顏色過深,是電極對電解液的響應能力降低。可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表麵的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發生故障。
預滴定新鮮的陽極電解液,漂移太高?
滴定係統內存在殘留的水份。可以更換幹燥管內的分子篩和矽膠;檢查滴定台各電極接口和塞子接口處是否緊密;可適當在一些鬆動的接口出塗敷矽脂。
待機滴定時漂移太高是何原因?
陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內。可以更換陽極池電解液;給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進行幹燥;保持陽極液的液麵高於陰極池內的液麵高度;徹底清潔滴定杯,清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續不斷的副反應;檢查滴定係統的密封性。
樣品滴定後漂移值很高?
試驗樣品與陽極電解液發生了副反應,反應產生水。更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預處理方法;聯lian用yong幹gan燥zao爐lu出chu現xian此ci種zhong情qing況kuang,表biao明ming樣yang品pin中zhong的de水shui份fen未wei能neng完wan全quan蒸zheng發fa,或huo者zhe樣yang品pin中zhong的de某mou些xie揮hui發fa份fen與yu卡ka爾er菲fei休xiu試shi劑ji發fa生sheng副fu反fan應ying。可ke以yi調tiao高gao爐lu溫wen或huo者zhe延yan長chang蒸zheng發fa時shi間jian,或huo者zhe改gai進jin樣yang品pin預yu處chu理li方fang法fa。
滴定時間長,滴定不中止?
控(kong)製(zhi)參(can)數(shu)選(xuan)擇(ze)不(bu)當(dang),可(ke)以(yi)使(shi)用(yong)相(xiang)對(dui)漂(piao)移(yi)終(zhong)止(zhi)作(zuo)為(wei)結(jie)束(shu)參(can)數(shu),增(zeng)大(da)相(xiang)對(dui)漂(piao)移(yi)終(zhong)止(zhi)值(zhi),增(zeng)大(da)終(zhong)點(dian)。如(ru)果(guo)是(shi)陽(yang)極(ji)電(dian)解(jie)液(ye)電(dian)導(dao)率(lv)太(tai)低(di),則(ze)需(xu)要(yao)更(geng)換(huan)陽(yang)極(ji)電(dian)解(jie)液(ye)。聯(lian)用(yong)幹(gan)燥(zao)爐(lu)時(shi),是(shi)水(shui)份(fen)蒸(zheng)發(fa)緩(huan)慢(man)且(qie)不(bu)規(gui)則(ze)導(dao)致(zhi),可(ke)以(yi)使(shi)用(yong)最(zui)大(da)時(shi)間(jian)終(zhong)止(zhi),調(tiao)高(gao)爐(lu)溫(wen),延(yan)長(chang)蒸(zheng)發(fa)時(shi)間(jian)。
預滴定時間過長?
電解液體係電位太低(<350mV),碘產生的速度較慢,可以將極化電流增加至5uA。體係中殘留有水份掛壁,也會逐步釋放水份,導致預滴定時間過長。
試驗結果的重現性不好?
樣品量太少,試樣中的水份含量低。可以增大樣品量,保證每次進樣試樣中含有1mg~2mgdejueduishuifen。yangpindeshuifenfenbubujunyun,daozhicaiyangdewuchayehuitixianzaizuizhongjieguozhong,keyijiaqiangjiaobanshijian,zengdayangpinliang,huozheduiyangpinjinxingbiyaodeyuchuli,rufensui、溶解等。此外,樣品預處理和添加方式中的不恰當處置對結果的重複性的影響嚴重,尤其是低水份含量的樣品。
為什麼滴定結果偏低?
滴(di)定(ding)過(guo)早(zao)終(zhong)止(zhi),相(xiang)對(dui)漂(piao)移(yi)值(zhi)可(ke)以(yi)適(shi)當(dang)降(jiang)低(di),以(yi)繼(ji)續(xu)反(fan)應(ying)剩(sheng)餘(yu)的(de)水(shui)份(fen)。加(jia)樣(yang)方(fang)式(shi)不(bu)合(he)理(li),采(cai)用(yong)減(jian)量(liang)法(fa)進(jin)行(xing)加(jia)樣(yang),可(ke)以(yi)避(bi)免(mian)加(jia)樣(yang)不(bu)完(wan)全(quan)帶(dai)入(ru)的(de)誤(wu)差(cha),尤(you)其(qi)是(shi)附(fu)著(zhe)力(li)較(jiao)強(qiang)的(de)樣(yang)品(pin)。還(hai)有(you)一(yi)種(zhong)情(qing)況(kuang)就(jiu)是(shi)樣(yang)品(pin)在(zai)溶(rong)液(ye)中(zhong)不(bu)能(neng)溶(rong)解(jie),形(xing)成(cheng)乳(ru)濁(zhuo)液(ye),此(ci)時(shi)可(ke)以(yi)更(geng)換(huan)陽(yang)極(ji)電(dian)解(jie)液(ye),或(huo)者(zhe)加(jia)入(ru)輔(fu)助(zhu)溶(rong)劑(ji)增(zeng)強(qiang)電(dian)解(jie)液(ye)對(dui)樣(yang)品(pin)的(de)溶(rong)解(jie)能(neng)力(li)。
雙鉑針電極和電解電極的顏色發黑,如何解決?
這表明有其他物質汙染了電極表麵,需要進行清洗,可以使用鉻酸洗液清除大部分的油汙、有機物、無機物,而後用蒸餾水清洗幹淨後,再用無水乙醇洗滌數次後用幹燥空氣或氮氣吹掃幹燥。
多久需要標定滴定劑?標定卡氏滴定劑的最佳方法是什麼?
通tong常chang,這zhe取qu決jue於yu滴di定ding劑ji的de穩wen定ding性xing及ji采cai取qu何he種zhong措cuo施shi使shi滴di定ding劑ji不bu致zhi接jie觸chu到dao促cu使shi其qi濃nong度du降jiang低di的de典dian型xing汙wu染ran物wu質zhi。對dui碘dian溶rong液ye等deng光guang敏min度du強qiang的de滴di定ding劑ji的de常chang見jian保bao護hu措cuo施shi是shi將jiang其qi儲chu存cun在zai棕zong色se瓶ping裏li;對卡氏滴定劑需用分子篩或矽膠保護其免受水分侵擾;而氫氧化鈉等某些強堿則需防止其吸入二氧化碳。
可ke能neng有you人ren想xiang到dao標biao定ding卡ka氏shi試shi劑ji的de最zui佳jia標biao定ding物wu是shi純chun水shui。然ran而er,水shui不bu適shi合he作zuo基ji準zhun物wu,因yin為wei其qi在zai稱cheng量liang時shi不bu穩wen定ding且qie分fen子zi量liang也ye不bu夠gou大da。另ling外wai,如ru何he精jing確que稱cheng量liang足zu夠gou少shao的de水shui以yi確que保bao合he適shi的de試shi劑ji消xiao耗hao量liang也ye是shi另ling一yi個ge難nan點dian。
作為純水的替代物,經認證的各種濃度(0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水)的標準溶液都能購買到。這樣就能確定更合適的進樣量了。
另一個替代物是已知確切含水量的固體樣品,最常用的是二水合酒石酸鈉。該基準物含有兩份結晶水,其含水量正好是15.66%。使用它的好處在於它是一種穩定、含水量確切的細粉末。相對100%純水而言,其含水量僅為15.66%,實shi驗yan人ren員yuan可ke以yi很hen準zhun確que地di稱cheng取qu一yi個ge合he理li的de樣yang品pin量liang以yi獲huo得de良liang好hao的de滴di定ding度du。該gai基ji準zhun物wu的de唯wei一yi缺que點dian是shi不bu易yi溶rong於yu甲jia醇chun,而er甲jia醇chun卻que是shi最zui常chang用yong的de卡ka氏shi溶rong劑ji。通tong常chang,約yue0.15g該物質溶於40mL甲醇中。接下來,如標定的濃度值增大則表明溶解不完全了,需改換新鮮溶劑
含隔膜或不含隔膜的滴定池分別用在何處?
DL32和DL39卡氏庫侖法水分儀有兩種不同的庫侖滴定池 ——含或不含隔膜。多數應用中,我們建議使用不含隔膜的滴定池,因為它無需維護。由於革命性的突破設計,梅特勒-托利多不含隔膜的滴定池甚至可以不借助於助溶劑用來直接測定油品的水分。
含隔膜的滴定池則適合測定含酮物質的水分。它還適用精度要求極高的測定。
如何判斷更換卡氏滴定儀幹燥管內分子篩的時間?
jiejuezheyiwentizuishiyongdefangfajiushizaiganzaoguandeshangbujiaxielanseguijiaozuozhishiwu。zhiyaoguijiaobiaomianyiyoubianchengfenhongdejixiang,jiugaigenghuanhuozaishengfenzishaile。dangran,beijingpiaoyizhidezengdayeshifenzishaixuyaogenghuandeyigexinhao。
如何升級至LabX1.1
如果您是LabX1.0或1.05版的用戶,現在希望將軟件升級至1.1版,以下一些問題和解答或許對您有所幫助。
升級時存儲的數據會不會出現問題?
在升級過程中所有數據都完好無損。為了更安全,安裝程序會自動生成數據庫備份文件。
1.1版中能否象1.0或1.05版那樣還原數據備份?
1.0/1.05版生成的數據庫當然能在1.1版中還原。隻需確保還原數據時使用LabX1.1升級版的DBMaintenance版本。
升級工作會不會影響LabX專業版/多服務器版的數據修改記錄?
升級不會影響數據修改記錄。升級過程本身也在此記錄。
要用LabX1.1控製DL32/39,除安裝LabX1.1外還需做什麼?
必須升級滴定儀至2.0版。具體操作步驟可垂詢梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司。
操作DL38時需要使用樣品係列測定功能,除了安裝LabX1.1外還需做什麼?
必須升級滴定儀至2.0版。具體操作步驟可垂詢梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司。
已經使用了LabX專業版/多服務器版,要升級到1.1版需要些什麼?
從梅特勒-托利多或其經銷商處訂購一套LabX升級光盤,您的1.0或1.05版就能升級至1.1了。請注意,LabX升級版光盤隻能在係統已安裝了LabX專業版/多服務器版後才能使用。
如何升級LabX專業版/多服務器版網絡係統?
請確保網絡中沒有一台電腦在運行LabX軟件。用LabX升級光盤升級服務器列表,並升級所有用戶。請確保所有用戶都得到升級!如果用戶處於1.0/1.05版,則他無法登錄1.1版服務器。
如何將LabX1.0/1.05通用版升級至1.1版?
從梅特勒-托利多或其經銷商處訂購一套新的LabX通用版軟件。該光盤即可用來重新安裝1.1版,還可將1.0/1.05升級至1.1版。
如何將LabX1.0/1.05通用版升級至LabX1.1專業版?
請購買一整套LabX1.1專業版軟件。它能升級整個版本。而且在升級過程中,您不會丟失任何一個LabX通用版中采集的數據。
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