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李素芳 （蘇州市城市排水監測站）
【摘 要】：本文介紹了使用紅外分光光度法對城市汙水中油的測定和實驗過程,並提出了測定過程中應注意的問題。
【關鍵詞】：紅外分光光度法 測定 油
一、概述
油you是shi國guo家jia環huan境jing決jue策ce實shi行xing汙wu染ran物wu達da標biao排pai放fang總zong量liang控kong製zhi項xiang目mu之zhi一yi。城cheng市shi汙wu水shui的de油you主zhu要yao來lai自zi工gong業ye廢fei水shui和he生sheng活huo汙wu水shui的de汙wu染ran。水shui體ti中zhong的de油you類lei物wu質zhi的de測ce定ding是shi一yi個ge重zhong要yao而er又you複fu雜za的de問wen題ti。而er本ben站zhan采cai用yong的de紅hong外wai分fen光guang光guang度du法fa（GB/T16488-1996）bushouyoudechengfenjiegoudexianzhi，nengbijiaozhunquedifanyingshuizhongyoudewuranchengdu。benwenliyonghongwaifenguangguangdujifaduichengshiwushuizhongyouceding，caozuojianbian，zidonghuachengdugao，zhunquekekao，wanquanmanzujianceyaoqiu。
二、儀器和方法原理
a 儀器
1． 紅外光譜儀，並配有4cm帶蓋石英比色皿。
2． 分液漏鬥：1000ml,活塞上不得使用油性潤滑劑。
3． 采樣瓶：玻璃瓶。
4． 比色管：50ml。
5． 容量瓶：100 ml和1000ml。
b基本原理：定量分析時，當某單色光通過被測溶液（用四氯化碳萃取水中的油類物質，測定總萃取物。總萃取物的含量由波數分別為2930cm-1、2960 cm-1、3030cm-1譜帶處有特征吸收的物質。）時，其能量就會被吸收。光強被吸收的強弱與被測物質的濃度成比例。即遵守朗伯-比爾定律：A=㏒（1/T）=㏒（I0/I）=a*b*c
其中：T=（I/I0）*100%,為透過率；
I0為入射光強度；
I為透射光強度；
A 為常數；
B為液層厚度；
C為樣品濃度；
如果固定液層厚度B。其它測試條件不變，那麼A就與溶液中待測油的濃度C成正比，即：A=KC
這就是OIL 420型紅外分光測油儀測油的理論依據。
三、實驗部分
1． 所需配備的溶液
a無水硫酸鈉（Na2SO4）:在高溫爐內300℃加熱2小時,冷卻後裝入磨口玻璃中,幹燥器內保存。
b氯化鈉（NaCl）。
c 鹽酸溶液：1+5
d標準油貯備液：準確稱取0.1000g標準油，溶於適量的四氯化碳中，移入100ml容量瓶，用四氯化碳稀釋至標線，該溶液為1000mg/L的標準油貯備液。
e標準油使用液：取10ml標準油貯備液移入100ml容量瓶, 用四氯化碳稀釋定容，該溶液為100mg/L標準油使用液。
2． 儀器工作條件設定：
溶劑定容體積：50ml; 水樣體積：100 ml；萃取液稀釋倍數：1倍；芳烴吸收閾值：0吸光度；吸收光程：4cm。
3．測定步驟
（1）水樣的萃取
把100 ml的水樣全部倒入分液漏鬥中，加鹽酸酸化至PH≤2（約5毫升），用20毫升四氯化碳洗滌采樣瓶後移入分液漏鬥中，，加入氯化鈉（10克），劇烈振蕩2分鍾，並不時放氣，靜置分層後，把萃取液經鋪有10mm厚度無水硫酸納的漏鬥流入50毫升比色管內。用20毫升四氯化碳重複萃取一次。然後用適量四氯化碳洗滌漏鬥，加四氯化碳稀釋至標線定容，並搖勻。同時量取二次蒸餾水100 ml，其操作方法同上，做試驗空白樣品。
（2）測定
在檢測樣品前，先打開電腦及測油儀主機，先預熱10-20分鍾，此時，可以先取一個比色皿，倒入空白四氯化碳，放入儀器主機中，進入操作軟件，選擇F3，選擇空白調零項，在上麵的次數選擇3次，點擊開始，讓其自動調零，待空白圖譜比較重合時，就可以進行樣品測定了。
四、測試結果
表1 標準曲線
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分析編號
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0#
|
1#
|
2#
|
3#
|
4#
|
5#
|
|
標準溶液濃度（mg/l）
|
0.00
|
5.00
|
10.00
|
20.00
|
40.00
|
100.00
|
|
吸光度（A）
|
0.017
|
3.689
|
9.624
|
22.516
|
44.837
|
117.782
|
|
減空白吸光度（A）
|
0.000
|
3.672
|
9.607
|
22.499
|
44.820
|
117.765
|
|
回歸方程
|
Y=-1.62 +1.1891X
R=0.9997
|
|||||
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相關係數
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||||||
表2 各汙水處理廠汙水測定結果（mg/l）和加標回收率
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樣品含量（mg/l）
|
加標量（mg/l）
|
樣品﹢加標量（mg/l）
|
加標回收率（%）
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城東廠進水
|
12.3
|
10
|
22.2
|
99.0
|
|
城東廠出水
|
3.76
|
5
|
8.70
|
98.8
|
|
城西廠進水
|
8.82
|
10
|
18.4
|
95.8
|
|
城西廠出水
|
3.52
|
5
|
8.6
|
102
|
|
福星廠進水
|
5.05
|
5
|
10.2
|
103
|
|
福星廠出水
|
2.55
|
5
|
7.61
|
101
|
表2 可以看出加標回收率均在95%～105%之間，結果準確。
表3精密度試驗：對某一樣品11次測量如下
|
第一次
|
39.335
|
第五次
|
39.415
|
第九次
|
39.302
|
RSD=0.227%
|
|
第二次
|
39.503
|
第六次
|
39.340
|
第十次
|
39.314
|
|
|
第三次
|
39.508
|
第七次
|
39.283
|
第十一次
|
39.308
|
|
|
第四次
|
39.472
|
第八次
|
39.276
|
平均值：39.369
|
||
表4檢出極限測量：空白11次測量如下
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第一次
|
0.018
|
第五次
|
0.059
|
第九次
|
0.059
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DL=0.042
|
|
第二次
|
0.032
|
第六次
|
0.066
|
第十次
|
0.059
|
|
|
第三次
|
0.041
|
第七次
|
0.054
|
第十一次
|
0.048
|
|
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第四次
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0.046
|
第八次
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0.050
|
平均值:0.048
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||
結果顯示：表2、3、4表明方法的精密度和準確均符合要求（GB/T16488-1996國標的檢出限為0.1mg/L）
五、操作和注意的問題
1四氯化碳做溶劑時，它的純度對測定結果影響很大。現推薦一種較簡便地提純四氯化碳的方法：選一較好廠家（如南京化學試劑一廠）的溶劑，先用蒸餾水攪拌水洗，再行蒸餾一次，一般即可達到要求。
2儀器分析過程避免強電場、空氣溫度、壓力強烈變化
3鹵鎢燈是一種消耗品，當光源發光強度下降到儀器無法準確測定結果時，需要更換鹵鎢燈。
4測定空白溶液、標準溶液及未知樣品時，一定要注意比色皿的方向是一致的，同時還要保證每次測定時比色皿位置的一致性。
5波bo長chang走zou偏pian時shi，檢jian查zha空kong白bai譜pu圖tu。增zeng加jia基ji準zhun波bo長chang數shu字zi則ze吸xi收shou倒dao峰feng右you移yi，減jian少shao基ji準zhun波bo長chang數shu字zi則ze吸xi收shou倒dao峰feng左zuo移yi。使shi樣yang品pin亞ya甲jia基ji的de吸xi收shou倒dao峰feng的de峰feng尖jian對dui準zhun2930波數上，也就是倒吸收峰峰尖與界麵中藍色豎線相重合即好。
（本文發表於《江蘇市政》雜誌2006年第1期，江蘇省市政工程協會主辦）
