(1)氣氛和壓力的選擇
氣氛和壓力可以影響樣品化學反應和物理變化的平衡溫度、峰形。因此,必須根據樣品的性質選擇適當的氣氛和壓力,有的樣品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性氣體。
(2)升溫速率的影響和選擇
升sheng溫wen速su率lv不bu僅jin影ying響xiang峰feng溫wen的de位wei置zhi,而er且qie影ying響xiang峰feng麵mian積ji的de大da小xiao,一yi般ban來lai說shuo,在zai較jiao快kuai的de升sheng溫wen速su率lv下xia峰feng麵mian積ji變bian大da,峰feng變bian尖jian銳rui。但dan是shi快kuai的de升sheng溫wen速su率lv使shi試shi樣yang分fen解jie偏pian離li平ping衡heng條tiao件jian的de程cheng度du也ye大da,因yin而er易yi使shi基ji線xian漂piao移yi。更geng主zhu要yao的de可ke能neng導dao致zhi相xiang鄰lin兩liang個ge峰feng重zhong疊die,分fen辨bian力li下xia降jiang。較jiao慢man的de升sheng溫wen速su率lv,基ji線xian漂piao移yi小xiao,使shi體ti係xi接jie近jin平ping衡heng條tiao件jian,得de到dao寬kuan而er淺qian的de峰feng,也ye能neng使shi相xiang鄰lin兩liang峰feng更geng好hao地di分fen離li,因yin而er分fen辨bian力li高gao。但dan測ce定ding時shi間jian長chang,需xu要yao儀yi器qi的de靈ling敏min度du高gao。一yi般ban情qing況kuang下xia選xuan擇ze8度·min-1~12度·min-1為宜。
(3)試樣的預處理及用量
試樣用量大,易使相鄰兩峰重疊,降低了分辨力。一般盡可能減少用量,最多大至毫克。樣品的顆粒度在100目~200目左右,顆粒小可以改善導熱條件,但太細可能會破壞樣品的結晶度。對易分解產生氣體的樣品,顆粒應大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣一致,以減少基線的漂移。
(4)參比物的選擇
要獲得平穩的基線,參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發生任何變化,在整個升溫過程中參比物的比熱、導熱係數、粒度盡可能與試樣一致或相近。
常用α-三氧化二鋁Al2O3)或煆燒過的氧化鎂(MgO)huoshiyingshazuocanbiwu。rufenxishiyangweijinshu,yekeyiyongjinshuniefenzuocanbiwu。ruguoshiyangyucanbiwuderexingzhixiangchahenyuan,zekeyongxishishiyangdefangfajiejue,zhuyaoshijianshaofanyingjuliechengdu;如ru果guo試shi樣yang加jia熱re過guo程cheng中zhong有you氣qi體ti產chan生sheng時shi,可ke以yi減jian少shao氣qi體ti大da量liang出chu現xian,以yi免mian使shi試shi樣yang衝chong出chu。選xuan擇ze的de稀xi釋shi劑ji不bu能neng與yu試shi樣yang有you任ren何he化hua學xue反fan應ying或huo催cui化hua反fan應ying,常chang用yong的de稀xi釋shi劑ji有youSiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
(5)紙速的選擇
在相同的實驗條件下,同一試樣如走紙速度快,峰的麵積大,但峰的形狀平坦,誤差小;zouzhisulvxiao,fengmianjixiao。yinci,yaogenjubutongyangpinxuanzeshidangdezouzhisudu。butongtiaojiandexuanzedouhuiyingxiangcharequxian,chushangshuwaihaiyouxuduoyinsu,zhuruyangpinguandecailiao、大小和形狀、熱電偶的材質以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等。市售的差熱儀,以上因素都已固定,但自己裝配的差熱儀就要考慮這些因素。
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