong,qianmianyiyoujieshao,yingyongzhexiechengxujianghuibaozhenghuodesuoyanjiumubiaodexuyaoshuiping。qingxi、衝洗、烘烤、幹淨和惰性的密封材料、添加合適的填充物用於貯存和運輸等都是需要在采樣前就考慮好的。采樣點的選擇、采樣的時機和時間間隔、采樣的方式都需要在采樣前加以仔細研究後確定。
※在用吸附材料進行吸附采樣前,應對吸附劑進行活化處理。
1、檢樣:由分析對象大批物料的各個部分采集的少量物料成為檢樣。
2、原始樣品:許多份檢樣綜合在一起成為原始樣品。
3、平均樣品:原始樣品經過技術處理,再抽取其中的一部分供分析檢驗的樣品。
※樣yang品pin采cai集ji的de好hao壞huai直zhi接jie影ying響xiang最zui後hou的de分fen析xi結jie果guo,如ru果guo樣yang品pin采cai集ji出chu了le問wen題ti,再zai花hua費fei精jing力li去qu製zhi備bei適shi合he分fen析xi的de樣yang品pin,最zui終zhong的de結jie果guo也ye不bu會hui正zheng確que,所suo以yi在zai采cai樣yang時shi一yi定ding要yao保bao證zheng采cai集ji樣yang品pin的de質zhi量liang,以yi免mian浪lang費fei色se譜pu分fen析xi工gong作zuo者zhe的de時shi間jian、精力和經費。
樣品采集過程中你必須注意:
1.所有樣品要采集雙份:
一份:分析樣品,一份:baocunyangpin,yibeixuyaofuzhashishiyong。zaixianchangxuyaojiahuaxueshijichulishi,meiyizuyangpindouyaozhunbeixianchangshijikongbai。yizuyangpinshizhicongyigequyangdiantongyishijiancaijidesuoyouyangpin。
2.水樣的現場試劑空白按以下方法製備:
實驗室將少量的去除了有機物的蒸餾水(空白水)加(jia)入(ru)到(dao)兩(liang)個(ge)樣(yang)品(pin)瓶(ping)中(zhong),加(jia)以(yi)密(mi)封(feng)後(hou)與(yu)空(kong)的(de)樣(yang)品(pin)瓶(ping)一(yi)起(qi)帶(dai)到(dao)取(qu)樣(yang)點(dian),用(yong)加(jia)入(ru)取(qu)樣(yang)時(shi)所(suo)加(jia)試(shi)劑(ji)的(de)相(xiang)同(tong)方(fang)法(fa)製(zhi)備(bei)現(xian)場(chang)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai)。其(qi)他(ta)樣(yang)品(pin)的(de)現(xian)場(chang)空(kong)白(bai)可(ke)仿(fang)照(zhao)水(shui)樣(yang)的(de)現(xian)場(chang)空(kong)白(bai)製(zhi)備(bei)。
樣品的采集和貯存運輸過程應做好詳細的記錄,記錄內容應包括:
樣品采集的時間、地點、準確位置及周圍的環境狀況(如,氣溫、風速、風向等氣象資料);
采集樣品所用的工具;
樣品貯存容器的大小和材質;
所采樣品的物理化學狀況(如氣體樣品有無氣味和刺激性,液體樣品有無懸浮物和氣味、溫度、pH值等等);
貯存前樣品處理的過程;
樣品貯存的條件及時間;
樣品運回實驗室的運輸方式及運輸過程中的一些詳細情況等,總之越詳細越好。
樣品的采集和貯存過程中欲測組分不應有損失和發生化學變化
損失可能來自欲測組分的揮發、在貯存容器器壁上吸附和在樣品中固體懸浮物上的吸附等物理原因。
發生的化學變化可能來自欲測組分被空氣中的氧氣氧化;
由樣品中的微生物引起的分解和某些化學反應;
樣品中各組分之間發生的一些化學反應等;
yangpindecaijihezhucunguochengzhongyaobimianwaijiededianwu,youyuzhexiedianwuzaiyangpinzhongyinrulemouxieyucezufen,shifenxidejieguobunengzhenshidifanyingyucezufendeqingkuang。
玷汙主要來自采樣工具的不潔、樣品貯存容器的不清及所用貯存容器的材質中含有某些欲測組分;空氣中存在的一些物質的玷汙等,這些問題都需要在采樣時加以注意。
采樣過程中的注意事項
在(zai)采(cai)樣(yang)現(xian)場(chang),樣(yang)品(pin)中(zhong)欲(yu)測(ce)組(zu)分(fen)的(de)潛(qian)在(zai)損(sun)失(shi)和(he)汙(wu)染(ran)的(de)可(ke)能(neng)性(xing)非(fei)常(chang)高(gao),要(yao)采(cai)取(qu)足(zu)夠(gou)的(de)措(cuo)施(shi)以(yi)減(jian)少(shao)這(zhe)些(xie)可(ke)能(neng)的(de)發(fa)生(sheng),成(cheng)功(gong)完(wan)成(cheng)采(cai)樣(yang)工(gong)作(zuo)。收(shou)集(ji)平(ping)行(xing)樣(yang)品(pin)、使用現場空白和控製樣品、樣(yang)品(pin)的(de)標(biao)記(ji)等(deng)措(cuo)施(shi)可(ke)以(yi)評(ping)價(jia)和(he)檢(jian)驗(yan)采(cai)樣(yang)的(de)可(ke)靠(kao)性(xing)。在(zai)采(cai)樣(yang)現(xian)場(chang),對(dui)一(yi)些(xie)不(bu)穩(wen)定(ding)樣(yang)品(pin),在(zai)采(cai)集(ji)後(hou)要(yao)及(ji)時(shi)采(cai)取(qu)措(cuo)施(shi)。采(cai)樣(yang)時(shi)一(yi)定(ding)要(yao)注(zhu)意(yi)樣(yang)品(pin)的(de)均(jun)勻(yun)性(xing),使(shi)采(cai)集(ji)的(de)樣(yang)品(pin)有(you)代(dai)表(biao)性(xing)。當(dang)樣(yang)品(pin)的(de)均(jun)勻(yun)性(xing)較(jiao)差(cha)時(shi),要(yao)適(shi)當(dang)加(jia)大(da)取(qu)樣(yang)量(liang)。
樣品運輸中的注意事項
為了保證樣品容器到測試現場或返回實驗室的過程中安全運輸,在樣品收集前後所有樣品容器必須進行全麵的、全過程的監管。
使用監管的運輸方式必須是明確無誤地寫明監管、位置、運輸方法、運輸時間和日期、運輸簡述(包括日期、數目、尺寸、類型、是否需要溫度控製等)。
為wei了le保bao證zheng樣yang品pin不bu會hui與yu其qi他ta的de樣yang品pin或huo空kong白bai混hun淆xiao,應ying當dang使shi用yong一yi種zhong明ming顯xian的de樣yang品pin標biao記ji係xi統tong。還hai有you,應ying當dang包bao括kuo對dui樣yang品pin容rong器qi裝zhuang卸xie泄xie漏lou問wen題ti的de監jian管guan,保bao證zheng希xi望wang運yun輸shu的de樣yang品pin具ju有you足zu夠gou的de與yu原yuan始shi樣yang品pin一yi樣yang的de數shu量liang。另ling一yi個ge質zhi量liang控kong製zhi的de方fang法fa是shi使shi用yong運yun輸shu過guo程cheng的de空kong白bai樣yang品pin,這zhe樣yang可ke以yi提ti供gong對dui可ke能neng發fa生sheng在zai
樣品的處理、裝填和運輸等情況中的潛在汙染進行進一步的檢查。
(二)然後是樣品製備:有三個過程粉碎、混勻、縮分
特殊說明:按采樣規程采取的樣品往往數量很多,顆粒太大,組成不均勻,為了確保分析結果的正確性,必須對樣品進行粉碎、混勻、縮分,使任何一個部分都能代表全部樣品的成分。
(三)樣品保存你不可忽視的原則
為什麼要進行樣品保存?這得先從樣品易變說起:
1、食品是動植物組織,是活細胞,有酶的活動,又因食品中的營養素是天然培養基;
2、經過采樣,破壞了一部分組織,使汁液外流。
※由於樣品會發生易變,我們往往要對樣品進行保存,保存原則又是什麼呢?
樣品保存原則?
1、應防止汙染;
2、應防止腐敗變質;
3、應穩定水分;
4、應固定待測成分(不穩定,易揮發);
(應結合分析方法,在采樣時加入某些溶劑或試劑,使待測成分處於穩定狀態)
保存方法?
淨:①器具幹淨②防止汙染和變質;
密:①穩定水分②防止揮發損失③避免引入汙物;
冷:①冷藏(0~5℃)下運輸和保存;
②降低化學反應速度;
快:盡快分析;
避光:VB1、胡蘿卜素、黃曲黴素B1,易發生光解;
冷凍幹燥:不能馬上分析的樣品最好冷凍升華、幹燥來保存;
小結
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