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薄層色譜分析法，是利用各成分對同一吸附劑（如矽膠）吸附能力不同，使得流動相（溶劑）流過吸附劑過程中，連續的產生吸附、解吸附、再吸附、再zai解jie吸xi附fu，從cong而er達da到dao各ge成cheng分fen互hu相xiang分fen離li。在zai化hua工gong領ling域yu中zhong，有you一yi種zhong層ceng析xi分fen離li技ji術shu非fei常chang出chu名ming，就jiu是shi薄bo層ceng色se譜pu法fa，也ye叫jiao薄bo層ceng層ceng析xi，這zhe是shi一yi種zhong快kuai速su分fen離li化hua學xue物wu質zhi的de最zui有you效xiao層ceng析xi方fang法fa，它ta的de工gong作zuo原yuan理li就jiu是shi利li用yong吸xi附fu各ge成cheng分fen，使shi其qi達da到dao互hu相xiang分fen離li的de目mu的de。針zhen對dui此ci種zhong技ji術shu，今jin天tian小xiao析xi姐jie就jiu來lai給gei大da家jia介jie紹shao一yi下xia薄bo層ceng色se譜pu法fa的de5個步驟、rf值、用途及注意事項。
薄層色譜法的5個步驟
步驟一：薄層板製備除另有規定外，將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合，去除表麵的氣泡後，倒入塗布器中，在玻板上平穩地移動塗布器進行塗布(厚度為0.2～0.3mm)，取下塗好薄層的玻板，置水平台上於室溫下晾幹，後在110℃烘30分鍾，即置有幹燥劑的幹燥箱中備用。使用前檢查其均勻度(可通過透射光和反射光檢視)。手工製板一般分不含粘合劑的軟板和含粘合劑的硬板兩種。
步驟二：薄層板的活化矽膠板於105-110℃烘30分鍾，氧化鋁板於150-160℃烘4小時，可得活性的薄層板。
步驟三：點樣點樣方式：分為手動點樣和自動點樣。手動點樣主要器具為微量毛細管、微量注射器等。自動點樣采用半自動點樣儀或全自動點樣儀，按預設程序自動點樣。手動點樣靈活方便，常用於各種TCL鑒別中，器具以微量毛細管最常用。儀器的自動點樣準確性好，常用於薄層掃描法的含量測定。
點樣方法：分fen為wei接jie觸chu式shi點dian樣yang和he噴pen霧wu點dian樣yang。噴pen霧wu點dian樣yang為wei儀yi器qi控kong製zhi，在zai此ci不bu展zhan開kai描miao述shu。接jie觸chu式shi手shou工gong點dian樣yang時shi，應ying注zhu意yi小xiao心xin用yong點dian樣yang器qi垂chui直zhi接jie觸chu薄bo層ceng板ban表biao麵mian以yi防fang止zhi損sun傷shang板ban麵mian。若ruo薄bo層ceng吸xi附fu劑ji表biao麵mian被bei損sun壞huai或huo點dian成cheng窪wa孔kong，則ze展zhan開kai後hou斑ban點dian成cheng不bu規gui則ze形xing狀zhuang；kaojinrongjiqianyandehuahewuxingchengsanjiaoxing，kaojinyuandiandehuahewuxingchengxinyuexing，yingxiangcedingjieguo。yuandiansunshidailaiwucha，yejiangshizhankaihoudedinglianghepanduanbuzhunque。
步驟四：展開
展開劑的配製：peizhizhankaijishi，yingyangekongzhiqibilizhunquedu，ruyudaobilihenxiaoderongjishi，yingjinliangmanzuqijingqueduyaoqiu，erbushiweitufangbianshengshizhijieyongdiguanjiaru。zhankaijipeihaohouruguohunzhuobuqing，bunenglijishiyong。yingzhuanyirufenyeloudouzhong，daiqijingzhifencengchengqinghouzaiquqishangceng(或下層)液進行展開。
步驟五：顯色薄層板顯色方法有哪些？主要有三種方法，分別是蒸汽顯色法、物理顯色法和試劑顯色法。
薄層色譜法的rf值rf值指的是溶質移動的距離/溶液移動的距離。表示物質移動的相對距離。
各種物質的Rf隨要分離化合物的結構，濾紙或薄層板的種類、溶劑、溫度等不同而不同，但在條件固定的情況下，Rf對每一種化合物來說是一個特定數值。
薄層色譜法的用途有哪些？主要有以下三大用途，一起來看看吧！
用途一：快速分離兩種物質；
用途二：鑒定少量有機物的組成；
用途三：跟蹤反應進程。
薄層色譜注意事項
薄層色譜法的注意事項有哪些？主要有以下幾個注意事項。注意事項一：所用玻璃板應洗淨不掛水珠，光滑平整；
注意事項二：鋪板要均勻，厚度適宜，並於室溫下晾幹後在110℃活化30分鍾，置於有幹燥劑的幹燥箱或幹燥器中備用；注意事項三：點樣點一般為圓點，不能太大。TLC操作方便，高效，在有機合成中主要有以下作用：
1、反應原料投料前判斷原料純度。
2、監控反應反應是否有新點生成。
原料是否反應完全。
3、後處理通過TLC預先判斷後處理（如淬滅、中和）方法的合理性，例如：是否破壞產物。
萃取、結晶等後處理過程的監測。
4、選擇柱層析的洗脫條件待分離組分Rf值在0.2左右的展開劑比例為洗脫劑的合適值。
5、初步判斷反應產物的純度5%以上的有紫外吸收的雜質通常在TLC中都可以觀測。
TLC 也ye是shi一yi項xiang考kao驗yan技ji術shu的de分fen析xi方fang法fa，在zai使shi用yong薄bo層ceng板ban的de過guo程cheng中zhong，我wo們men通tong常chang會hui遇yu到dao一yi些xie問wen題ti，小xiao編bian進jin行xing了le總zong結jie並bing給gei出chu了le一yi些xie解jie決jue的de方fang法fa，供gong大da家jia參can考kao：
（一） 官能團轉化與展開劑極性變化關係官能團轉化1，極性增大：RNO2→NH2RNHBn (Boc, Cbz)→RNH2RX→RCNRCHO（R-X）→CH2OH2，極性減小：R-OH→R-X (Cl, Br, I)RCOOH→RCO2R RC-NH2→RC-H隨著反應官能團的轉化，當產物極性變化比較大，在TLC中Rf＜0.2時，為了準確判斷，展開劑極性需要適當增大，反之，當極性變小Rf＞0.6，展開劑極性需要適當調小。展開劑配比需要結合官能團的極性大小去調試,具體調試方法見下圖：
展開劑
上圖，展開劑體係調試
常用一般極性的體係：PE/EA。常用極性較大的體係：DCM/CH3OH。當常用體係對某些化合物分離度不明顯時，某些溶劑間按一定比例混合可能會有比較好的分離效果：PE/DCM,PE/Acetone,Toluene/Acetone,DCM/EA,EA/CH3OH等。PS：有些反應產物極性變化很小（RCH3→RCH2X），可能需要單向多次展開。
小編給大家整理常見官能團與溶劑極性變化關係：
附1：常用官能團極性比較烷烴（-CH3,-CH2-）＜烯烴（-CH=CH-）＜醚類（-OCH3，-OCH2-）＜硝基化合物（-NO2）＜二甲胺（-N(CH3)2）＜脂類（-COOR）＜酮類（-CO-）＜醛類（-CHO）＜硫醇（-SH）＜胺類（-NH2）＜酰胺（-NHCOCH3）＜醇類（R-OH）＜酚類（Ar-OH）＜羧酸類（-COOH）。
附2：常用展開劑極性順序石油醚＜甲苯＜二氯甲烷＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜四氫呋喃＜二氧六環＜丙酮＜甲醇＜乙腈＜水。（二）拖尾現象及解決方法
TLC點板的點應該是圓形，但是實際操作過程中經常會到如上圖2的情況，原因分析：
1、樣品過載首先考慮樣品濃度過大，薄層板過載，可嚐試降低樣品濃度或減少上樣量。
2、矽膠與樣品吸附能力較強
矽膠與酸性或堿性化合物之間吸附能力較強，在TLC過程中可能存在分子和離子兩種狀態，使得吸附不完全，造成拖尾現象。（1）酸性化合物：在分析酸類化合物，需要在展開劑中加入0.1%-0.5%醋酸或者甲酸，可以增強展開劑的極性，也可以抑製羧酸的電離。（2）堿性化合物：與酸類化合物原理類似，在展開劑中加入0.1%-0.5%的氨水或者三乙胺（氨水比三乙胺好去除），還有一種方法就是選購樂研堿性矽膠板，分析板和製備板均有哦，也可以為您量身定製。
3、溶解度如圖6，樣品點呈長帶狀，很可能是由溶解度引起的：（1）樣品未完全溶解：點樣樣品一定要是溶液形式，若是難溶物，選擇大極性溶劑溶解，用吹風機（或者氮氣流）將溶劑吹幹後再展開。（2）展開劑對樣品的溶解性不好，可以通過更換展開劑的體係來改善：常用展開劑的溶劑之間可以混搭，不僅限於兩種，也可三種以上，具體條件要結合底物性質，各種搭配需要大家去嚐試；對於大極性化合物，如氨基酸類的，需要大極性展開劑，正丁醇/醋酸/水、異丙醇/氨水/水等。
4、矽膠板含水矽膠板長時間暴露在空氣中，容易吸潮，點樣展開後可能會有拖尾，這種情況，建議使用前用烘箱100℃活化10min。 文章來源：化學寶庫 藥物分析學社
