滴di定ding分fen析xi又you叫jiao容rong量liang分fen析xi,是shi將jiang一yi種zhong已yi知zhi準zhun確que濃nong度du的de標biao準zhun溶rong液ye滴di加jia到dao被bei測ce定ding物wu質zhi的de溶rong液ye中zhong,直zhi到dao被bei測ce定ding物wu質zhi與yu所suo加jia標biao準zhun溶rong液ye完wan全quan反fan應ying為wei止zhi,然後根據標準溶液的所用體積和濃度計算出物質的含量。液體體積的精密測量,是滴定分析的重要操作,是獲得良好分析結果的重要因素,為此,必須了解如何正確使用容量分析儀器。
滴(di)定(ding)管(guan)是(shi)滴(di)定(ding)時(shi)可(ke)以(yi)準(zhun)確(que)測(ce)量(liang)滴(di)定(ding)劑(ji)消(xiao)耗(hao)體(ti)積(ji)的(de)玻(bo)璃(li)儀(yi)器(qi),它(ta)是(shi)一(yi)根(gen)具(ju)有(you)精(jing)密(mi)刻(ke)度(du),內(nei)徑(jing)均(jun)勻(yun)的(de)細(xi)長(chang)玻(bo)璃(li)管(guan),可(ke)連(lian)續(xu)的(de)根(gen)據(ju)需(xu)要(yao)放(fang)出(chu)不(bu)同(tong)體(ti)積(ji)的(de)液(ye)體(ti),並(bing)準(zhun)確(que)讀(du)出(chu)液(ye)體(ti)體(ti)積(ji)的(de)量(liang)器(qi)。
根據長度和容積的不同,滴定管可分為常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。
常量滴定管容積有50mL、25mL,刻度最小0.1mL,最小可讀到0.01mL。半微量滴定管容量10mL,刻度最小0.05mL,最小可讀到0.01mL。其結構一般與常量滴定管較為類似。微量滴定管容積有1mL、2mL、5mL、10mL,刻度最小0.01mL,最小可讀到0.001mL。此外還有半微量半自動滴定管,它可以自動加液,但滴定仍需手動控製。
滴定管一般分為兩種,酸式滴定管和堿式滴定管。
酸式滴定管又稱具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞開關,用來裝酸性溶液與氧化性溶液及鹽類溶液,不能裝堿性溶液如NaOH等deng。堿jian式shi滴di定ding管guan又you稱cheng無wu塞sai滴di定ding管guan,它ta的de下xia端duan有you一yi根gen橡xiang皮pi管guan,中zhong間jian有you一yi個ge玻bo璃li珠zhu,用yong來lai控kong製zhi溶rong液ye的de流liu速su,它ta用yong來lai裝zhuang堿jian性xing溶rong液ye與yu無wu氧yang化hua性xing溶rong液ye,凡fan可ke與yu橡xiang皮pi管guan起qi作zuo用yong的de溶rong液ye均jun不bu可ke裝zhuang入ru堿jian式shi滴di定ding管guan中zhong,如ruKMnO4,K2Cr2O7,dianyedeng。youyubupajiandejusifuyixihuosaideshiyong,kefuleputongsuanshididingguanpajiandequedian,shisuanshididingguankeyizuodaosuanjiantongyong,suoyijianshididingguandeshiyongdaweijianshao。womendeshiyanzhongjiushiyongzhezhongjusifuyixihuosaididingguan。
一、滴定管使用前的準備
1、檢查試漏
didingguanxijinghou,xianjianzhaxuansaizhuandongshifoulinghuo,shifouloushui。xianguanbixuansai,jiangdidingguanchongmanshui,yonglvzhizaixuansaizhouweiheguanjianchujianzha。ranhoujiangxuansaixuanzhuan180度,直立兩分鍾,再用濾紙檢查。如漏水,酸式管塗凡士林;堿式滴定管使用前應先檢查橡皮管是否老化,檢查玻璃珠是否大小適當,若有問題,應及時更換活塞塗凡士林。
2、滴定管的洗滌
滴定管使用前必須先洗滌,洗滌時以不損傷內壁為原則。洗滌前,關閉旋塞,倒入約10mL洗液,打開旋塞,放出少量洗液洗滌管尖,然後邊轉動邊向管口傾斜,使洗液布滿全管。最後從管口放出(也可用鉻酸洗液浸洗)。然後用自來水衝淨。再用蒸餾水洗三次,每次10~15mL。
堿(jian)式(shi)滴(di)定(ding)管(guan)的(de)洗(xi)滌(di)方(fang)法(fa)與(yu)酸(suan)式(shi)滴(di)定(ding)管(guan)不(bu)同(tong),堿(jian)式(shi)滴(di)定(ding)管(guan)可(ke)以(yi)將(jiang)管(guan)尖(jian)與(yu)玻(bo)璃(li)珠(zhu)取(qu)下(xia),放(fang)入(ru)洗(xi)液(ye)浸(jin)洗(xi)。管(guan)體(ti)倒(dao)立(li)入(ru)洗(xi)液(ye)中(zhong),用(yong)吸(xi)耳(er)球(qiu)將(jiang)洗(xi)液(ye)吸(xi)上(shang)洗(xi)滌(di)。
3、潤洗
滴定管在使用前還必須用操作溶液潤洗三次,每次10~15mL。潤洗液棄去。
4、裝液排氣泡
洗滌後再將操作溶液注入至零線以上,檢查活塞周圍是否有氣泡。若有,開大活塞使溶液衝出,排出氣泡。 滴定劑裝入必須直接注入,不能使用漏鬥或其他器皿輔助。
堿式滴定管排氣泡的方法:將堿式滴定管管體豎直,左手拇指捏住玻璃珠,使橡膠管彎曲,管尖斜向上約45度,擠壓玻璃珠處膠管,使溶液衝出,以排除氣泡。
5、讀初讀數
放出溶液後(裝滿或滴定完後)xudengdaiyizhierfenzhonghoufangkedushu。dushushi,jiangdidingguancongdidingguanjiashangquxia,zuoshouniezhushangbuwuyechu,baochididingguanchuizhi。shixianyuwanyuemianzuididiankedushuipingxianxiangqie。shixianruozaiwanyuemianshangfang,dushujiuhuipiangao;若在彎月麵下方,讀數就會偏低。 若為有色溶液,其彎月麵不夠清晰,則讀取液麵最高點。一般初讀數為0.00或0~1mL之間的任一刻度,以減小體積誤差。
youdedidingguanbeimianyouyitiaolandai,chengweilandaididingguan。landaididingguandedushuyuputongdidingguanleisi,danglandaididingguanshengrongyehoujiangyoulianggewanyuemianxiangjiao,cijiaodiandeweizhijiweilandaididingguandedushuweizhi。
二、滴定
1、滴定操作
滴定時,應將滴定管垂直地夾在滴定管夾上,滴定台應呈白色。滴定管離錐瓶口約1cm,用yong左zuo手shou控kong製zhi旋xuan塞sai,拇mu指zhi在zai前qian,食shi指zhi中zhong指zhi在zai後hou,無wu名ming指zhi和he小xiao指zhi彎wan曲qu在zai滴di定ding管guan和he旋xuan塞sai下xia方fang之zhi間jian的de直zhi角jiao中zhong。轉zhuan動dong旋xuan塞sai時shi,手shou指zhi彎wan曲qu,手shou掌zhang要yao空kong。右you手shou三san指zhi拿na住zhu瓶ping頸jing,瓶ping底di離li台tai約yue2~3cm,滴定管下端深入瓶口約1cm,微動右手腕關節搖動錐形瓶,邊滴邊搖使滴下的溶液混合均勻。搖動的錐瓶的規範方式為:右(you)手(shou)執(zhi)錐(zhui)瓶(ping)頸(jing)部(bu),手(shou)腕(wan)用(yong)力(li)使(shi)瓶(ping)底(di)沿(yan)順(shun)時(shi)針(zhen)方(fang)向(xiang)畫(hua)圓(yuan),要(yao)求(qiu)使(shi)溶(rong)液(ye)在(zai)錐(zhui)瓶(ping)內(nei)均(jun)勻(yun)旋(xuan)轉(zhuan),形(xing)成(cheng)漩(xuan)渦(wo),溶(rong)液(ye)不(bu)能(neng)有(you)跳(tiao)動(dong)。管(guan)口(kou)與(yu)錐(zhui)瓶(ping)應(ying)無(wu)接(jie)觸(chu)。
堿式滴定管操作方法:滴定時,以左手握住滴定管,拇指在前,食指在後,用其他指頭輔助固定管尖。 用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位,向前擠壓膠管,使玻璃珠偏向手心,溶液就可以從空隙中流出。
2、滴定速度
液體流速由快到慢,起初可以“連滴成線”,之後逐滴滴下,快到終點時則要半滴半滴的加入。半滴的加入方法是:小心放下半滴滴定液懸於管口,用錐瓶內壁靠下,然後用用洗瓶衝下。
3、終點操作
當(dang)錐(zhui)瓶(ping)內(nei)指(zhi)示(shi)劑(ji)指(zhi)示(shi)終(zhong)點(dian)時(shi),立(li)刻(ke)關(guan)閉(bi)活(huo)塞(sai)停(ting)止(zhi)滴(di)定(ding)。洗(xi)甁(甁)淋(lin)洗(xi)錐(zhui)形(xing)甁(甁)內(nei)壁(bi)。取(qu)下(xia)滴(di)定(ding)管(guan),右(you)手(shou)執(zhi)管(guan)上(shang)部(bu)無(wu)液(ye)部(bu)分(fen),使(shi)管(guan)垂(chui)直(zhi),目(mu)光(guang)與(yu)液(ye)麵(mian)平(ping)齊(qi),讀(du)出(chu)讀(du)數(shu)。讀(du)數(shu)時(shi)應(ying)估(gu)讀(du)一(yi)位(wei)。
滴定結束,滴定管內剩餘溶液應棄去,洗淨滴定管,夾在夾上備用。
三、注意事項
1、滴定時,左手不允許離開活塞,放任溶液自己流下。
2、滴定時目光應集中在錐形瓶內的顏色變化上,不要去注視刻度變化,而忽略反應的進行。
3、 一般每個樣品要平行滴定三次,每次均從零線開始,每次均應及時記錄在實驗記錄表格上,不允許記錄到其他地方。
4、使用堿式滴定管注意事項
(1)用力方向要平,以避免玻璃珠上下移動。
(2)不要捏到玻璃珠下側部分,否則有可能使空氣進入管尖形成氣泡。
(3)擠壓膠管過程中不可過分用力,以避免溶液流出過快。
5、滴定也可在燒杯中進行,方法同上,但要用玻棒或電磁攪拌器攪拌。
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