幾種常用樣品前處理方法在食品重金屬檢驗中的應用
食shi品pin是shi人ren類lei生sheng存cun的de基ji本ben要yao素su,由you於yu工gong業ye化hua的de發fa展zhan,導dao致zhi食shi品pin中zhong可ke能neng含han有you或huo者zhe被bei汙wu染ran有you危wei害hai人ren體ti健jian康kang的de物wu質zhi。隨sui著zhe人ren們men生sheng活huo水shui平ping的de提ti高gao,食shi品pin安an全quan性xing問wen題ti日ri益yi受shou到dao重zhong視shi,國guo家jia加jia大da了le對dui食shi品pin的de監jian管guan工gong作zuo。與yu此ci同tong時shi也ye使shi食shi品pin檢jian驗yan工gong作zuo者zhe的de檢jian驗yan工gong作zuo量liang增zeng多duo,這zhe就jiu要yao求qiu食shi品pin檢jian驗yan工gong作zuo者zhe在zai保bao證zheng檢jian驗yan質zhi量liang的de同tong時shi還hai應ying該gai提ti高gao工gong作zuo效xiao率lv。在zai食shi品pin的de重zhong金jin屬shu檢jian驗yan中zhong,樣yang品pin前qian處chu理li最zui為wei食shi品pin檢jian驗yan的de關guan鍵jian步bu驟zhou,直zhi接jie影ying響xiang分fen析xi結jie果guo的de精jing密mi度du和he準zhun確que度du,選xuan擇ze合he適shi的de前qian處chu理li方fang法fa,縮suo短duan樣yang品pin的de前qian處chu理li時shi間jian,是shi在zai保bao證zheng檢jian驗yan質zhi量liang的de同tong時shi提ti高gao檢jian驗yan效xiao率lv的de一yi個ge重zhong要yao方fang法fa。筆bi者zhe依yi據ju目mu前qian常chang用yong的de四si種zhong樣yang品pin前qian處chu理li方fang法fa結jie合he食shi品pin中zhong金jin屬shu元yuan素su的de檢jian驗yan經jing驗yan,分fen析xi了le四si種zhong方fang法fa在zai食shi品pin金jin屬shu檢jian驗yan中zhong的de應ying用yong和he注zhu意yi事shi項xiang,為wei食shi品pin檢jian驗yan工gong作zuo者zhe選xuan取qu合he適shi的de樣yang品pin前qian處chu理li方fang法fa提ti供gong一yi定ding的de參can考kao。
濕消化法
濕shi消xiao化hua法fa是shi在zai適shi量liang的de食shi品pin樣yang品pin中zhong,加jia入ru氧yang化hua性xing強qiang酸suan,加jia熱re破po壞huai有you機ji物wu,使shi待dai測ce的de無wu機ji成cheng分fen釋shi放fang出chu來lai,形xing成cheng不bu揮hui發fa的de無wu機ji化hua合he物wu,以yi便bian進jin行xing分fen析xi測ce定ding。
濕法消化是目前應用比較廣泛的一種食品樣品前處理方法,該方法實用性強,幾乎所有的食品都可以用該方法消化。
下麵介紹下濕法消解的優勢:首先、前處理所用的試劑即酸都可以找到高純度的,同時基體成分都比較簡單(偶爾也會產生部分硫酸鹽);其次、zaishiyanguochengzhong,zhiyaokongzhihaoxiaohuawendu,dabufenyuansuyibanhenshaohuojihumeiyousunshi。liru,zaicedingjiangyouzhongdeshenhanliangshicaiyongshifaxiaohuajiarulexiaosuangaolvsuanhunhesuanheliusuan,jiabiaohuishoulvwei95%以上。即便像“汞”等極易揮發的元素,隻要正確掌握消化溫度,也不會有損失。
但是濕消化法也有一定的缺陷:
首先,由於該反應是氧化反應,樣品氧化時間較長,需要一個小時左右的時間(隨樣品的成分而定),且實驗過程中一次不能消化超過10個樣品,因此方法的勞動強度比較大。
其次,樣品消化時常使用的試劑硝酸、高氯酸、guoyanghuaqing,liusuandoushijuyoufushixingqiebijiaoweixiande。zaiyongxiaosuanhegaolvsuanshichanshengdesuanwuheyan,duitongfengchudefushixingyehenda。tebiexuyaozhuyideshiyonggaolvsuanxiaojieyangpinshi,yingyangezunshoucaozuoguicheng,shaobeizhongyetibunengshaogan,bingqieyaobaozhengwendudadao200攝氏度時隻有少量的有機成分存在,否則高氯酸的氧化電位在此溫度下會迅速升高,會導致劇烈的爆炸!因(yin)此(ci)建(jian)議(yi),在(zai)使(shi)用(yong)高(gao)氯(lv)酸(suan)時(shi),最(zui)好(hao)先(xian)用(yong)硝(xiao)酸(suan)氧(yang)化(hua)部(bu)分(fen)的(de)有(you)機(ji)物(wu),或(huo)者(zhe)是(shi)先(xian)加(jia)入(ru)硝(xiao)酸(suan)與(yu)高(gao)氯(lv)酸(suan)的(de)混(hun)合(he)液(ye)浸(jin)泡(pao)一(yi)夜(ye),同(tong)時(shi)實(shi)驗(yan)要(yao)在(zai)通(tong)風(feng)櫥(chu)內(nei)進(jin)行(xing)。消(xiao)化(hua)液(ye)不(bu)能(neng)蒸(zheng)幹(gan),以(yi)防(fang)部(bu)分(fen)元(yuan)素(su)如(ru)硒(xi)、鉛的損失。
還(hai)有(you),由(you)於(yu)氧(yang)化(hua)反(fan)應(ying)過(guo)程(cheng)中(zhong)加(jia)入(ru)了(le)濃(nong)酸(suan),這(zhe)些(xie)酸(suan)可(ke)能(neng)會(hui)對(dui)儀(yi)器(qi)產(chan)生(sheng)損(sun)害(hai)進(jin)而(er)影(ying)響(xiang)試(shi)驗(yan)結(jie)果(guo),因(yin)此(ci)消(xiao)解(jie)結(jie)束(shu)後(hou)需(xu)要(yao)排(pai)酸(suan),例(li)如(ru),用(yong)原(yuan)子(zi)熒(ying)光(guang)測(ce)定(ding)總(zong)砷(shen),測(ce)定(ding)時(shi)硝(xiao)酸(suan)的(de)存(cun)在(zai)會(hui)妨(fang)礙(ai)的(de)產(chan)生(sheng),對(dui)測(ce)定(ding)有(you)幹(gan)擾(rao),消(xiao)解(jie)完(wan)全(quan)後(hou)應(ying)盡(jin)可(ke)能(neng)的(de)加(jia)熱(re)驅(qu)除(chu)硝(xiao)酸(suan)。國(guo)標(biao)實(shi)驗(yan)中(zhong)采(cai)用(yong)硝(xiao)酸(suan)-硫酸消解樣品,由於硫酸的沸點比硝酸要高,所以最後消化液裏基本上沒有硝酸。但是需要注意的是,采用硝酸-硫liu酸suan消xiao解jie樣yang品pin時shi因yin避bi免mian發fa生sheng碳tan化hua,消xiao解jie過guo程cheng發fa生sheng碳tan化hua時shi會hui使shi砷shen嚴yan重zhong損sun失shi,所suo以yi在zai消xiao解jie過guo程cheng中zhong注zhu意yi若ruo消xiao化hua液ye色se澤ze變bian深shen應ying適shi當dang補bu加jia硝xiao酸suan,值zhi得de注zhu意yi的de是shi在zai標biao準zhun曲qu線xian也ye要yao保bao證zheng和he樣yang品pin消xiao解jie液ye中zhong相xiang同tong的de酸suan濃nong度du即ji要yao基ji體ti匹pi配pei。
某些特殊食品濕消解時注意事項:
含油脂成分較高的食品,如植物油、桃tao酥su等deng,在zai加jia入ru混hun合he酸suan後hou,由you於yu樣yang品pin浮fu在zai混hun酸suan表biao麵mian上shang,容rong易yi形xing成cheng完wan整zheng的de膜mo,加jia熱re時shi液ye麵mian上shang有you劇ju烈lie的de反fan應ying,容rong易yi造zao成cheng爆bao沸fei或huo飛fei濺jian,因yin此ci建jian議yi樣yang品pin稱cheng樣yang量liang不bu高gao於yu1g(植物油最好為0.1-0.2g),同時要在消解過程中隨時補加硝酸,一般來講硝酸高氯酸混合液加入15ml,放置過夜讓其緩慢氧化,次日消化中途還需要補加混合酸10ml左右。
酒類樣品如葡萄酒、果酒,因其含有大量的乙醇,在加混合酸消化之前一定要加熱蒸發掉乙醇(注意不能幹涸),待dai乙yi醇chun揮hui發fa完wan畢bi後hou,再zai加jia入ru酸suan消xiao化hua。我wo曾zeng經jing在zai消xiao化hua葡pu萄tao酒jiu樣yang品pin時shi,未wei排pai乙yi醇chun直zhi接jie加jia入ru了le混hun合he酸suan,結jie果guo過guo了le幾ji分fen鍾zhong後hou,反fan應ying非fei常chang劇ju烈lie,產chan生sheng大da量liang氣qi泡pao同tong時shi樣yang品pin外wai溢yi,導dao致zhi試shi驗yan失shi敗bai。
手機版




