X熒光光譜儀總而言之，建立適合用戶的標準樣品庫
，才能將X射線熒光光譜儀的效能發揮到極致，雖然前期要做許多工作
，例如收集樣品
，樣品分析，標準樣品製備等工作
，但“磨刀不誤砍柴工”。建立好自己麵向應用的標準樣品庫，可以讓自己的檢測做到事半功倍的效果。

       一、X熒光光譜儀測試方法：

　　1、X熒光光譜儀樣品製備

　　

　　進行xshexianyingguangguangpufenxideyangpin，keyishigutai
，yekeyishishuirongye。wulunshenmeyangpin，yangpinzhibeideqingkuangduicedingwuchayingxianghenda。duijinshuyangpinyaozhuyichengfenpianxichanshengdewuchou；化學組成相同，熱處理過程不同的樣品，得到的計數率也不同；成份不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻後車成圓片；對表麵不平的樣品要打磨拋光；對於粉末樣品

，要研磨至300目一400目mu，然ran後hou壓ya成cheng圓yuan片pian，也ye可ke以yi放fang人ren樣yang品pin槽cao中zhong測ce定ding。對dui於yu固gu體ti樣yang品pin如ru果guo不bu能neng得de到dao均jun勻yun平ping整zheng的de表biao麵mian
，則ze可ke以yi把ba試shi樣yang用yong酸suan溶rong解jie，再zai沉chen澱dian成cheng鹽yan類lei進jin行xing測ce定ding。對dui於yu液ye態tai樣yang品pin可ke以yi滴di在zai濾lv紙zhi上shang，用yong紅hong外wai燈deng蒸zheng幹gan水shui份fen後hou測ce定ding
，也ye可ke以yi密mi封feng在zai樣yang品pin槽cao中zhong。總zong之zhi，所suo測ce樣yang品pin不bu能neng含han有you水shui
、油和揮發性成份，更不能含有腐蝕性溶劑。

　　

　　2、X熒光光譜儀定性分析

　　

　　不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量，因此根據熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀，對於一定晶麵間距的晶體

，由檢測器轉動的2e角可以求出x射(she)線(xian)的(de)波(bo)長(chang)入(ru)

，從(cong)而(er)確(que)定(ding)元(yuan)素(su)成(cheng)份(fen)。對(dui)於(yu)能(neng)量(liang)色(se)散(san)型(xing)光(guang)譜(pu)儀(yi)，可(ke)以(yi)由(you)通(tong)道(dao)來(lai)判(pan)別(bie)能(neng)量(liang)，從(cong)而(er)確(que)定(ding)是(shi)何(he)種(zhong)元(yuan)素(su)及(ji)成(cheng)份(fen)。但(dan)是(shi)如(ru)果(guo)元(yuan)素(su)含(han)量(liang)過(guo)低(di)或(huo)存(cun)在(zai)元(yuan)素(su)間(jian)的(de)譜(pu)線(xian)幹(gan)擾(rao)時(shi)，仍(reng)需(xu)人(ren)工(gong)鑒(jian)別(bie)。首(shou)先(xian)識(shi)別(bie)出(chu)x光管靶材的特征x射線和強峰的伴隨線，然後根據能量標注剩餘譜線。在分析未知譜線時，要同時考慮到樣品的來源、性質等元素，以便綜合判斷。

　　

　　3、X熒光光譜儀定量分析

　　

　　X射線熒光光譜法進行定量分析的根據是元素的熒光X射線強度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時，該元素的熒光X射線的強度。根據上式，可以采用標準曲線法

、增量法、內nei標biao法fa等deng進jin行xing定ding量liang分fen析xi。但dan是shi這zhe些xie方fang法fa都dou要yao使shi標biao準zhun樣yang品pin的de組zu成cheng與yu試shi樣yang的de組zu成cheng盡jin可ke能neng相xiang同tong或huo相xiang似si
，否fou則ze試shi樣yang的de基ji體ti效xiao應ying是shi指zhi樣yang品pin的de基ji本ben化hua學xue組zu成cheng和he物wu理li化hua學xue狀zhuang態tai的de變bian化hua對duiX射線熒光強度所造成的影響。化學組成的變化

，會影響樣品對一次X射線和X射線熒光的吸收，也會改變熒光增強效應。例如，在測定不鏽鋼中Fe和Ni等元素時
，由於一次X射線的激發會產生Nika熒光X射線，Nika在樣品中可能被Fe吸收，使Fe激發產生Feka。測定Ni時，因為Fe的吸收效應使結果偏低
，測定Fe時，由於熒光增強效應使結果偏高。

　　

　　

　　從cong上shang麵mian我wo們men知zhi道dao標biao準zhun樣yang品pin應ying該gai和he實shi際ji測ce試shi的de樣yang品pin盡jin可ke能neng相xiang同tong。但dan實shi際ji上shang一yi般ban標biao準zhun樣yang品pin公gong司si的de標biao準zhun樣yang品pin為wei了le保bao證zheng其qi市shi場chang通tong用yong性xing，大da都dou和he實shi際ji檢jian測ce材cai料liao偏pian離li較jiao多duo。而er這zhe大da大da影ying響xiang了leX射線熒光光譜儀的使用，有時檢測的值偏離幾十甚至上百倍。按照X射(she)線(xian)熒(ying)光(guang)光(guang)譜(pu)儀(yi)的(de)理(li)論(lun)是(shi)可(ke)以(yi)進(jin)行(xing)相(xiang)對(dui)更(geng)精(jing)確(que)的(de)定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)的(de)。很(hen)多(duo)設(she)備(bei)的(de)用(yong)戶(hu)是(shi)中(zhong)小(xiao)型(xing)企(qi)業(ye)，往(wang)往(wang)不(bu)可(ke)能(neng)再(zai)負(fu)擔(dan)更(geng)加(jia)昂(ang)貴(gui)且(qie)使(shi)用(yong)成(cheng)本(ben)高(gao)昂(ang)的(de)ICP_OES，將一台數十萬的設備如何發揮它的最佳性能
，這是其用戶最迫切關心的問題。

　　

　　麵mian向xiang應ying用yong的de標biao樣yang，實shi際ji上shang就jiu是shi用yong戶hu根gen據ju自zi己ji所suo需xu測ce試shi的de材cai料liao，對dui應ying其qi主zhu要yao組zu份fen的de同tong一yi性xing進jin行xing分fen類lei，建jian立li幾ji組zu需xu要yao檢jian測ce的de有you害hai物wu質zhi含han量liang不bu同tong的de標biao準zhun樣yang品pin。由you於yu這zhe種zhong標biao準zhun樣yang品pin和he實shi際ji產chan品pin的de組zu份fen基ji本ben一yi致zhi，其qi偏pian析xi度du很hen小xiao。在zai進jin行xing樣yang品pin測ce試shi時shi，可ke以yi很hen精jing確que的de測ce得de偏pian差cha很hen小xiao的de數shu據ju。在zai一yi定ding程cheng度du上shang增zeng加jia了le檢jian測ce的de可ke確que定ding度du。保bao證zheng用yong戶hu檢jian測ce的de高gao校xiao和he準zhun確que。

　　

　　

　　如何建立麵向應用的標準樣品呢？可以從以下幾步實施：

　　

　　1
、先將用戶要檢測的樣品材料進行分類，將不同材質的樣品分成不同類別。

　　

　　2、同類別的材料再按其基材和主要組份分類。

　　

　　3、同基材的材料按照其主要組份進行歸一化分類。

　　

　　4
、確認歸一化的材料的組份差別控製在可容許範圍內
，並確認其中應無影響譜線的不確定特征幹擾元素出現，或者按照供應商進行分類。

　　

　　5
、在1-4步基礎上(用戶可根據自己需要的精確度和可操作性選擇進行到那一步)最後細分的類別，使用ICP_OES和GC_MS等儀器對其中的主要組份、xiangguanzufenhedaicezufenjinxingdingliangfenxi。binggenjudaicezufendehanliangqingkuangkeyirenweitianjiayidingliangdedaiceyuansu，weilebaozhengtianjiadeyuansudezhuangtaiwending
，yingjinliangtianjiaqiwentaihuahewu。yicijianligeifenleicailiaodebiaozhunyangpin
，bingshiyonggaibiaozhunyangpinzaiX射線熒光光譜儀上建立標準曲線。

　　

　　6
、根(gen)據(ju)用(yong)戶(hu)需(xu)要(yao)，不(bu)斷(duan)擴(kuo)充(chong)標(biao)準(zhun)樣(yang)品(pin)種(zhong)類(lei)，並(bing)對(dui)應(ying)材(cai)料(liao)使(shi)用(yong)者(zhe)進(jin)行(xing)對(dui)應(ying)的(de)物(wu)料(liao)編(bian)號(hao)或(huo)使(shi)用(yong)用(yong)戶(hu)編(bian)號(hao)，使(shi)操(cao)作(zuo)員(yuan)能(neng)準(zhun)確(que)使(shi)用(yong)對(dui)應(ying)的(de)標(biao)準(zhun)曲(qu)線(xian)進(jin)行(xing)該(gai)類(lei)材(cai)料(liao)的(de)檢(jian)測(ce)。